HJ 1221-2021 环境空气 降尘的测定 重量法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1221 2021 环境空气 降尘的测 定 重量法 Ambient air Determination of dustfall Gravimetric method 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-12-16 发布 2022-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 12212021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件. 1 3 术 语和 定义 .

2、1 4 方 法原 理 . 1 5 干 扰和 消除 . 1 6 试 剂和 材料 . 1 7 仪 器和 设备 . 2 8 样品 . 2 9 分 析步 骤 . 3 10 结 果计 算与 表示. 3 11 准确 度 . 4 12 质 量保 证和 质量 控制 . 4 13 注 意事 项 . 4 附录 A （ 资料 性附 录） 降尘总 量中 可燃 物的 测定 . 5 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1221 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 ， 防 治生态 环境

3、污染 ， 改 善生态 环境 质量 ，规 范环 境空气 中降 尘的 测定 方法 ，制定 本标 准。 本标准 规定 了测 定环 境空 气中降 尘的 重量 法。 本标准 与 环境 空气 降 尘的测 定 重量 法 （GB/T 15265 94 ）相 比， 主要 差异如 下： 修 改了 集尘 缸的 材质 要求和 实验 工具 ； 细 化了 采样 点布 设的 技术要 求 ， 删除 了清 洁对 照点 ， 增加 了防 鸟措 施 ； 明 确了 样品 保存 要求 ，补充 完善 了质 量控 制要 求和实 验记 录信 息 ； 将 降尘 总量 中可 燃物 的测定 调整 至附 录 。 本标准 的附 录 A 为资料 性 附录

4、。 自本标 准实 施之 日起 ，原 国家环 境保 护总 局 1994 年 10 月 26 日 批准 发布 的 环境 空气 降 尘的 测 定 重 量法 （GB/T 15265 94 ） 在相 应的 国家 生态 环境标 准实 施中 停止 执行 。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：天 津市生 态环 境监 测中 心。 本标准 验证 单位 ： 北京 市 生态环 境 监 测中 心 、 生 态 环境部 华南 环境 科学 研究 所、 天津 市环 科检 测技 术有限 公司 、 新 疆维 吾尔 自治区 生态 环境 监测 总站 、 四川

5、省生 态环 境监 测总 站和浙 江省 生态 环境 监 测 中 心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 12 月 16 日批 准。 本标准 自 2022 年 6 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 12212021 1 环 境空气 降尘的 测定 重量法 警告： 实验 中使 用的 乙二 醇是有 毒化 学品 ，在 实验 中 应注 意防 护。 1 适 用范 围 本标准 规定 了测 定环 境空 气中降 尘的 重量 法。 本标准 适用 于环 境空 气中 降尘的 测定 。 本标准

6、测定 的降 尘的 方法 检出限 为 0.3 t/km 2 30 d， 测定下 限 为 1.2 t/km 2 30 d。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 HJ 194 环境空 气质 量手 工监 测技 术规范 3 术 语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 降尘 dustfall 在空气 环境 条件 下， 靠重 力自然 沉降 在集 尘缸 中的 颗粒物 。 4 方 法原

7、 理 空气中 可沉降 的颗 粒物， 沉降在 装有乙 二醇 水溶液 做收集 液的集 尘缸 内，经 蒸发、 干燥、 称重 后 ， 计算降 尘量 。 5 干 扰和 消除 树叶、 枯枝 、鸟 粪、 昆虫 、花絮 等会 对测 定产 生干 扰，样 品测 定前 应去 除。 6 试 剂和 材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 ，实 验用 水为 蒸馏 水或同 等纯 度的 水。 6.1 乙二 醇（C 2H 6O 2）。 6.2 乙二 醇水 溶液 。 乙二醇 （6.1 ） 和水 以 1:1 的体积 比混 合。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Env

8、i r onment H JHJ 1221 2021 2 7 仪 器和 设备 7.1 集尘 缸： 内径 15 cm 0.5 cm ，高 30 cm 的圆 柱形缸 ，材 质为 有机 玻璃 、玻璃 或陶 瓷， 缸底 平整 ， 内壁光 滑。 如有 磨损 ，应 立即更 换。 7.2 金属 或尼 龙筛 ：孔 径 1 mm 。 7.3 软质 硅胶 刮刀 。 7.4 瓷坩 埚：100 ml 。 7.5 电热 板：2000 W 4000 W 。 7.6 烘箱 。 7.7 电子 分析 天平 ：实 际 分度 值 0.1 mg 。 7.8 一般 实验 室常 用仪 器 和设备 。 8 样品 8.1 采样 点的 设置

