HJ 1220-2021 环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1220 2021 环境空气 6 种挥发 性羧酸类 化合物的 测定 气相色谱- 质谱法 Ambient air Determination of 6 volatile carboxylic acid compounds Gas chromatography-mass spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-12-16 发布 2022-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 12202021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文

2、件. 1 3 方 法原 理 . 1 4 试 剂和 材料 . 1 5 仪 器和 设备 . 2 6 样品 . 3 7 分 析步 骤 . 4 8 结 果计 算与 表示. 6 9 准 确度 . 7 10 质 量保 证和 质量 控制 . 8 11 废物 处置 . 8 附录 A （ 规范 性附 录） 方法的 检出 限和 测定 下限 . 9 附录 B （ 资料 性附 录） 方法的 准确 度 . 10 HJ 1220 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 ， 防 治生态 环境 污染 ， 改 善生态 环境 质量 ，规 范环 境空气 中 6

3、种挥 发性 羧酸 类化合 物的 测定 方法 ，制 定本标 准。 本标准 规定 了测 定环 境空 气中 6 种挥 发性 羧酸 类化 合物的 气相 色谱- 质谱 法。 本标准 的附 录 A 为规范 性 附录， 附 录 B 为资 料性 附 录。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：生 态环境 部华 南环 境科 学研 究所。 本标准 验证 单位 ： 广东 省 生态环 境监 测中 心 、 湖 北 省生态 环境 监测 中心 站 、 广东省 广州 生态 环境 监 测中心 站、 中国 科学 院广 州 地球化 学

4、研 究所 、 广 东省 韶 关生态 环境 监测 中心 站和 广州开 发区 环境 监测 站。 本标准 生态 环境 部 2021 年 12 月 16 日批 准。 本标准 自 2022 年 6 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态 环 境部 解释 。HJ 12202021 1 环 境空气 6 种挥 发性羧 酸类化合 物的测 定 气相 色谱- 质谱法 警告： 实验 中使 用的 甲基 叔丁基 醚具 有一 定毒 性， 标准溶 液配 制及 样品 前处 理过程 应在 通风 橱内 进 行；操 作时 应按 规定 要求 佩戴防 护器 具， 避免 吸入 或接触 皮肤 和衣 物。 1 适 用范 围 本标准 规定 了

5、测 定环 境空 气中 6 种挥 发性 羧酸 类化 合物的 气相 色谱- 质谱 法。 本标准 适用 于环 境空 气和 无组织 排放 监控 点空 气中 乙酸、 丙酸 、 正 丁酸 、 丙 烯 酸、 异 戊酸 和正 戊 酸 等 6 种 挥发 性羧 酸类 化合 物的测 定。 当采样 体积 为 60 L （标准 状态下 ） ， 浓缩 定容 体积 为 1.0 ml 时， 方 法检 出限 为 0.2 g/m 3 7 g/m 3 ， 测定下 限 为 0.8 g/m 3 28 g/m 3 。详见附 录 A 。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件

6、，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 HJ/T 55 大气污 染物 无组 织排 放监 测技术 导则 HJ 194 环境空 气质 量手 工监 测技 术规范 3 方 法原 理 环境空 气和无 组织 排放监 控点空 气中的 挥发 性羧酸 类化合 物经浸 渍硅 胶吸附 剂富集 后，用 水解 吸 ， 解吸液 用甲 基叔 丁基 醚萃 取、 浓 缩、 定容 后用 气相 色谱分 离， 质谱 检测 。 根 据保留 时间 、 特 征离 子 质 荷 比及其 丰度 比定 性， 内标 法定量 。 4 试 剂和 材料

