HJ 1195-2021 气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1195 2021 气态制冷 剂 10 种 卤代烃的 测定 气相色谱- 质谱法 Gaseous refrigerants Determination of 10 halogenated hydrocarbons Gas chromatography-mass spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-10-09 发布 2021-10-09 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1195 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件.

2、1 3 术 语和 定义 . 1 4 方 法原 理 . 1 5 试 剂和 材料 . 2 6 仪 器和 设备 . 2 7 样品 . 3 8 分 析步 骤 . 4 9 结 果计 算与 表示. 6 10 准 确度 . 7 11 质量 保证 和质 量控 制 . 7 12 废 物处 置 . 8 13 注 意事 项 . 8 附录 A （ 规范 性附 录） 方法检 出限 和测 定下 限 . 9 附录 B （ 资料 性附 录） 参考色 谱图 . 10 附录 C （ 资料 性附 录） 目标化 合物 和内 标化 合物 的定量 离子 和定 性离 子 . 11 附录 D （ 资料 性附 录） 方法准 确度 . 12 H

3、J 1195 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 ， 防 治生态 环境 污染 ， 改 善 生 态环 境质 量， 规范 气态 制 冷剂中 HFC-23 、HFC-32 、HFC-125 、HFC-143a 、CFC-12 、HCFC-22 、 HFC-134a 、HFC-152a 、HCFC-124 和 HCFC-142b 等 10 种 卤代 烃的 测定 方法 ， 制定本 标准 。 本 标 准规 定 了测 定 气态 制冷 剂 中 HFC-23 、HFC-32 、HFC-125 、HFC-143a 、CFC-12 、HCFC

4、-22 、 HFC-134a 、HFC-152a 、HCFC-124 和 HCFC-142b 的 气相色 谱- 质谱法 。 本标准 的附 录 A 为规范 性 附录， 附 录 B 附 录 D 为 资料性 附录 。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：中 国环境 监测 总站 、中 国环 境科学 研究 院。 本标准 验证 单位： 河北 省生 态环境 监测 中心、 河南 省生 态环境 监测 中心、 山东 省生 态环境 监测 中 心 、 浙江省 生态 环境 监测 中心 、重庆 市生 态环 境监 测中 心、

5、广 东省 生态 环境 监测 中心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 10 月 9 日批 准。 本标准 自 2021 年 10 月 9 日起实 施。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 HJ 1195 2021 1 气 态制冷 剂 10 种 卤代烃 的测定 气相 色谱- 质谱法 1 适用范围 本标准 规定 了测 定气 态制 冷剂中 三氟 甲烷 （HFC-23 ） 、 二氟 甲烷 （HFC-32 ） 、 五氟乙烷 （HFC-125）、 1,1,1- 三氟乙烷（HFC-143a ） 、二氯二氟甲烷（CFC-12） 、一氯二氟 甲烷（HCFC-22）、 1,1,1,2- 四氟 乙烷 （HFC-1

6、34a）、 1,1- 二氟乙烷（HFC-152a）、 1- 氯-1,2,2,2- 四氟乙烷（HCFC-124 ）和 1- 氯-1,1- 二氟乙烷 （HCFC-142b）等 10 种卤 代烃的 气相 色谱- 质谱 法。 本标准 适用 于气 态制 冷剂 中 HFC-23 、 HFC-32 、 HFC-125、 HFC-143a 、 CFC-12 、 HCFC-22、 HFC-134a 、 HFC-152a 、HCFC-124 和 HCFC-142b 体积 分数 的测 定，不 适用 于上 述化 合物 纯度的 测定 。 当取样 量为 20.0 l ，10 种 卤代烃 的方 法检 出限 为 0.08%

7、0.09% ； 测定 下限 为 0.32% 0.36% 。详 见附 录 A 。 2 规范性引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适 用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 GB/T 3723 工业用 化学 产品 采样 安全 通则 GB/T 6678 化工产 品采 样总 则 GB/T 6681 气体化 工产 品采 样通 则 GB/T 26571 特种气 体储 存期 规范 GB/T 37994 混合制 冷剂 采样 通则 SN/T 2537 进出口

