HJ 1149-2020 环境空气 气溶胶中γ放射性核素的测定 滤膜压片 γ能谱法.pdf
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1、附件 1中 华人 民共 和国 国家 环境 保护 标准 HJ149-20环境空气环境空气环境空气环境空气气溶胶中气溶胶中气溶胶中气溶胶中放射性核素放射性核素放射性核素放射性核素的测定的测定的测定的测定滤膜压片滤膜压片滤膜压片滤膜压片/能谱法能谱法能谱法能谱法 ( 发布 稿)Am bientair Detrm inationofgam m -rayem itingradionuclidesinaerosol filtercompresion/gam m spectrometry 20-12-0发布 201-1实施生 态 环 境 部 发 布 i 目 次前 言 .i1适 用范 围 .1 2规 范性 引
2、用 文件 .13术 语和 定义 .14方 法原 理 .15试 剂和 材料 .16仪 器和 设备 .27样 品 .2 8分 析步 骤 .49结 果计 算 .410结 果表 示 .51精 密度 与准 确度 .612质 量保 证和 质量 控制 .713注 意事 项 .8 附 录 A( 规范 性附 录) 探 测下 限 .9附 录 B( 规范 性附 录) 采 样器 流量 自行 校准 方法 .10附 录 C( 规范 性附 录) 采 样器 流量 比对 方法 .1附 录 D( 资料 性附 录) 方 法的 精密 度和 准确 度汇 总表 .12附 录 E( 资料 性附 录) 记 录表 格 .14 i 前前前前言言
3、言言为 贯彻 中 华人 民共 和国 环境 保护 法 和 中华 人民 共和 国放 射性 污染 防治 法 ,保 护生 态环 境 ,保 障人 体健 康, 规范 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的测 定方 法, 制定 本标 准。 本 标准 规定 了辐 射环 境常 规监 测, 用滤 膜压 片 / 能 谱法 测定 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的方法 。 本 标准 的附 录 A 附录 C为 规范 性附 录, 附录 D和 附录 E为 资料 性附 录。本 标准 为首 次发 布。 本 标准 由生 态环 境部 核设 施安 全监 管司 、法 规与 标准 司组 织制 订。 本 标准 起草 单位 :浙
4、 江省 辐射 环境 监测 站( 生态 环境 部辐 射环 境监 测技 术中 心) 。 本 标准 验证 单位 : 辽 宁省 生 态环 境监 测中 心 、 江 苏省 核与 辐射 安全 监督 管理 中心 、 浙 江省 辐射 环境监 测站 、 山 东省 辐射 环境 管理 站 、 广 东省 环境 辐射 监测 中心 、 四 川省 辐射 环境 管理 监测 中心 站和 中 核核电 运行 管理 有限 公司 环境 检测 实验 室 。本 标准 生态 环境 部于 20年 12月 10日 批准 。本 标准 自 201年 1月 1日 起实 施。本 标准 由生 态环 境部 解释 。 1 环境空气 气溶胶中 放射性核素的测定滤
5、膜压片 / 能谱法 1适 用范 围 本 标准 规定 了用 滤膜 压片 / 能 谱法 测定 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的方 法。本 标准 适用 于辐 射环 境常 规监 测, 环境 空气 气溶 胶中 放 射性 核素 的测 定。当 采 样 体 积 为 100m 3( 标 准 状 态 ) , 测 量 时 间 为 24小 时 时 , 本 标 准 测 定 的 各 放 射 性 核 素 探 测下 限为 5 Bq/m3 10 Bq/m3, 探测 下限 见 附 录 A。2规 范性 引用 文件 本 标准 内 容 引 用了 下列 文件 或其 中的 条款 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ,其 有效 版
