SN T 2231-2021 出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 I C S 6 7. 0 4 0 C C S X 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1 代 替 S N / T 2 2 3 1 2 0 0 8 出 口 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f d i n o t e f u r a n a n d i t s m e t a b o l i t e s r e d u c e s i n f o o d s

2、 f o r e x p o r t H P L C - M S / M S m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布以正式出版文本为准 前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1-2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起 草。 本 文 件 代 替 SN / T 2231 2008 进 出 口 食 品 中 呋 虫 胺 残 留 量 检 测 方 法 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质

3、 谱 法, 与 SN / T 2231 2008 相 比, 主 要 技 术 变 化 如 下: 增 加 了 两 种 呋 虫 胺 代 谢 物 残 留 量 的 检 测; 扩 大 了 适 用 范 围, 检 测 基 质 由 9 种 增 加 至 19 种; 改 进 了 样 品 的 提 取 和 净 化 方 法。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 青 岛 海 关 技 术 中 心、 中 国 检

4、 验 检 疫 科 学 研 究 院、 山 东 杰 诺 检 测 服 务 有 限 公 司。 本 文 件 主 要 起 草 人: 孙 利、 张 禧 庆、 王 建 华、 池 连 学、 冷 蕾, 李 立。 本 文 件 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为: SN / T 2231 2008 。 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准 出 口 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 出 口 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 代 谢 物 1

5、- 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 残 留 量 检 测 和 确 证 方 法。 本 文 件 适 用 于 小 麦、 大 米、 玉 米、 花 生、 大 葱、 圆 葱、 大 头 菜、 青 刀 豆、 菠 菜、 紫 苏 叶、 马 铃 薯、 芋 头、 胡 萝 卜、 苹 果、 鸡 肉、 猪 肉、 马 哈 鱼、 鲅 鱼、 牛 奶 中 呋 虫 胺 及 其 代 谢 物 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 -

6、呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 残 留 量 的 测 定 和 确 证。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB 2763 2019 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用

7、 水 规 格 和 试 验 方 法。 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 试 样 用 乙 腈 超 声 提 取, 提 取 液 经 C18 固 相 萃 取( SPE ) 小 柱 净 化, 初 始 比 例 流 动 相 定 容, 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 特 殊 注 明 外, 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 5. 1 乙 腈: 色 谱 纯。 5. 2 正 己 烷: 色 谱 纯。 5. 3 甲 酸: 色

8、谱 纯。 5. 4 针 式 滤 器: 亲 水 PTFE 膜, 0. 22 m 。 5. 5 0. 1% 甲 酸 乙 腈 溶 液: 取 1. 0 mL 甲 酸( 5. 3 ) 至 1 000 mL 容 量 瓶 中, 并 用 乙 腈( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 充 分 混 匀, 备 用。 5. 6 0. 1% 甲 酸 水 溶 液: 取 1. 0 mL 甲 酸( 5. 3 ), 至 1 000 mL 容 量 瓶 中, 并 用 水 定 容 至 刻 度, 充 分 混 匀, 备 用。 5. 7 定 容 液: 分 别 吸 取 0. 1% 甲 酸 乙 腈 溶 液( 5. 5 ) 和 0. 1% 甲

9、酸 水 溶 液( 5. 6 ) 按 照 体 积 比 5 : 95 混 合 均 1 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 匀, 备 用。 5. 8 C18 SPE 柱: 500 mg , 3 mL , 或 相 当。 使 用 前 需 用 3. 0 mL 乙 腈, 3. 0 mL 水, 3. 0 mL 提 取 液 活 化, 保 持 柱 体 湿 润。 5. 9 呋 虫 胺 标 准 物 质( Di no t e f ur an , CAS 登 记 号: 165252 - 70 - 0 , 分 子 式: C7H14N4O4 ): 纯 度 99. 9 % 。 5. 1 0 1 -

10、 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 标 准 物 质( Di no t e f u r an me t abo l i t e UF , CAS 登 记 号: 457614 - 34 - 5 , 分 子 式: C7H14N2O2 ): 纯 度 99. 9 % 。 5. 1 1 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 标 准 物 质( Di no t e f u r an me t abo l i t e DN , CAS 登 记 号: 457614 - 32 - 3 , 分 子 式: C7H15N3O ): 纯 度 97.