8、制冷 剂检 验取 样方 法 3 术语和定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 制冷剂 refrigerant 在制冷 系统 中用 于传 递热 量的流 体 ， 在 低温 低压 环 境吸收 热量 ， 在高 温高 压 环境释 放热 量 ， 通 常伴 有相变 过程 。 3.2 气 态制 冷剂 gaseous refrigerant 在温 度 20 和 压力 101.3 kPa 下 呈气 态的 制冷 剂。 4 方法原理 在一定 的温度 条件 下，样 品中的 目标化 合物 在顶空 进样瓶 中混合 并达 到平衡 后，经 气相色 谱分 离 ，HJ 1195 2021 2 质谱检 测器 检测 。通

9、 过与 标准物 质保 留时 间和 质谱 图相比 较进 行定 性， 内标 法定量 。 5 试剂和材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 。 实 验用 水为 不含 目标化 合物 的二 次 蒸 馏 水或通 过纯 水设 备制 备的 水。 5.1 三 氟甲 烷（HFC-23 ） ，纯度 99.5% ， 存储 于钢 瓶中， 参照 证书 相关 说明 保存。 5.2 二 氟甲 烷（HFC-32 ） ，纯度 99.5% ， 存储 于钢 瓶中， 参照 证书 相关 说明 保存。 5.3 五 氟乙 烷（HFC-125 ） ，纯度 99.5% ， 存储 于钢 瓶中， 参照 证书 相

10、关 说明 保存。 5.4 1,1,1- 三氟乙 烷（HFC-143a ） ，纯度 99.5% ， 存 储于钢 瓶中 ，参 照证 书相 关说明 保存 。 5.5 二 氯二 氟甲 烷（CFC-12 ） ， 纯度 99.0% ， 存储 于钢瓶 中， 参照 证书 相关 说明保 存。 5.6 一 氯二 氟甲 烷（HCFC-22 ） ，纯 度99.6% ，存 储于钢 瓶中 ，参 照证 书相 关说明 保存 。 5.7 1,1,1,2- 四氟 乙烷 （HFC-134a ） ，纯度 99.5% ， 存储于 钢瓶 中， 参照 证书 相关说 明保 存。 5.8 1,1- 二氟 乙烷 （HFC-152a ） ，纯 度

11、99.5% ，存 储于钢 瓶中 ，参 照证 书相 关说明 保存 。 5.9 1- 氯-1,2,2,2- 四氟乙烷 （HCFC-124 ） ，纯度 99.5% ，存 储于 钢瓶 中， 参照 证书相 关说 明保 存。 5.10 1- 氯-1,1- 二氟乙烷 （HCFC-142b ） ，纯 度99.5% ，存 储于 钢瓶 中， 参照 证书相 关说 明保 存。 5.11 内 标化 合物 ：1,1,1,2,3,3,3- 七氟丙 烷 （HFC-227ea ） ， 纯度 99.6% ， 存储 于钢瓶 中 ， 参 照证 书相 关 说明保 存。 5.12 4- 溴氟 苯（BFB ）溶液 ：(C 6 H 4 Br

12、F)=25 mg/L ，溶剂 为甲 醇的 市售 有证 标准溶 液， 按照 标准 溶液 证书相 关说 明保 存。 5.13 氮气 ，纯 度99.999% 。 5.14 载气 ：氦 气， 纯度 99.999% 。 6 仪器和设备 6.1 取样导管：采用 不锈 钢或其他耐腐蚀金 属管或 聚四氟乙烯塑料管 制作而 成。取样前，将取 样导管 置于 110 烘 箱中 烘烤 1 h， 取 样结 束后 应及 时拆 卸 取样导 管并 妥善 保管 。 保 持导管 清洁 干燥 ， 防 止杂 物或污 物进 入 。 现 场样 品 采集时 ， 用于 连接 大型 钢 瓶或集 装压 力储 罐与 气袋 （6.2） ； 实 验室

13、 试样 制备 时 ， 用于连 接装 有减 压阀 （6.3 ）的小 钢瓶 样品 与气 袋（6.2）。 6.2 气袋： 氟聚 合物薄 膜 气袋或 铝塑 复合 膜气 袋， 带微量 注射 器取 样阀 ， 具 可接取 样导 管 （6.1） 连 接 头，取 样阀 同时 具备 开启 和关闭 气袋 功能 。 6.3 减压阀 ：安 装于 样品 小钢瓶 瓶口 ，用 于实 验室 取样时 的气 体减 压。 6.4 气 相色 谱- 质谱仪 ： 色 谱部分 具有 分流/ 不分 流进 样口， 柱温 箱可 程序 升温 ； 质谱 部分 具有 70 eV 电 子轰击 离子 源。 6.5 顶 空自 动进 样器 ：具 备定量 环或