6、本 适用 于本 标准 。GB/T1713高 纯锗 能 谱分 析通 用方 法GB/T1743土 壤中 放射 性核 素的 能 谱分 析方 法HJ109辐 射环 境空 气自 动监 测站 运行 技术 规范3术 语和 定义 下 列术 语和 定义 适用 于本 标准 。3.1气 溶胶 aerosl液 体或 固体 微粒 分 散在 空气 中 形 成的 相 对稳 定的 悬浮 体系 。3.2标 准状 态 standardstae 温 度为 2 7 3 .1 5 K, 压 力为 1 0 1 .3 2 5 kPa时 的状 态 。 本 标准 中的 放射 性核 素活 度浓 度均 为标 准状 态下的 活度 浓度 。 4方 法
7、原 理 通 过 大 流 量 或 超 大 流 量 采 样 器 抽 取 定 量 体 积 的 空 气 , 使 空 气 中 气 溶 胶 粒 子 被 截 留 在 滤 膜 上 , 滤 膜 经 压 片 处 理后 用高 纯锗 能 谱仪 分析 其 放 射性 核素 组成 及其 浓度 。5试 剂和 材料5.1滤 膜 : 膜 面流 速为 0.6m/s时 , 对 0.3 m标 准粒 子的 截留 效率 不低 于 95%。 在 0.6m/s的 洁净 空气 流速时 , 压 降 小 于 1kPa。 天 然 放 射 性 核 素 含 量 低 , 无 人 工 放 射 性 污 染 。 易 于 压 片 , 压 片 后 表 面 平 整 ,
8、 不 易 变 形。 如 需 进 一步 放射 化学 分析 ,还 应具 有完 全溶 解性 。5.2样 品容 器 : 圆 柱状 容器 , 直 径和 高度 与压 片后 样品 相近 。 选 用天 然放 射性 核素 含量 低 、 无 人工 放射性 污染 的材 料制 成, 如 ABS树 脂或 聚乙 烯等 。5.3能 量刻 度源 :性 能和 技术 指标 执 行 GB/T1713有 关刻 度源 的规 定。 2 5.4效 率刻 度源 : 以 空 白滤 膜为 基质 , 用 放射 性标 准物 质均 匀涂 抹 , 按 照与 空白 样品 相同 的方 法制 备成直 径 与 样 品 相 同 、 高 度 与 样 品 相 近 的
9、 圆 柱 形 刻 度 源 , 装 入 样 品 容 器 并 固 定 密 封 。 性 能 和 技 术 指 标 执 行GB/T1713的 相 关 规 定, 推荐 优先 使用 发射 单能 射 线的 核 素 。5.检 验源 : 长 寿命 的 、 高 中低 能区 至少 各有 一条 特征 射 线的 刻度 源 , 活 度与 效率 刻度 源相 近 , 其 性能 和技 术指 标 执 行 GB/T1713有 关刻 度源 的规 定。5.6滤 膜保 存袋 :聚 乙烯 等材 质。 5.7防 污用 品: 聚乙 烯等 材质 的袋 或薄 膜。5.8一 次性 手套 :聚 乙烯 等材 质。6仪 器和 设备6.1气 溶胶 采样 器:
10、 性能 和技 术指 标 执 行 HJ109有 关采 样设 备的 规 定。 6.2 能 谱仪 :性 能和 技术 指标 除 执 行 GB/T1713的 相关 规 定外 ,探 测器 的相 对探 测效 率一 般应 不小于 30%。6.3天 平: 感量 0.1g。6.4干 燥设 备: 干燥 器、 干燥 箱等 。6.5压 片机 :可 提供 不少 于 10吨 的压 力。6.压 片机 模具 :不 锈钢 材质 。 6.7游 标卡 尺: 0m 150m, 分度 值 0.1m。6.8温 度计 :用 于校 准采 样器 温度 测量 部件 ,测 量范 围 -30 50 , 精度 0.5 。6.9气 压计 :用 于校 准采