11、 6 % 。 5. 1 2 标 准 储 备 溶 液: 分 别 精 确 称 取 适 量 三 种 标 准 物 质( 精 确 至 0. 1 mg ) 于 50 mL 容 量 瓶 中, 用 乙 腈 配 制 成 200 g / mL 的 标 准 储 备 液, 0 4 保 存, 可 使 用 1 年。 5. 1 3 标 准 工 作 溶 液: 根 据 需 要 用 定 容 液( 5. 7 ) 稀 释 配 制 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 液, 现 用 现 配。 5. 1 4 乙 腈 饱 和 的 正 己 烷 溶 液: 分 别 取 适 量 等 体 积 的 乙 腈 和 正 己 烷, 混 合 均 匀, 静 置

12、 分 层 后, 上 层 溶 液 即 为 乙 腈 饱 和 的 正 己 烷 溶 液。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 仪( UPLC-MS -MS ): 配 有 电 喷 雾 离 子 源。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 分 别 为 1 mg 和 0. 1 mg 。 6. 3 超 声 波 清 洗 器。 6. 4 涡 旋 混 合 器。 6. 5 固 相 萃 取 装 置, 含 真 空 泵。 6. 6 比 色 管: 25 mL 。 6. 7 移 液 器: 100 L 1 000 L 。 6. 8 聚 丙 烯 离 心 管: 50 mL 和 2. 0 mL

13、 。 6. 9 低 速 冷 冻 离 心 机: 5 500 r / mi n , 可 控 温 4 。 6. 1 0 高 速 离 心 机: 10 000 r / mi n 。 6. 1 1 刻 度 定 容 管: 3. 0 mL 或 5. 0 mL , 精 度 为 0. 1 mL 。 7 试 样 的 制 备 与 保 存 7. 1 制 样 要 求 制 样 操 作 过 程 中 必 须 防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 7. 2 样 品 制 备 7. 2. 1 将 小 麦、 大 米、 玉 米、 花 生 样 品 充 分 搅 拌, 均 质, 分 出 0. 5 kg

14、作 为 试 样, 置 于 清 洁 样 品 容 器 中, 密 封, 并 做 好 标 记。 将 制 备 好 的 试 样 于 0 4 冷 藏 保 存。 7. 2. 2 将 大 葱、 圆 葱、 大 头 菜、 青 刀 豆、 菠 菜、 紫 苏 叶、 马 铃 薯、 芋 头、 胡 萝 卜、 苹 果、 鸡 肉、 猪 肉、 马 哈 鱼、 鲅 鱼、 牛 奶 样 品, 按 照 GB 2763 附 录 A 中 食 品 类 别 及 测 定 部 位 进 行 制 样 处 理。 样 品 置 于 清 洁 样 品 容 器 中, 密 封, 并 做 好 标 记。 将 制 备 好 的 试 样 于 -18 冷 冻 保 存。 2 S N /

15、 T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 8 测 定 步 骤 8. 1 提 取 8. 1. 1 小 麦、 大 米、 玉 米、 花 生 样 品 称 取 5 g 样 品( 精 确 至 0. 01 g ) 至 50 mL 离 心 管 中, 加 8. 0 mL 水 浸 润 30 mi n , 加 入 10 mL 乙 腈 ( 5. 1 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 超 声 提 取 15 mi n , 于 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 上 清 液 转 移 至 25 mL 比 色 管 ( 6. 6 ) 中, 残 留 物 再 用 10 mL 乙 腈( 5. 1

16、 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 于 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 合 并 提 取 液 于 25 mL 比 色 管( 6. 6 ) 中, 并 用 乙 腈( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 混 合 均 匀, 所 得 提 取 液 待 净 化。 8. 1. 2 大 葱、 圆 葱、 大 头 菜、 青 刀 豆、 菠 菜、 紫 苏 叶、 马 铃 薯、 芋 头、 胡 萝 卜、 苹 果 样 品 称 取 5 g 样 品( 精 确 至 0. 01 g ) 至 50 mL 离 心 管 中, 加 入 10 mL 乙 腈( 5. 1 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 超 声

17、提 取 15 mi n , 于 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 上 清 液 转 移 至 25 mL 比 色 管( 6. 6 ) 中, 残 留 物 再 用 10 mL 乙 腈 ( 5. 1 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 于 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 合 并 提 取 液 于 25 mL 比 色 管( 6. 6 ) 中, 并 用 乙 腈 ( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 混 合 均 匀, 所 得 提 取 液 待 净 化。 8. 1. 3 鸡 肉、 猪 肉、 马 哈 鱼、 鲅 鱼、 牛 奶 样 品 称 取 5 g 样 品( 精 确