7、 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 ，实 验用 水为 不含 目标物 的纯 水 。 4.1 氯化 钠 （NaCl ） ： 使 用前 于 400 灼烧 4 h ， 冷却后 密封 保存 在磨 口 玻 璃瓶中 。 4.2 碳酸 钠（Na 2CO 3 ） ： 使用前 于 105 烘干 2 h ，置于 干燥 器中 保存 。 4.3 甲基 叔丁 基醚 （CH 3OC(CH 3) 3 ） ：色 谱 纯 。 4.4 硫酸 （H 2SO 4 ） ：=1.84 g/ml 。 4.5 碳酸 钠溶液 ：(Na 2CO 3)=10.6 g/L 。 称 取 10.6 g 碳酸 钠 （4

8、.2） ，用水 溶解 ，定 容 至 1000 ml 。 4.6 硫酸 溶液 ： c(H 2SO 4)=0.5 mol/L 。 取 27.2 ml 硫酸（4.4 ） 缓 慢倒入 少量 水中 ，稀 释 至 1000 ml 。 4.7 乙酸 （CH 3COOH ） 标准品 ：纯度 99.5% 。 4.8 丙酸 （C 2H 5COOH ） 标准品 ：纯度 99.5% 。 HJ 1220 2021 2 4.9 丙烯 酸 （C 2H 3COOH ） 标准 品 ： 纯度 99.5% 。 4.10 正丁 酸 （C 3H 7COOH ） 标准 品 ： 纯度 99.5% 。 4.11 异戊 酸 （C 4H 9CO

9、OH ） 标准 品 ： 纯度 98.5% 。 4.12 正戊 酸 （C 4H 9COOH ） 标准 品 ： 纯度 99% 。 4.13 正戊 酸- d 9 （C 4H 9COOH- d 9 ）标准 品 ： 纯度98% 。 4.14 羧酸标 准贮备液 ： (CH 3COOH)=20.0 g/L ，(C 2H 5COOH)=8.00 g/L ，(C 2H 3COOH)=4.00 g/L ， (C 3H 7COOH)=1.00 g/L ，(C 4H 9COOH)=1.00 g/L 。 分别称取 2.00 g 乙酸 标准 品（4.7）， 0.80 g 丙酸 标准 品（4.8）， 0.40 g 丙烯 酸

10、标 准品（4.9）， 0.10 g 正丁酸 标准品（4.10 ） ，0.10 g 异戊 酸标准品（4.11 ） 和 0.10 g 正戊酸 标准 品 （4.12） （均精 确 到 0.1 mg ） 于 100 ml 容量瓶中 ，用 甲 基叔丁 基醚 （4.3 ） 稀释 定容 至标线 ， 摇匀 。4 以下 冷藏 ，可保存 1 个月。 或选用 市售 有证 标准 溶液 。 4.15 羧酸 标准 使用 液 ： (CH 3COOH)=60.0 mg/L ， (C 2H 5COOH)=24.0 mg/L ， (C 2H 3COOH)=12.0 mg/L ， (C 3H 7COOH)=3.00 mg/L ，

11、(C 4H 9COOH)=3.00 mg/L 。 移取适量 羧酸 标 准贮 备液 （4.14 ）， 用甲 基叔 丁基 醚 （4.3 ） 稀释 。临 用现 配 。 4.16 内标 贮备 液 ：=10.0 g/L 。 称取 100 mg （精 确到 0.1 mg ） 正戊酸- d 9 标准品 （4.13 ） 于 10 ml 容量瓶中 ， 用甲 基叔丁 基醚 （4.3 ） 稀释定 容至 标线 ，摇 匀。4 以下 冷藏 ， 可保 存 1 个 月。 或 选用 市售 有证 标准 溶液。 4.17 内标 使用 液 ：=200 mg/L 。 移 取适量 内 标贮 备液 （4.16 ）， 用甲 基叔 丁基 醚