11、 样器 大气 压测 量部 件, 测量 范围 50kPa 107kPa, 精度 0.1kPa。6.10流 量校 准器 :用 于校 准采 样器 流量 ,在 采样 器流 量范 围内 ,误 差 2%。7样 品 7.1采 样前 准备7.1用 酒精 棉清 洁工 作台 , 工 作台 尺寸 应大 于滤 膜尺 寸 。 取 一张 滤膜 , 将 受 尘 面 向上 平放 在工 作台 上 ,滤 膜的 大小 比采 样器 采样 口的 有效 尺寸 略宽 , 检 查滤 膜边 缘是 否平 滑 、 薄 厚是 否均 匀 , 且 无毛 刺 、 无 污染 、无 碎屑 、无 折痕 、无 破损 。 7.12在 滤膜 受 尘面 的 两个 对角
12、 标识 滤膜 编号 。 将 滤膜 放入 干燥 设备 中平 衡 , 取 出平 衡后 的滤 膜 , 立 即 用 天平 称量 ( m1) 。称 量后 的滤 膜平 展放 入与 滤膜 编号 相同 的滤 膜保 存袋 ,采 样前 不得 折叠 。7.13用 清洁 干布 擦去 采样 头内 部 、 滤膜 夹和 滤膜 支持 网表 面的 灰尘 ,检 查 确 认 滤 膜支 撑网 无堵 塞 , 滤膜 夹无 污染 、无 损坏 。 7.2样 品采 集7.21将 滤膜 受 尘面 朝 向进 气方 向 , 平 放在 滤膜 支持 网上 , 同 时检 查滤 膜编 号 , 将 滤膜 牢固 夹紧 , 确 保 不 漏气 。 7.2按 照采
13、样器 使用 说明 , 设 置采 样参 数 , 启 动采 样 。 记 录采 样 起 始 时 间 、 采 样流 量 、 环 境温 度和 环境 大气 压等 参数 。采 样体 积一 般不 小于 100m3( 标准 状态 )。7.23采 样结 束后 , 从 滤膜 边缘 夹取 滤膜 , 取 滤膜 时 , 如 果发 现滤 膜破 裂 , 或 滤膜 受 尘面 上 的积 尘边 缘轮 廓模 糊 、 不 完整 , 则 该样 品作 废 , 应 重 新采 样 。 将 滤膜 受 尘面 向 里沿 长边 均匀 对折 , 放 入与 滤膜 编号相 同的 滤膜 保存 袋中 。 记 录累 积采 样时 间 、 采 样流 量 、 采 样体
14、 积 、 环 境温 度 、 环 境大 气压 、 天 气状 况 和 空 气质 量状 况 等 信息 ,采 样记 录表 见 附 录 E。 3 7.3样 品运 输 样 品采 集完 成后 ,应 尽快 送实 验室 进行 样品 制备 。样 品运 输过 程中 ,应 尽量 避免 剧烈 振动 。7.4样 品制 备7.41将 滤膜 放入 干燥 设备 中进 行氡 子体 衰变 ,根 据氡 子体 活度 确定 衰变 时间 ,一 般为 3天 5天 ; 如 果 测量 41Ar、 88Kr等 半衰 期特 别短 的核 素, 可不 进行 氡子 体衰 变。7.42取 出滤 膜, 立即 用天 平称 量( m2) 。7.43用 酒精 棉清
15、 洁压 片机 模具 和工 作台 。 打 开滤 膜 , 将 受 尘面 向 上平 放在 工作 台上 折叠 ( 如 果滤 膜附有 支持 层, 应先 除去 支持 层) 。需 要将 多张 滤膜 制备 成一 个样 品, 可将 滤膜 (如 果滤 膜附 有支 持层 , 应先 除去 支持 层) 依次 叠加 整齐 后折 叠。 推荐 优先 按照 图 1所 示方 法折 叠。 图 1滤 膜折 叠示 意图7.4折 叠 后 的 滤 膜 塞 入 压 片 机 模 具 底 部 , 将 压 片 机 模 具 放 在 压 片 机 中 心 位 置 , 用 不 少 于 10吨 的 压 力压 实滤 膜, 保持 2分 钟以 上。7.45用 游