14、进样 针进 样功 能。 6.6 顶 空进 样瓶 ： 瓶 体为 玻璃材 质， 密封 垫为 聚四 氟 乙烯/ 硅 橡胶 材质， 密封 盖 为螺旋 盖或 一次 性压 盖， 20 ml ，或与顶 空自 动进 样 器（6.5） 配套 的玻 璃瓶 。 使用前 拧 （压 ）紧 密封 盖 ，确 保顶 空进 样瓶 的气 密 性。 6.7 色 谱柱 ：多 孔层 开管 毛细管 柱，60 m （柱长 ） 0.32 mm （内径） ，固 定 相为键 合硅 胶， 或其 他等 效毛细 管柱 。 6.8 注 射器 ：气 密性 注射 器，玻 璃材 质，10.0 l ，25.0 l ，250 l ，500 l ，100 ml 。

15、 6.9 一 般实 验室 常用 仪器 和设备 。 HJ 1195 2021 4 注： 顶空 进样 瓶（6.6 ）应 在清 洁实验环境中 准备， 添加 样品 前， 应拧紧或压 实顶空进 样瓶 （6.6 ）瓶盖，实验室 环 境应不受待测物质污染；取样和试样准备工作应在通风良好的通风橱中操作。 7.3 空白试样的 制备 用氮气 （5.13） 代替 样品 ，按照 与试 样制 备（7.2 ） 相同的 步骤 制备 空白 试样 。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条 件 8.1.1 顶空进样参 考条 件 8.1.1.1 取样针方式 加热平 衡温 度：50 ； 加 热平衡 时间 ：30 s ； 取样针 温度：6

16、0 ； 进样 体积 ：1000 l 。 8.1.1.2 定量环方式 加热平衡温度：50 ；加 热平衡时间：30 s ；传输线温度：110 ；定量环 温度：100 ；进 样 体积：1000 l 。 8.1.2 气相色谱参 考条 件 进样口 温度 ：200 ； 载 气： 氦气 （5.14） ； 进 样模 式： 分流 进样 （ 分流 比 50:1 ） ； 柱流 量 （恒 流模 式） ：0.8 ml/min ； 程序升 温 ：90 保 持 6.0 min，以 5 /min 升至 140 ， 保 持 3.0 min，以 25 /min 升至 220 ， 保持 5.0 min。 8.1.3 质谱参考条 件

17、 离子源 ：电 子轰 击离 子源 ；离子 源温 度：230 ； 离子化 能量 ：70 eV ；传 输 线温度 ：250 ；扫 描方式 ：全 扫描 （Scan ） ； 扫描范 围：29 u 300 u。 参考条 件下 测定 目标 化合 物和内 标化 合物 标准 物质 得到的 总离 子色 谱图 参见 附录 B 。 8.2 校准 8.2.1 仪 器性 能检 查 样品分 析前 ， 用 微量 注射 器移 取 1.0 l 的 4- 溴氟苯 溶液 （5.12 ） ， 通过 气相 色 谱进样 口直 接进 样； 或移 取 50.0 l 的 4- 溴氟苯 溶液 （5.12） 加入 到装 有 10 ml 实验用水

18、的顶 空进 样 瓶 （6.6 ） 中 ， 通 过顶 空 自动进 样器 （6.5 ） 进 样， 经质谱 仪分 析， 得到 的 4- 溴氟苯 的关 键离 子丰 度应 满足 表 1 中 的要 求， 否则 应 对质 谱仪 的参 数进 行调 整或清 洗离 子源 。 HJ 1195 2021 5 表1 4-溴 氟苯 关键 离子 丰度标 准 质量 离子丰度标准 质量 离子丰度标准 50 95 峰的 15% 40% 174 大于 95 峰 的 50% 75 95 峰的 30% 60% 175 174 峰的 5% 9% 95 基峰，100% 相对丰度 176 174 峰的 95% 101% 96 95 峰的 5