12、（4.3 ） 稀释 。4 以下冷藏， 可保 存 1 个月 。 4.18 浸 渍硅胶 ：粒径 380 m 830 m （40 目20 目） 的硅 胶在 碳酸 钠溶 液（4.5） 中浸 泡 30 min ， 倾去溶 液， 晾干 备用 。 4.19 浸 渍硅 胶采 样管 ： 长 15 cm ，外径 6 mm ，内径 4 mm 的玻璃管 ， 内装 两段浸 渍硅 胶， 其 中 A 段 450 mg ，B 段 150 mg ，采样 管两 端 和 两段 浸渍 硅胶 之间用 硅烷 化玻 璃棉 填塞 ，装填 后两 端 熔 封。或购 买市售 商品 化采样 管 。采 样管示 意图 见 图 1。 1 硅烷化玻璃棉 ；

13、2浸 渍硅胶 ；A450 mg 浸渍硅 胶 ；B150 mg 浸渍硅胶 。 图1 浸渍 硅胶 采样 管示 意 图 4.20 氮 气 ：纯度 99.999% 。 4.21 氦 气 ：纯 度 99.999% 。 5 仪 器和 设备 5.1 空 气 采样 器： 具 备流 量控制 功能 ， 流量 范 围为 0.1 L/min 1.0 L/min ， 其他技术 指标 应符 合 HJ 194 的规定 。 5.2 气相 色谱-质谱 仪 ： 气相色 谱部 分具 有毛细 管 柱和分流/ 不分 流进 样口， 可 程序 升温 。质 谱部 分具 有电子 轰击 （EI ）离子源 ，有全 扫描/ 选择 离子 扫描 、自动

14、/ 手动 调谐 、谱 库检 索等功 能。 5.3 色 谱柱 ：30 m 0.25 mm 0.25 m ，固定 相为 硝基对 苯二 酸改 性的 聚乙 二醇 ， 或其 他等 效的 色 谱 柱。 HJ 12202021 3 5.4 超声 波清 洗器 ：功 率 200 W 。 5.5 氮吹 仪。 5.6 样品 管： 玻璃 或聚 全 氟乙丙 烯 等 材质 ，10 ml ，具塞。 5.7 分析 天平 ： 实 际分 度 值 为 0.1 mg 。 5.8 一般 实验 室常 用仪 器 和设备 。 6 样品 6.1 样品 采集 6.1.1 环 境空 气和 无组 织 排放监 控点 空气 样品 环境空 气采 样点 位

15、的 布设 和采样 符 合 HJ 194 的 要求 ， 无 组织 排放 监控 点的 布 设和采 样符 合 HJ/T 55 中的相 关规 定。 采样时 ，打 开浸 渍硅 胶采 样管（4.19 ）两 端， 将采 样管 B 端 与空 气采 样器 （5.1 ） 进气 口连 接， 以 0.5 L/min 1.0 L/min 流量采样， 采样 体积 为 60 L 。采样后 立即 用密 封帽 密封 两端。 6.1.2 现 场空 白样 品 将同批 次浸 渍硅 胶采 样管 （4.19） 带至 采样 现场， 打 开其两 端， 不与 采样 器连 接， 立 即用 密封 帽密 封两端 ，与 样品 相同 的方 法进行 保存

16、 ，随 样品 一起 运回实 验室 。 6.2 样品 的保 存 样品采 集后 于 4 以下 密 封避光 冷藏 保存， 宜尽 快 分析； 若 不能 及时 分析， 应在 5 d 内完 成试 样的 制备， 制备 好的 试样 应 在 15 d 内 完成 测定 。 6.3 试样 的制 备 6.3.1 样 品提 取 将采样 管 A 段和 B 段 浸渍 硅胶分 别转 入对 应样 品管 （5.6 ） 中， 分别 进行 如下 处 理： 加 入 5.0 ml 水， 置于超 声波 清洗 器（5.4 ） 中，室 温以 下超 声 20 min 后，移 取 3.0 ml 提取液 至 另一支 样品 管（5.6 ）中。 6.3