9、8.1.1 监 测点 位布 设应 满 足 HJ 194 中监 测点 位布 设 相关技 术要 求。 8.1.2 选择 采样 点时， 应 优先考 虑集尘 缸不 易损坏 的地方 ，还要 考虑 操作者 易于更 换集尘 缸， 采样 点 一般设 在建 筑物 的屋 顶， 采样点 周围 应设 置明 显标 识，防 止误 入。 8.1.3 集 尘缸 放置 高度 应 距离地 面 8 m 15 m ，即 普通住 宅 3 层5 层 。在 同一地 区， 各采 样点 集尘 缸 的放 置高 度 应尽 可能 保 持一 致。 在 保证 监 测点 具 有空 间代 表 性的 前 提下 ， 若所 选监 测 点位 周 围半径 300 m

10、 500 m 范围内建筑物平均高度在 25 m 以上，无法满足高度设置要求时，集尘缸放置高度可在 20 m 30 m 范围内选取 。 如放置 在屋 顶上 ，集尘缸 口离建 筑物 墙壁 、屋 顶等 支撑物 表面 的距 离应 大 于 1 m ，避免支 撑物 上扬 尘的 影响。 8.1.4 集 尘缸 的支 架应 稳 定和坚 固， 防止 摇摆 或被 风吹倒 。 8.1.5 在 林区 、 公 园等 鸟 类聚集 处布 设点 位时 ， 可 根 据需要 ， 在 不影 响样 品采 集 和人体 安全 的前 提下 ， 通过声 波、 光波 、加 装防 鸟装置 等方 式驱 鸟。 8.2 准备 工作 集尘缸 放到 采样

11、点前 ，加 入 120 ml 乙二醇 水溶 液 （6.2） ，干 旱、 蒸发 量大 的地区 可酌 情增 加乙 二 醇水溶 液加 入量 。加 好溶 液后， 用保 鲜膜 覆盖 缸口 做好防 尘， 并记 录。 8.3 样品 的收 集 放缸时 取下 保鲜 膜 ， 记 录 地点 、 缸 号 、 放 缸时 间 （ 月、 日 、 时 ） 。 按 月 （28 d 31 d ） 定期 更换 集尘 缸， 采样 记录 时间 应精 确 到 0.1 d 。 取缸 时应 核对 地 点、 缸号 ， 并 记录 取缸 时 间 （ 月 、 日 、 时） ， 用保 鲜 膜覆盖 缸口 做好 防尘 ， 带 回实验 室。 在夏 季多 雨

12、及 冬季多 雪季 节， 应注 意缸 内积水 或积 雪情 况， 为 防 水 或 雪 满 溢 出 ， 应 及 时 更 换 新 缸 ， 采 集 的 样 品 合 并 后 测 定 。 在 样 品 收 集 过 程 中 ， 如 缸 内 收 集 液 高 度 低 于 0.3 cm ， 应适当 补充 乙二 醇水 溶液 （6.2）。 8.4 样品 保存 样品采 集后 应尽 快分 析， 如不 能 24 h 内 分析 ， 应 将 样品按 步 骤 9.2.1 进 行转 移 后， 补加 适量乙 二醇 （6.1 ） ，并 用保 鲜膜 覆盖 烧 杯口，7 d 内测 定。 Mi ni s t r y of Ecol ogy an

13、d Envi r onment H JHJ 12212021 3 9 分析 步骤 9.1 瓷坩 埚的 准备 将瓷坩 埚 （7.4 ） 洗净 、 编 号 ， 在 105 5 下， 烘 箱烘 干 3 h ， 取 出放 入干 燥 器内 ， 冷 却至 室温 ， 用电子 分析 天平 （7.7） 称量 ， 再烘 50 min ， 冷却至 室温 ， 再称量， 直至 恒重 （2 次 重量之 差小 于 0.4 mg）， 恒重后 取最 后 2 次称 量值 均值 为 m 0 。 9.2 降尘 样品 的测 定 9.2.1 测 量集 尘缸 的内 径 （按 不同 方向 至少 测定 3 处， 取其 算术 平均 值 ， 精