18、至 0. 01 g ) 至 50 mL 离 心 管 中, 加 入 10 mL 乙 腈( 5. 1 ), 迅 速 涡 旋 混 合 2 mi n , 超 声 提 取 15 mi n , 于 4 下 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 上 清 液 转 移 至 25 mL 比 色 管( 6. 6 ) 中, 残 留 物 再 用 10 mL 乙 腈( 5. 1 ), 涡 旋 混 合 2 mi n , 于 4 下 4 000 r / mi n 离 心 5 mi n , 合 并 提 取 液 于 25 mL 比 色 管 ( 6. 6 ) 中, 并 用 乙 腈( 5. 1 ) 定 容 至 刻

19、度, 混 合 均 匀, 所 得 提 取 液 待 净 化。 8. 2 净 化 8. 2. 1 小 麦、 大 米、 玉 米、 花 生、 鸡 肉、 猪 肉、 马 哈 鱼、 鲅 鱼、 牛 奶 样 品 吸 取 7. 1. 1 和 7. 1. 3 提 取 液 2. 0 mL , 直 接 过 预 先 处 理 好 的 C 18 SPE 柱( 5. 8 ), 直 接 收 集。 准 确 吸 取 1. 0 mL 净 化 液 于 刻 度 定 容 管( 6. 12 ) 中, 40 水 浴 氮 气 吹 至 近 干, 用 定 容 液( 5. 7 ) 定 容 至 1. 0 mL 刻 度, 混 匀 后 转 移 至 2. 0 m

20、L 塑 料 离 心 管 中, 加 入 1. 0 mL 乙 腈 饱 和 正 己 烷 溶 液( 5. 14 ), 涡 旋 震 荡 1 mi n , 于 10 000 r / mi n 离 心 2 mi n , 吸 取 下 层 溶 液, 过 针 式 滤 器( 5. 4 ), 供 上 机 检 测。 8. 2. 2 大 葱、 圆 葱、 大 头 菜、 青 刀 豆、 菠 菜、 紫 苏 叶、 马 铃 薯、 芋 头、 胡 萝 卜、 苹 果 样 品 吸 取 7. 1. 2 提 取 液 2. 0 mL , 直 接 过 预 先 处 理 好 的 C 18 SPE 柱( 5. 8 ), 直 接 收 集。 准 确 吸 取

21、1. 0 mL 净 化 液 于 刻 度 定 容 管( 6. 12 ) 中, 40 水 浴 氮 气 吹 至 近 干, 用 定 容 液( 5. 7 ) 定 容 至 1. 0 mL 刻 度, 混 匀 后 过 针 式 滤 器( 5. 4 ), 供 上 机 检 测。 8. 3 测 定 8. 3. 1 液 相 色 谱 参 考 条 件 液 相 色 谱 参 考 以 下 条 件: a ) 色 谱 柱: 高 强 度 硅 胶 键 合 C18 液 相 色 谱 柱( 1. 8 m , 2. 1 mm100 mm ), 或 相 当 者。 b ) 流 动 相: A : 含 0. 1 % 甲 酸 的 水 溶 液( 5. 6

22、); B : 含 0. 1 % 甲 酸 的 乙 腈( 5. 5 ), 梯 度 洗 脱 条 件 见 表 1 。 c ) 流 速: 0. 30 mL / mi n ; 3 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 d ) 柱 温: 35 ; e ) 进 样 量: 1. 0 L 。 表 1 梯 度 洗 脱 条 件 时 间( mi n ) 流 速( mL / mi n ) %A %B 曲 线 i n i t i a l 0. 30 95 5 6 0. 6 0. 30 95 5 6 4. 0 0. 30 5 95 6 6. 0 0. 30 5 95 6 6. 1 0. 30 95

23、 5 1 8. 0 0. 30 95 5 1 8. 3. 2 质 谱 参 考 条 件 质 谱 参 考 以 下 条 件: a ) 离 子 化 模 式: 电 喷 雾 电 离 正 离 子 模 式( ES I+ ); b ) 质 谱 扫 描 方 式: 多 反 应 监 测( MRM ); c ) 分 辨 率: 单 位 分 辨 率; d ) 监 测 离 子 和 定 量 离 子 等 详 细 信 息 参 见 附 录 A 。 8. 3. 3 定 性 测 定 在 相 同 实 验 条 件 下, 样 品 中 待 测 物 质 的 保 留 时 间 与 标 准 溶 液 的 保 留 时 间 偏 差 在 5 % 之 内, 且