17、.2 样 品萃 取 向 提 取 液 （6.3.1 ） 中 加 入 1.2 g 氯 化 钠 （4.1 ） ， 摇 匀 ， 用 硫 酸 溶 液 （4.6）将 pH 调至4 ，加入 3.0 ml 甲基叔丁 基醚 （4.3 ）萃取 ，摇 匀静 置， 收集 上层萃 取液 。再 重复 萃 取 2 次， 合并 萃取 液。 6.3.3 样 品浓 缩 用氮吹 仪 （5.5 ） 将 萃取 液 （6.3.2） 浓缩至 略低 于 1.0 ml ， 加入 10 l 内 标使 用液 （4.17）， 用甲 基叔 丁基醚 （4.3 ） 定容 至 1.0 ml ，待测。 HJ 1220 2021 4 6.4 空白 试样 的制

18、备 6.4.1 实 验室 空白 将与采 样同 批次 的采 样管 按照与 试样 的制 备（6.3 ） 相同的 步骤 制备 实验 室空 白试样 。 6.4.2 现 场空 白 将现场 空白 样品 （6.1.2 ） 按照与 试样 的制 备（6.3 ） 相同的 步骤 制备 现场 空白 试样。 7 分 析步 骤 7.1 仪器 参考 条件 7.1.1 气 相色 谱参 考条 件 进 样 口 温 度 ：250 ； 进 样 方 式 ： 不 分 流 进 样 ； 进 样 量 ：1.0 l ； 载 气 ： 氦 气 （4.21 ） ； 柱 流 量 ： 1.5 ml/min ；色谱柱升 温程 序：50 （保 持 2 min

19、 ） ， 以 8 /min 升温至 150 ，再 以 20 /min 升温 至 220 （保 持 5 min）。 7.1.2 质 谱参 考条 件 离子源 温度 ：230 ； 传 输线温 度 ：240 ； 离子 化方式 ：EI ； 离 子化 能量 ：70 eV ； 扫 描方 式 ： 选 择离子 扫描 （SIM ） 。 各目 标物的 参考 保留 时间 、定 量和定 性离 子见 表 1 。 表1 各目标 物 参考 保留 时 间 、定 量和 定性 离子 序号 化合物名称 保留时间（min ） 定量离子（m/z ） 定性离子（m/z ） 1 乙酸 9.63 45 60 2 丙酸 10.98 74 45

20、3 正丁酸 12.31 60 73 4 丙烯酸 12.47 72 55 5 异戊酸 12.89 60 43, 87 6 正戊酸-d9 13.71 63 77 7 正戊酸 13.88 60 73 7.2 校准 7.2.1 校 准曲 线的 建立 分别取 适量 的羧 酸标 准使 用液 （4.15 ） 和内 标使 用液 （4.17 ） ， 用 甲基 叔丁 基醚 （4.3 ） 配制 6 个浓度 点的校 准系 列。 校准 系列 参考浓 度见 表 2 。 按照仪 器参 考条 件 （7.1 ） ， 由低浓 度到 高浓 度依 次进 行分析 测定。 以目 标物 浓 度为横 坐标， 以目 标 物与内 标物 定量 离

21、子 响应 值的比 值和 内标 物浓 度的 乘积为 纵坐 标， 建立 校准 曲线。 HJ 12202021 5 表2 校准 系列 参考 浓度 （mg/L） 序号 化合物名称 1 2 3 4 5 6 1 乙酸 0.60 2.40 6.00 12.0 24.0 48.0 2 丙酸 0.24 0.96 2.40 4.80 9.60 19.2 3 正丁酸 0.03 0.12 0.30 0.60 1.20 2.40 4 丙烯酸 0.12 0.48 1.20 2.40 4.80 9.60 5 异戊酸 0.03 0.12 0.30 0.60 1.20 2.40 6 正戊酸-d9 2.00 2.00 2.00