14、确至 0.1 cm ） ， 然后 用光 洁 的镊子 将落入 缸内 的树叶 、昆虫 等异物 取出 ，并用 水将附 着在异 物上 的尘粒 冲洗下 来后， 将异 物弃掉 。 用软质 硅胶 刮刀 （7.3 ） 把 缸壁刮 洗干 净， 将缸 内溶 液和尘 粒通 过金 属或 尼龙 筛 （7.2 ） ， 全部 转入 500 ml 烧杯中 ， 用水 反复 冲洗 截 留在筛 网上 的异 物以 及软 质硅胶 刮刀 ， 将附 着在 上 面的尘 粒冲 洗下 来后 ， 将 筛 上异物 弃掉 。 9.2.2 将 烧杯 中的 收集 液 在电热 板上 缓慢 加热 蒸发 ，使体 积浓 缩 到 10 ml 20 ml ，冷却后用

15、 水冲 洗杯 壁， 并用 软质 硅胶 刮刀 （7.3 ） 把 杯壁 上的 尘粒 刮洗 干净 ， 将 溶液 和尘 粒全 部转 移到 已恒重 的瓷 坩埚 （7.4 ） 中，放 在电 热板 上缓 慢加 热至近 干（ 溶液 少时 防止 崩溅） ，然 后放 入烘 箱于 105 5 烘 干， 按 9.1 方法称 量至 恒重 ， 恒 重后 取最 后 2 次 称量 值均 值 为 m 1 。 9.3 空白 试验 将采样 操作 和样 品保 存时 加入总 量相 同的 同批 次乙 二醇水 溶液 （6.2 ） ， 加入 500 ml 烧杯中。 按 照 与 9.2.2 相 同的 步骤 进行 实 验室空 白试 样的 制备

16、，称 量至恒 重后 ，减 去瓷 坩埚 的重 量 m 0 ，得 到 m 2 。 9.4 空白 加标 样的 测定 称取质 控样品、采样操作和样品 保存时加入总量相同的同 批次乙二醇水溶液（6.2 ）加 入集尘缸， 按照 与 9.2 相同 的步 骤进 行实验 室空 白加 标样 的测 定。 10 结 果计 算与 表示 10.1 结果 计算 降尘总 量按 照公 式（1） 计 算： 4 l 0 2 30 10 m m m m At （1） 式中： m 降尘 总量 ，t/km 2 30 d； m 1 降尘 、 瓷坩 埚和 乙 二醇水 溶液 蒸发 至干 并 在 105 5 恒 重后 的重 量 ，g ； m 0

17、 瓷 坩埚 在 105 5 烘 干恒 重后 的重 量 ，g ； m 2 采 样操 作和 样品 保 存等量 的乙 二醇 水溶 液蒸 发至干 并 在 105 5 恒重后 的空 白试 样 重量，g； A 集 尘缸 缸口面 积 ，cm 2 ； t 采 样时 间 （ 精确 到 0.1 d）， d； Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1221 2021 4 30 一个 采样 周期 ， 以 30 d 计 ； 10 4 g/cm 2 转换为 t/km 2 的单位 换算 系数 。 10.2 结果 表示 测定结 果小 数点 后保 留位 数与方 法检

18、 出限 一致 ，最 多保 留 3 位 有效 数字 。 11 准 确度 11.1 精密 度 6 家实 验室 对从 同一 房顶 上收集 的不 同质 量的 降尘 样品 各 6 份 进行 测定 ，0.1000 g 样品 相对 标准 偏 差范围 为 0.4% 4.9% 、0.3000 g 样品相 对标 准偏 差范 围为 0.3% 2.2% 、0.7000 g 样品 相对 标准 偏差 范 围为 0.4% 2.1% 。 11.2 正确 度 6 家实 验室 对从 同一 房顶 上收集 的不 同质 量的 降尘 样品 各 6 份 进行 测定 ，0.1000 g 样品 测定 空白 加 标回收 率范 围 为 90.7%

19、 110% ； 0.3000 g 样 品测 定空 白加标 回收 率范 围 为 93.9% 104% ；0.7000 g 样品 测定空 白加 标回 收率 范围 为 95.3% 102% 。 12 质 量保 证和 质量 控制 12.1 实验 室内 质控 样品 制备过 程 ： 采 集无 污染 或 污染较 少的 农田 土 （应 使 用黄壤 等 ， 避 免使 用红 壤 和 含有机 质高 的森 林土 壤类 ） ，手工 去除 石块 、木 块， 风干后 研磨 过 200 目 筛， 制得 1 份约 为 200 g 的样 品，备 用。 使用 前应 在 105 5 下烘 干恒 重， 再称量 。 12.2 每批 样品