24、样 品 中 各 组 分 定 性 离 子 的 相 对 丰 度 与 浓 度 接 近 的 标 准 工 作 溶 液 中 对 应 的 定 性 离 子 的 相 对 丰 度 进 行 比 较, 其 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围, 则 可 确 定 为 样 品 中 存 在 对 应 的 待 测 物。 表 2 定 性 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 偏 差 相 对 离 子 丰 度 50% 20%50% 10%20% 10% 允 许 的 相 对 偏 差 20% 25% 30% 50% 8. 3. 4 定 量 测 定 对 标 准 工 作 溶 液 和 样 液 等 体 积 参 插 进 样 测

25、 定, 试 样 中 目 标 物 的 响 应 值 应 在 仪 器 检 测 的 线 性 范 围 内, 若 其 响 应 值 超 过 线 性 范 围, 调 整 定 容 体 积 使 之 满 足 测 定 要 求。 在 8. 3. 1 、 8. 3. 2 仪 器 条 件 下, 呋 虫 胺 及 两 种 代 谢 物 标 准 溶 液 的 保 留 时 间 以 及 多 反 应 监 测( MRM ) 色 谱 图 参 见 附 录 B 中 图 B. 1 。 8. 4 空 白 试 验 除 不 称 取 试 样 外, 按 照 上 述 步 骤 进 行 测 定。 9 结 果 计 算 利 用 数 据 处 理 软 件 计 算 或 按 公

26、 式( 1 ) 计 算 试 样 中 待 测 物 呋 虫 胺 或 代 谢 物 的 残 留 量, 4 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 X i = C s i A i A s i V m 1 000 1 000 ( 1 ) 式 中: X i 试 样 中 被 测 物 残 留 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); C s i 标 准 工 作 溶 液 中 被 测 物 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); A i 试 样 溶 液 中 被 测 物 的 色 谱 峰 面 积; A s i 标 准 工 作 溶 液 中 被 测 物 的

27、 色 谱 峰 面 积; V 样 液 最 终 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 样 液 相 当 的 试 样 质 量, 单 位 为 克( g ); 计 算 结 果 应 扣 除 空 白 值, 保 留 二 位 有 效 数 字, 含 量 超 过 1 mg / kg , 保 留 三 位 有 效 数 字。 1 0 定 量 限 和 回 收 率 1 0. 1 定 量 限 呋 虫 胺、 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 的 定 量 限 均 为 0. 005 mg /

28、kg 。 1 0. 2 回 收 率 与 精 密 度 呋 虫 胺、 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 的 回 收 率 范 围 与 精 密 度 参 见 附 录 C 中 表 C. 1 。 5 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 附 录 A ( 资 料 性) 参 考 质 谱 条 件 1) A. 1 质 谱 参 考 条 件 如 下: a ) 毛 细 管 电 压: 0. 6 kV ; b ) 离 子 源 温 度: 150 ; c ) 脱 溶 剂 气:

29、氮 气; d ) 脱 溶 剂 气 温 度: 400 ; e ) 脱 溶 剂 气 流 速: 1 000 L / h ; f ) 碰 撞 气: 氩 气; g ) 其 他 质 谱 参 数 见 表 A. 1 。 表 A. 1 主 要 参 考 质 谱 参 数 化 合 物 母 离 子( m / z ) 子 离 子( m / z ) 锥 孔 电 压( Vo l t ) 碰 撞 能 量( e v ) 呋 虫 胺 203. 1 114* 35 10 203. 1 129 35 10 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 159. 1 67 35 16 159. 1 102*

30、35 10 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 158. 1 57 35 15 158. 1 102* 35 10 注: 附 表 A. 1 中 带 * 的 离 子 为 定 量 离 子; 对 于 不 同 质 谱 仪 器, 仪 器 参 数 可 能 存 在 差 异, 测 定 前 应 将 质 谱 参 数 优 化 到 最 佳。 1 ) 商 业 性 声 明: 附 录 A 所 列 参 考 质 谱 条 件 是 在 Wa t e r s I -Cl a s s / Xe vo TQ-S 型 液 质 联 用 仪 上 完 成 的, 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型