22、2.00 2.00 2.00 7 正戊酸 0.03 0.12 0.30 0.60 1.20 2.40 在本标 准仪 器参 考条 件下 ，目标 物的 选择 离子 色谱 图见 图 2。 1乙酸；2丙酸；3 正丁酸；4丙烯酸 ；5 异戊酸；6正戊酸-d9 ；7 正戊酸。 图2 目标 物选 择离 子色 谱 图 （校 准系 列第4个 浓度 点 ） 7.2.2 平 均相 对响 应因 子 的计算 校准系 列 第 i 点目 标物 的 相对响 应因 子 （RRF i）， 按 照公式 （1 ）计 算： IS IS RRF i i i A A （1） 式中： RRF i 校准 系列 中 第 i 点目标 物的 相对

23、响应 因子 ； i A 校 准系 列中 第 i 点 目 标物 定 量离 子的 响应 值 ； IS A 校 准系 列中 内标 物定 量离子 的 响 应值 ； IS 校 准系 列中 内标 物的 质量浓度 ，mg/L ； i 校 准系 列中 第 i 点 目标 物的 质量 浓度 ，mg/L 。 HJ 1220 2021 6 目标物 的 平 均相 对响 应因 子， 按 照公 式（2） 进行 计 算： 1 RRF RRF n i i n （2） 式中： RRF 目标 物的 平均 相对响 应因 子 ； RRF i 校 准系 列中 第 i 点 目 标物的 相对 响应 因子 ； n 校准 系列 点数 。 校准系

24、 列目 标物 相对 响应 因子 的 标准 偏差 （SD ） ， 按照公 式（3） 进行 计算 ： 2 1 (RRF - RRF SD -1 n i i n ） （3 ） 式中：SD 校 准系 列目 标物 相 对响 应因 子 的 标准 偏差； RRF i 校 准系 列中 第 i 点 目 标物的 相对 响应 因子 ； RRF 目 标物 的 平 均相 对响 应因子 ； n 校准 系列 点数 。 校准系 列目 标物 相对 响应 因子 的 相对 标准 偏差 （RSD ） ，按 照公 式（4 ）进 行 计算： SD RSD= 100% RRF （4） 式中：RSD 校准 系列 目标物 相对 响应 因子 的

25、相 对标准 偏差 ； SD 校准 系列 目标 物 相 对响应 因子 的标 准偏 差 ； RRF 目 标物 的 平 均相 对响 应因子 。 7.3 试样 测定 按照与 校准 曲线 的建 立（7.2.1 ） 相同 的条 件进 行试 样 （6.3 ）的 测定 。 7.4 空白 试验 按照与 试样 测定 （7.3 ） 相 同的条 件进 行空 白试 样（6.4 ）的 测定 。 8 结 果计 算与 表示 8.1 定性 分析 通 过 样 品中 目 标物 与 校准系 列 中 目标 物 的保 留 时间、 特 征 离子 质 荷比 及 其丰度 比 等 信息 比 较后 对 目标物 进行 定性 。 样品 中 目标物 的

26、相 对保 留时 间 （ 目标物 保留 时间 与内 标保 留时间 之比 ） 与校 准系 列 中 间点该 化合物的相对保留时间的 差值应在 0.03 以内。样 品中目标物的定性离子相 对于定量离子的 相 对丰度 与校 准系 列中 间点 该化合 物的 相对 丰度 比较 ，其相 对偏 差应 在30% 以内。 HJ 12202021 7 8.2 定量 分析 8.2.1 试 样中 目标 物质 量 浓度的 计算 8.2.1.1 用平 均相 对响 应 因子计 算 试样中 目标 物的 质量 浓度 （ x ）按 公式 （5 ）计 算： IS IS RRF x x A A （5 ） 式中： x 试样 中 目 标物