20、 应至 少 做 2 个空 白试 样， 空白 测 定 值应低 于 0.0100 g 。 12.3 每批 样品 测定 时， 应 以空白 加标 的方 式至 少分 析 1 个 实验 室内 质控 样品， 其回收 率为 90% 110% 。 13 注 意事 项 13.1 每个 样品 所使 用的 烧杯、 瓷坩 埚等 的编 号应 一致， 并将 与其 相对 应的 集尘缸 的缸 号一 并及 时 填 入 记录表 中。 13.2 瓷坩 埚在 烘箱 、干 燥器中 ，应 分离 放置 ，不 可重叠 。 13.3 样品 在瓷 坩埚 中浓 缩时， 不要 用水 洗涤 坩埚 ， 否则将 在乙 二醇 与水 的界 面上发 生剧 烈沸

21、腾使 溶 液 溢出。 当浓 缩至 20 ml 以内时应 降低 加热 温度 并不 断摇动 瓷坩 埚， 使降 尘粘 附在瓷 坩埚 壁上 ， 避 免样 品 溅出。 13.4 干旱 、 蒸 发量 大的 地区无 法保 证采 样周 期内 全程为 湿法 采样 ， 采 样时 可在集 尘缸 底部 铺一 层 直 径 为 12 mm 的玻璃珠 ，并 在 原始记 录中 对采 样方 式予 以说明 。 13.5 降尘 总量 中可 燃物 测定的 操作 步骤 参见 附 录 A 。 13.6 加热 方式 除电 热板 加热外 ，也 可选 择水 浴加 热的方 式。 13.7 根据 需求 ，可 采集 平行样 。 Mi ni s t

22、r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 12212021 5 附 录 A （资料 性附 录） 降尘总 量中 可燃 物的 测定 A.1 仪器 和设 备 A.1.1 马 弗炉 。 A.1.2 文本 7 中规 定的 仪 器和设 备。 A.2 瓷坩 埚的 准备 将 9.1 中已 完成 称量 的瓷 坩埚放 入马 弗炉 中 ， 在 600 灼 烧 2 h ， 待炉 内温度 降至 300 以 下时 取 出， 放入 干燥 器中 ， 冷 却 至室温 ， 称重 。 再 在 600 下灼 烧 1 h ， 冷却 至室 温 ， 称 量 ， 直至 恒重 ， 恒重 后取最 后 2 次

23、称 量值 均值 为m 4 。 A.3 降尘样品 中可 燃物 的 测定 将 9.2 中已 测降 尘样 品量 的瓷坩 埚放 入马 弗炉 中， 在 600 灼烧 3 h ， 待炉 内 温度降 至 300 以 下 时取出 ，放 入干 燥器 中， 冷却至 室温 ，称 重。 再 在 600 下 灼烧 1 h ，冷 却至室 温 ，称 量， 直至 恒重 ， 恒重后 取最 后 2 次称 量值 均值 为m 3 。 A.4 空白 试样 的制 备 将 9.3 中已 完成 称量 的瓷 坩埚放 入马 弗炉 中， 按 A.2 称量 至恒 重， 减去 瓷坩 埚 的重 量m 4 ， 即 为m 5 。 A.5 结果 计算 降尘中

24、 可燃 物量 按照 公式 （A.1 ） 计算 ： 1 0 2 3 4 5 4 6 30 10 m m m m m m m At （A.1 ） 式中： m 6 降尘 中可 燃 物量 ，t/km 2 30 d； m 1 降尘 、 瓷坩 埚和 乙 二醇水 溶液 蒸发 至干 并 在 105 5 恒 重后 的重 量 ，g ； m 0 瓷 坩埚 在 105 5 烘 干恒 重后 的重 量 ，g ； m 2 采 样操 作和 样品 保 存等量 的乙 二醇 水溶 液蒸 发至干 并 在 105 5 恒重后 的空 白试 样 重量，g； m 3 降尘 、 瓷坩 埚和 乙 二醇水 溶液 蒸发 残渣 于 600 灼 烧后

25、的重 量 ，g； m 4 瓷 坩埚 在 600 灼 烧后的 重量 ，g ； m 5 采 样操 作和 样品 保 存等量 的乙 二醇 水溶 液蒸 发残渣 于 600 灼 烧后 的 重量 ，g； Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1221 2021 6 A 集 尘缸 缸口面 积 ，cm 2 ； t 采 样时 间 （ 精确 到 0.1 d）， d； 30 一个 采样 周期 ， 以 30 d 计 ； 10 4 g/cm 2 转换为 t/km 2 的单位 换算 系数 。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H J