16、标 卡尺 测量 高度 ( h) , 用 天平 称量 ( m 3) 。7.46折 叠和 压片 时防 止滤 膜上 的 积 尘 洒落 。 压 片后 的 样 品表 面平 整 , 积 尘 分 布 均 匀 , 不 易变 形 , 直 径与 效率 刻度 源相 同 , 高 度尽 量与 效率 刻度 源相 近 , 必 要时 可采 用与 空白 滤膜 依次 叠加 整齐 后折 叠压 片等方 法。 7.47在 压片 后 的 样 品表 面标 识滤 膜编 号 , 装 入样 品容 器并 固定 , 密 封后 标识 样品 标签 , 在 洁净 、 室 温环 境下 保存 。 7.5空 白样 品制 备 取 与采 样滤 膜同 样尺 寸的 空
17、白 滤膜 , 按 照与 样品 制备 ( 7.43、 7.4和 7.47) 相 同的 操 作步 骤 制备 空白 样品 。 两个对角向对折折痕内折。 其 余 两 个 对 角 再 向 对 折 折 痕 内折,折成正方形的形状。 正 方 形 的 4个 角 分 别 向 中 心 点 内折 , 重 复 该 步 骤 , 直 至 可 塞 入 压片机模具。 滤 膜 沿 长 边 均 匀 对 折 后 再 打 开 得对折折痕。 4 8分 析步 骤8.1 能 谱仪 刻度8.1能 量刻 度 执 行 GB/T1713的 相关 规定 。刻 度时 记录 能量 为 47.6keV、 1460.8keV的 道址 。8.12效 率 刻
18、度 执 行 GB/T1713的 相 关 规 定 。 效 率 刻 度 曲 线 有 个 “ 接 点 ” E e, 对 射 线 能 量 Ee的 高 能 段 至 少 选 择 5个 能 量 的 射 线 。 刻 度 时 刻度 源中 心轴 与探 测器 中心 轴重 合 , 必 要时 可采 用定 位架 , 测 量结 束检 查刻 度源 与探 测器 的相 对位 置是 否偏 移。 8.13效 率刻 度测 量时 间满 足特 征 射 线全 吸收 峰净 计数 的统 计误 差小 于 0.25%。 8.2样 品测 定8.21测 量前 用酒 精棉 清洁 制备 好 的 样 品( 7.4) 并检 查 样 品 标 签。8.2测 量时
19、样品 和效 率刻 度源 与探 测器 的相 对位 置应 严格 一致 ,必 要时 可采 用定 位架 。8.23测 量时 间一 般为 24小 时或 满足 待测 核素 特征 射 线全 吸收 峰净 计数 的统 计误 差小 于 5%。8.24测 量结 束 , 检 查样 品与 探测 器的 相对 位置 是否 偏移 。 检 查 能 谱内 7Be47.6keV和 40K1460.8keV 射 线全 吸收 峰峰 位变 化, 如果 峰位 变化 超过 1道 ,应 重做 能量 刻度 。测 量记 录表 见 附 录 E。8.3空 白 样 品测 定按 照与 样品 测定 ( 8.2) 相 同的 操作 步骤 进行 空白 样品 (
20、7.5) 的 测定 , 测 量时 间与 样品 测量 时 间 相 同 。 9结 果计 算9.1计 算 样 品中 待测 核素 的活 度浓 度按 照公 式( 1) 计算 : =FVnnKACn bs )( ( 1)式 中: AC 样 品中 待测 核素 的活 度浓 度, Bq/m 3;sn 样 品中 待 测核 素特 征 射 线全 吸收 峰净 计数 率, s-1;bn 与 sn相 对应 的 特 征 射 线 本 底 净 计数 率, s-1; nV 标 准状 态下 的采 样体 积, m3; 待 测核 素特 征 射 线全 吸收 峰效 率, s-1 Bq-1;F 样 品相 对于 效率 刻度 源自 吸收 和高 度
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- HJ 1149-2020 环境空气 气溶胶中放射性核素的测定 滤膜压片 能谱法 1149 2020 环境 空气 气溶胶 放射性 核素 测定 滤膜 压片 能谱法