27、的质量 浓度 ，mg/L ； IS 试 样中 内 标 物的 质量 浓度 ，mg/L ； x A 试 样中 目标 物定 量离 子 的响 应值 ； RRF 目 标物 的 平 均相 对响 应因子 ； IS A 试 样中 内标 物定 量离 子 的响 应值 。 8.2.1.2 用校 准曲 线计 算 试样中 目标 物的 质量 浓度 （ x ）通 过相 应的 校准 曲线 计算。 8.2.2 结 果计 算 样品中 目标 物的 质量 浓度 （ ）按 公式 （6 ）计算 ： ( - ) x 0 1 s2 VV VV （6） 式中： 样品 中目 标物 的质量 浓度 ，g/m 3 ； x 采样 管 A 段 试样 中

28、目标物 的质 量浓 度 ，mg/L ； 0 采 样管 A 段实 验室 空白 中 目标 物的 质量 浓度 ，mg/L ； V 试 样定 容体积 ，ml ； V 1 解吸 溶剂 体积 ，ml ； V s 采 样体 积 ，m 3 ，应 按照相 应质 量标 准和 排放 标准的 要求 ，采 用规 定状 态的采 样体 积 ； V 2 移取 的提 取液 体积 ，ml 。 8.3 结果 表示 测定结 果小 数位 数与 检出 限保持 一致 ，不 超 过 3 位 有效数 字。 9 准 确度 9.1 精密 度 6 家实 验室 分别 对空 白加 标量 为 0.025 g 1.0 g 、0.5 g 5.0 g 、3.6

29、 g 36 g （相 当于 空气 样HJ 1220 2021 8 品 0.4 g/m 3 17 g/m 3 、8.3 g/m 3 83 g/m 3 、60.0 g/m 3 600 g/m 3 ）的样品 进行 了 6 次 重复 测定 ： 实验室 内相 对标 准偏 差分 别为：4.2% 15% 、1.9% 12% 、1.9% 11% ； 实验室 间相 对标 准偏 差分 别为：3.7% 15% 、6.6% 10% 、2.7% 10% ； 重复性 限分 别为 ：0.1 g/m 3 4 g/m 3 、0.9 g/m 3 10 g/m 3 、9.0 g/m 3 89 g/m 3 ； 再现性 限分 别为 ：

30、0.1 g/m 3 6 g/m 3 、1.7 g/m 3 15 g/m 3 、13 g/m 3 1.610 2 g/m 3 。 方法精 密度 数据 参见 附 录 B 中表 B.1 。 9.2 正确 度 6 家实 验室 分别 对实 际空 气样品 进行 了 6 次重 复加 标测定 ， 目标 物加 标量 为 0.025 g 12 g （相当 于 空 气 样 品 0.4 g/m 3 200 g/m 3 ） ， 加 标 回 收 率 范 围 为 61.3% 109% ，加标回收率最终值为 69.2%18.6% 94.8%26% 。 方法正 确度 数据 参见 附 录 B 中表 B.2 。 10 质 量保 证

31、和 质量 控制 10.1 分析 样品 前应 先进 行空白 试验 。 每 20 个或 每 批次 （20 个/ 批 ） 样品 应 至少分 析 1 个实 验室 空白 和现场 空白 样品 。空 白样 品测定 结果 应低 于方 法测 定下限 。 10.2 校准 系列 目标 物相 对响应 因子 的 RSD 应20% ， 或 校准 曲线 的相 关系 数 应0.995。每 20 个或 每 批次 （ 20 个/ 批） 样品 应 分析一 个校 准曲 线中 间点 ， 测定 结果 与该 点浓 度的 相对误 差应 在20% 之内 。 10.3 每 20 个 或每 批次 （ 20 个/ 批） 样品 应测 定 1 个空白