31、 号 仅 为 提 供 参 考, 并 不 涉 及 商 业 目 的, 鼓 励 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 或 型 号 的 仪 器。 6 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 附 录 B ( 资 料 性) 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 图 B. 1B. 3 给 出 了 呋 虫 胺、 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 标 准 溶 液 的 典 型 多 反 应 监 测( MRM ) 色 谱 图。 图 B. 1 呋 虫

32、胺 的 标 准 溶 液( 0. 0 0 2 m g / L , 进 样 1. 0 L ) 典 型 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 图 B. 2 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍( 的 标 准 溶 液( 0. 0 0 2 m g / L , 进 样 1. 0 L ) 典 型 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 7 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 图 B. 3 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲( 的 标 准 溶 液( 0. 0 0 2 m g /

33、 L , 进 样 1. 0 L ) 典 型 多 反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 8 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 附 录 C ( 资 料 性) 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 两 种 代 谢 物 添 加 回 收 率 和 精 密 度 C. 1 表 C. 1 列 出 了 食 品 中 呋 虫 胺、 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 和 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 的 回 收 率 范 围 与 精 密 度。 表 C. 1 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 两 种

34、代 谢 物 添 加 回 收 率 和 精 密 度 样 品 基 质 添 加 水 平/ ( mg / kg ) 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 呋 虫 胺 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率 范 围/ % RSD / % 小 麦 0. 005 83. 695. 8 5. 1 83. 790. 7 2. 7 90. 1103. 7 4. 5 0. 01 78. 791. 6 6. 3 82. 289. 6 3. 1 89

35、. 4101. 0 4. 9 0. 05 83. 0100. 1 6 84. 991. 4 2. 9 93. 5105. 5 4. 6 玉 米 0. 005 82. 5101. 4 7. 1 82. 392. 3 4. 2 88. 8103. 1 5. 6 0. 01 73. 381. 8 4 82. 888. 4 2. 7 93. 8101. 7 3. 3 0. 05 83. 188. 5 2. 4 80. 995. 7 5. 6 92. 5101. 0 3. 2 大 米 0. 005 73. 386. 8 5. 4 81. 291. 3 4. 2 89. 6106. 7 6. 9 0. 0

36、1 72. 380. 8 4. 7 78. 589. 1 5 88. 5106. 7 6. 1 2. 0 75. 483. 0 3. 4 72. 291. 9 8. 9 97. 7102. 4 1. 7 花 生 0. 005 84. 095. 7 4. 3 79. 286. 8 3. 7 92. 0100. 1 3. 5 0. 01 74. 189. 2 6. 9 76. 689. 5 5. 4 92. 4103. 7 5. 2 0. 05 79. 491. 2 2. 8 85. 295. 4 2. 9 95. 2101. 5 2. 4 胡 萝 卜 0. 005 76. 286. 9 4. 8

37、 78. 397. 1 8. 4 90. 9102. 4 3. 9 0. 01 73. 379. 7 2. 9 82. 692. 7 4. 5 88. 7101. 0 4. 6 1. 0 85. 699. 5 5. 5 84. 393. 8 4. 2 91. 6109. 2 6. 2 青 刀 豆 0. 005 88. 3105. 8 6. 3 86. 098. 5 5. 2 90. 4104. 5 4. 9 0. 01 81. 593. 0 4. 6 77. 790. 4 5. 6 91. 3100. 3 3. 6 0. 05 84. 993. 7 3. 7 82. 591. 0 3. 3 9

38、1. 799. 4 3. 4 大 葱 0. 005 77. 198. 5 9. 3 80. 989. 3 3. 5 96. 5106. 4 3. 9 0. 01 85. 596. 6 4. 1 79. 0105. 6 9. 8 82. 897. 7 5. 4 4. 0 95. 1102. 2 2. 7 80. 897. 6 6 86. 8106. 3 7. 9 圆 葱 0. 005 82. 898. 3 6. 7 75. 492. 1 6. 7 92. 497. 5 2. 2 0. 01 86. 498. 7 5. 8 79. 693. 1 6. 6 92. 4105. 2 5 0. 05 8

