SN T 5319-2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf
《SN T 5319-2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SN T 5319-2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf(12页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5319 2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法 Determination of polychlorinated biphenyls in leather Gas chromatography-mass spectrometry method 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 ICS 71.040.40 CCS Y 45 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 (100023) 编辑部:(010)65194242-750
2、9 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2020 年 7 月第一版 2020 年 7 月第一次印刷 印数 1000 书号:000000 定价 16.00元 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法 行 业 标 准 SN/T53192021 * * * 网址SN / T 5319 2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1 2020 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位 :中华人民共和国莆田海关 、中华人民共和国泉州海关 、中华人民共和国石家 庄海关、中华人民共和国福州海关、福州大学。
3、本文件主要起草人 :黄萍 、陈忍 、吴文 、赵素敏 、王宇 、陈学灿 、童玉贵 、陈绍华 、李小晶 、 林振宇。 I1 SN / T 5319 2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱 - 质谱联用法 1 范围 本文件规定了皮革中多氯联苯的气相色谱质谱联用测定方法。 本文件适用于皮革中 2- 氯 联 苯(PCB 1) 、2,2- 二 氯 联 苯(PCB 4) 、2,4,4- 三 氯 联 苯(PCB 28) 、 2,2 ,5,5- 四 氯 联 苯(PCB 52) 、2,2 ,4,5,5- 五 氯 联 苯(PCB 101) 、2,2 ,3,4,4 ,5- 六 氯 联 苯(PCB 138) 、 2,
4、2 ,3,4,4 ,5,5- 七 氯 联 苯(PCB 180) 、2,2 ,3,3 ,4,4 ,5,5- 八 氯 联 苯(PCB 194) 、2,2 ,3,3 ,4,4 ,5,5 ,6- 九氯 联苯 (PCB206) 和十氯联苯 (PCB209) 10 种多氯联苯的测定,其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 方法提要 试样用正己烷超声提取,提取液浓缩净化,净化液经气相色谱分离后质量检测器测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯。 4.1 正己烷。 4.2 浓硫酸:优级纯。 4.3 多氯联苯标准物质:参见附录 A。
5、4.4 标准储备溶液 :分别准确称取适量 (精确至 0 . 0 0 0 1 g )的 1 0 种多氯联苯标准物质 ,用正己烷 (4.1)配制成标准储备溶液。 4.5 混合标准中间溶液 :分别准确吸取适量的 1 0 种多氯联苯标准储备溶液 ( 4 . 4 ) ,用正己烷 ( 4 . 1 ) 配制成混合标准中间溶液。 4.6 混合标准工作溶液 :根据需要准确吸取适量的混合标准中间溶液 ( 4 . 5 ) ,用正己烷 ( 4 . 1 )配制 成混合标准工作溶液,浓度见表 1。 表 1 10 种多氯联苯混合标准工作溶液参考浓度表 序号 多氯联苯 参考浓度 /( g/mL) 1 PCB1 0.05 0.
6、2 0.5 2 5 2 PCB4 0.25 1 2.5 10 25 3 PCB28 0.25 1 2.5 10 25 4 PCB52 0.25 1 2.5 10 25 5 PCB101 0.25 1 2.5 10 25 6 PCB138 0.5 2 5 20 502 SN / T 5319 2021 序号 多氯联苯 参考浓度 /( g/mL) 7 PCB180 0.5 2 5 20 50 8 PCB194 0.5 2 5 20 50 9 PCB206 0.25 1 2.5 10 25 10 P0CB209 0.5 2 5 20 50 4.7 微孔滤膜:有机相,孔径 0.45 m。 5 仪器和设
7、备 5.1 气相色谱- 质谱联用仪:带 EI 源。 5.2 分析天平:感量 0.01g 和 0.0001g。 5.3 提取器:由硬质玻璃制成,带旋盖。 5.4 超声波发生器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 氮吹仪。 5.7 涡旋混合器。 6 试样制备 选取适量代表性试样,剪成约 2mm2mm 以下小片,混匀,装入洁净容器,密封待测。 7 分析步骤 7.1 提取 准 确 称 取 1 g( 精 确 至 0.01 g) 试 样, 置 于 提 取 器(4.3) 中, 加 入 10 mL 正 己 烷(3.1) , 于 室 温 下在超声波发生器 ( 4 . 4 )中提取 2 5 m i n ,将提取液转移
8、至鸡心瓶 ;再分别用 1 0 m L 正己烷 ( 3 . 1 )对 提取器(4.3)中残渣重复提取两次,合并三次提取液,将提取液在旋转蒸发仪(4.5)上于 40 ,真 空度 1.610 4 Pa 左右浓缩至近干。 7.2 净化 将浓缩的提取液转移至具塞定量试管中 ,用正己烷 ( 3 . 1 )洗涤鸡心瓶 ,洗液并入浓缩液中 ,置 于 氮 吹 仪(4.6) 于 35 下 吹 至 1.0 mL, 再 加 入 0.1 mL 浓 硫 酸(3.2) , 涡 旋 30 s, 离 心, 使 硫 酸 层 和 有机层分离 。吸取有机层 ,经 0 . 4 5 m 微孔滤膜 ( 3 . 7 )过滤后 ,作为净化液待
9、测供气相色谱- 质谱联 用仪(4.1)测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱- 质谱条件 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。 设定的参数应保证色谱测 定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测 定时的参考。 表 1(续)3 SN / T 5319 2021 a)色谱柱:HP- 5MS 石英毛细管柱,30m0.25mm0.25 m,或相当者; b)分离程序:初始温度 50保持 2min,以 11 /min 升至 300保持 6min ; c)进样口温度:325 ; d)色谱- 质谱接口温度:300 ; e)载气:氦气,
10、纯度 99.999%,1.0mL/min ; f)电离方式:EI ; g)电离能量:70eV ; h)测定方式:选择离子监测方式; i)进样方式:不分流; j)进样体积:1 L; k)离子源温度:230 ; l)四极杆温度:150 ; m)溶剂延迟:12min。 7.3.2 定性测定 目标化合物的色谱流出时间与标准物质的色谱流出时间保持一致 ,相同条件下 ,相近浓度各定 性离子的相对丰度与标准溶液最大允许相对偏差不超过表 2 中规定的范围时,则可判断样品中存在相 应的被测物。 表 2 相对离子丰度最大允许误差 相对丰度(基峰)/% 50 2050 1020 10 允许的相对偏差 /% 20 2
11、5 30 50 7.3.3 定量测定 按 6.3.1 对混合标准工作溶液 (3.6) 和净化液 (6.2) 分别进样测定,以标准物质色谱峰面积为纵坐标, 混合标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,样品溶液中目标物的响应值应在标准工作曲线的 线性范围内 , 外标法定量。在上述色谱条件下,10 种多氯联苯的总离子流色谱图和保留时间参见附录 B。 7.3.4 空白实验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述 试样中 10 种多氯联苯化合物单体含量按式(1)计算: (1) 式中: X i 试样中 10 种多氯联苯化合物 i 的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; C i 从
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SN 5319-2021 皮革中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法 5319 2021 皮革 多氯联苯 测定 色谱 联用