32、加标 （ 用微 量注 射 器向样 品管 中空 白硅 胶加 入定量 羧酸 标准 溶液 ） ， 乙 酸回收 率 在 45% 120% 之 间，其 他羧 酸回 收率 在 60% 120% 之间 。 10.4 采样 管 B 段 目标 物 浓度应 小 于 A 段 目标物 浓 度的 10% ， 否则 应重 新采 集样品 。 11 废 物处 置 实验中 产生 的废 液和 废物 应分类 收集 ，并 做好 相应 标识， 依法 委托 有资 质的 单位处 理。 HJ 12202021 9 附 录 A （规范 性附 录） 方法的 检出 限和 测定 下限 表 A.1 给出了 6 种 目标 物 的方法 检出 限和 测定

33、下限 。 表A.1 方 法检 出限 和测 定 下限 序号 化合物名称 CAS 号 分子式 检出限（g/m 3 ） 测定下限（g/m 3 ） 1 乙酸 64-19-7 CH 3COOH 7 28 2 丙酸 79-09-4 C 2H 5COOH 2 8 3 正丁酸 107-92-6 C 3H 7COOH 0.3 1.2 4 丙烯酸 79-10-7 C 2H 3COOH 0.7 2.8 5 异戊酸 503-74-2 C 4H 9COOH 0.2 0.8 6 正戊酸 109-52-4 C 4H 9COOH 0.3 1.2 HJ 1220 2021 10 附 录 B （资料 性附 录） 方法的 准确 度

34、 本方法 的精 密度 和正 确度 数据分 别见 表 B.1 和表 B.2 。 表B.1 精 密度 汇总 数据 序号 化合物名称 加标浓度 （g/m 3 ） 测定平均值 （g/m 3 ） 实验室内 相对标准 偏差（% ） 实验室间相 对标准偏差 （% ） 重复性限 （g/m 3 ） 再现性限 （g/m 3 ） 1 乙酸 17 13 6.9 15 13 4 6 83 60 4.2 7.7 6.6 10 15 600 455 2.7 9.8 10 89 1.610 2 2 丙酸 4 4 7.5 14 11 1 2 33 30 1.9 9.5 7.9 4 9 240 230 1.9 9.1 2.7 3

35、8 39 3 正丁酸 0.9 0.8 5.9 14 15 0.2 0.4 8.3 6.7 2.5 7.5 9.9 0.9 2.0 60.0 49.4 3.7 10 7.6 9.0 14 4 丙烯酸 2.5 2.1 4.7 10 3.7 0.5 0.5 33.3 32.6 2.6 12 10 5.9 11 240 249 1.9 10 9.2 50 78 5 异戊酸 0.4 0.3 4.2 11 13 0.1 0.1 8.3 6.9 2.8 10 6.6 1.2 1.7 60.0 52.2 6.3 11 9.3 10 16 6 正戊酸 0.7 0.6 4.3 10 7.3 0.1 0.2 8.3

36、 7.4 2.0 8.4 7.7 1.1 1.9 60.0 52.6 2.9 9.9 6.5 9.5 13 HJ 12202021 11 表B.2 正确 度 汇总 数据 序号 化合物名称 实际样品浓 度（g/m 3 ） 加标浓度 （g/m 3 ） （% ） （% ） 2 （% ） 1 乙酸 12 39 1640 69.2 9.3 69.2 18.6 70100 130200 73.3 5.6 73.3 11.2 2 丙酸 2 4 4 7 94.8 13 94.8 26 1022 1350 92.0 5.8 92.0 11.6 3 正丁酸 0.3 0.8 0.9 1.5 86.5 9.4 86.5 18.8 2.5 6.1 2.5 10.0 93.2 4.7 93.2 9.4 4 丙烯酸 ND 2.5 4.0 83.6 12 83.6 24 ND 2.5 3.0 86.9 5.1 86.9 10.2 5 异戊酸 ND 0.4 0.7 85.8 9.7 85.8 19.4 0.2 0.3 0.4 0.6 86.0 5.3 86.0 10.6 6 正戊酸 0.2 0.6 0.7 1.1 91.3 9.6 91.3 19.2 0.7 2.1 0.7 4.2 89.1 6.4 89.1 12.8 注：ND 表示未检出