39、6. 195. 8 3. 9 78. 5101. 1 8. 7 90. 3104. 4 5. 7 9 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 表 C. 1 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 两 种 代 谢 物 添 加 回 收 率 和 精 密 度 ( 续) 样 品 基 质 添 加 水 平/ ( mg / kg ) 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 呋 虫 胺 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率

40、 范 围/ % RSD / % 芋 头 0. 005 71. 886. 3 7. 7 74. 791. 7 7. 8 89. 7101. 9 4. 7 0. 01 77. 396. 1 8. 1 82. 994. 9 4. 9 85. 7100. 4 5. 6 0. 05 75. 289. 4 6. 4 82. 191. 2 4. 4 92. 4103. 3 3. 8 马 铃 薯 0. 005 80. 985. 4 2. 0 86. 095. 5 4. 1 91. 3101. 3 4. 3 0. 01 82. 093. 8 4. 6 79. 990. 6 4. 9 83. 8105. 1 8

41、0. 2 79. 892. 4 5. 5 82. 699. 7 7. 6 92. 7103. 8 5. 3 大 头 菜 0. 005 86. 198. 0 5. 5 76. 292. 0 6. 7 92. 1108. 6 6. 1 0. 01 81. 996. 0 6. 3 81. 294. 8 5. 8 90. 7103. 9 5. 1 2. 0 91. 996. 9 2 78. 491. 3 6. 4 89. 6102. 1 4. 3 苹 果 0. 005 84. 095. 8 5. 6 80. 592. 8 5. 8 83. 898. 4 5. 3 0. 01 80. 096. 8 6.

42、 6 73. 892. 2 8. 1 86. 6103. 3 6. 5 2. 0 81. 194. 6 6. 3 78. 391. 7 6. 4 95. 8104. 2 3. 1 紫 苏 叶 0. 005 83. 497. 5 6. 4 83. 489. 0 2. 6 90. 1100. 8 4. 4 0. 01 78. 7101. 4 8. 2 79. 592. 1 5. 5 86. 9109. 5 9. 3 0. 05 86. 989. 5 1. 3 77. 590. 1 5. 5 95. 4107. 7 4. 9 菠 菜 0. 005 79. 487. 5 5. 4 80. 592. 9

43、 6. 8 91. 4103. 2 4. 5 0. 01 84. 097. 8 4. 9 82. 894. 4 4. 9 92. 7101. 3 3. 3 15. 0 83. 6102. 4 4. 2 88. 789. 3 3. 1 92. 299. 2 2. 1 猪 肉 0. 005 84. 296. 2 5. 1 88. 7106. 9 6. 9 0. 01 79. 291. 4 5. 3 90. 8102. 6 4. 5 0. 05 83. 790. 8 3. 2 89. 8105. 0 5. 8 鸡 肉 0. 005 82. 790. 3 3. 3 81. 6102. 9 8. 1 0

44、. 01 84. 7101. 1 6. 5 83. 6103. 1 7. 5 0. 05 80. 792. 8 5. 9 87. 4103. 7 6. 8 马 哈 鱼 0. 005 77. 493. 0 6. 5 91. 4106. 5 6. 2 0. 01 83. 996. 4 5. 5 92. 4103. 8 4. 1 0. 05 79. 789. 6 4. 3 87. 6102. 7 6. 3 鲅 鱼 0. 005 83. 798. 9 5. 8 92. 0102. 1 4. 4 0. 01 81. 898. 7 7. 2 91. 398. 5 3. 1 0. 05 80. 189. 8

45、 4. 3 93. 0103. 8 4. 0 0 1 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 表 C. 1 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 两 种 代 谢 物 添 加 回 收 率 和 精 密 度 ( 续) 样 品 基 质 添 加 水 平/ ( mg / kg ) 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 二 氢 胍 1 - 甲 基 - 3 - ( 四 氢 - 3 - 呋 喃 甲 基) 脲 呋 虫 胺 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率 范 围/ % RSD / % 回 收 率 范 围/ % RSD / % 牛 奶 0. 0

46、05 82. 292. 8 7. 8 86. 4101. 7 8. 4 0. 01 85. 493. 4 5. 4 86. 794. 5 4. 5 0. 05 86. 494. 5 2. 3 87. 497. 8 1. 6 1 1 S N / T 2 2 3 1 2 0 2 1以正式出版文本为准 1 2 0 2 1 3 2 2 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 出 口 食 品 中 呋 虫 胺 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 SN / T 2231 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 定 价 . 0 0 元