19、% 9% 177 176 峰的 5% 9% 173 小于 174 峰的 2% 8.2.2 校 准曲 线的 建立 用 100 ml 气密 性注 射器 （6.8） 分 别移取 等体 积各 目标 化合物 （5.1 5.10）于 1 L 气袋 （6.2） 中 ， 配制成 体积 分数 为 10% 的 混合标 准使 用气 体， 平 衡 30 min 后使用 ，临 用现 配 。 用气密 性注 射器 （6.8 ） 分 别移 取 2.0 l 、10.0 l 、25.0 l 、50.0 l 、100 l 和 200 l 的上 述混 合标 准使用 气体 于顶 空进 样瓶 （6.6 ） 中， 然后 向上 述顶 空进样

20、 瓶 （6.6 ） 中加 入内 标 化合 物 （5.11） 10.0 l ， 配制成 顶空 进样 瓶（6.6 ） 内目标 化合 物的 体积 分数 分别为 0.0010% 、0.0050% 、0.0125% 、0.0250% 、 0.0500% 和 0.100% ，内 标 化合物 体积 分数 为 0.0500% 的混 合标 准系 列（ 参考 体积分数 ） 。按 照仪 器参 考条件 （8.1 ） ， 由 低体 积 分数到高 体 积分 数 依 次测 定， 记录 标准 系列 目标 化 合物及 内标 化合 物的 保留 时间、 定量 离子 的响 应值 。 注： 实验室未配置顶空自动进 样器 （6.5 ）

21、时， 采用气密性注 射器 （6.8 ） 从顶空进样瓶 （6.6 ） 内取样后手动进样， 进样量为 1000 l 。 8.2.3 平 均相 对响 应因 子 的计算 方法 标准系 列中 第 i 点 某目 标 化合物 的相 对响 应因 子（RRF i ），按照公 式（1 ）进 行计算 ： RRF i = A i A IS i IS i （1） 式中：RRF i 标准系 列 中第 i 点 某目 标化 合物 的 相对响 应因 子； A i 标准 系列 中第 i 点 某 目标化 合物 定量 离子 的响 应值； A ISi 标准 系列 中 第 i 点 内标化 合物 定量 离子 的响 应值； IS 标 准系

22、列中 内标 化 合物 的 体积 分数 ，% ； i 标准 系列 中第 i 点 某 目标化 合物 的体 积分 数，% 。 某 目标 化合 物 的 平均 相对 响应因 子 ，按照 公式 （2 ） 进行计 算： 1 RRF RRF n i i n （2 ） 式中： 某目 标化 合物 的平均 相对 响应 因子 ； RRF i 标准 系列 中第 i 点 某 目 标化 合物 的相 对响 应因子 ； n 标准 系列 点数 。 8.2.4 校 准曲 线法 以目标 化合 物的 体积 分数 为横坐 标， 以目 标化 合物 定 量离子 响应 值与 内标 化合 物定量 离子 响应 值 的 比值和 内标 化合 物体 积

23、分 数的乘 积为 纵坐 标， 建立 校准曲 线。 HJ 1195 2021 6 8.3 试样测定 将制备 后的 试样 （7.2 ） 按 照仪器 条件 （8.1） 进行 测 定。 8.4 空白试验 按照与 试样 测定 （8.3） 相 同的仪 器条 件和 步骤 进行 空白试 样（7.3 ）的 测定 。 9 结果计算与 表示 9.1 定性分析 根据样 品中 目标 化合 物与 标准系 列中 目标 化合 物的 保留时 间和 质谱 图， 对目 标化合 物进 行定 性 。 目标化 合物 的定 量离 子和 定性离 子参 见附 录 C 。 应多次 分析 标准 溶液 得到 目标化 合物 的保 留时 间均 值，以

24、平均 保留 时间 3 倍的标 准偏 差为 保 留 时间窗 口， 样品 中目 标化 合物的 保留 时间 应在 其范 围内。 样品中 目标 化合 物的 定性 离子 、 定 量离 子的 相对 丰度 与标准 系列 中该 目标 化合 物的相 对丰 度比 较 ， 其相对 偏差 应在 30% 以 内。 9.2 定量分析 目标化 合物 经定 性分析 后， 采用 平均 相对 响应 因子 或校准 曲线 法进 行定 量计 算。 9.3 结果计算 9.3.1 平均相对响 应因 子 法 采用平 均相 对响 应因 子 法 计算时 ，样 品中 目标 化合 物 的 体 积分 数 x 按 公 式（3）进 行计 算。 x = A

25、 x IS V 10 3 A IS RRF 20.0 （3） 式中： x 样品 中 某 目 标化合 物的 体积 分数 ，% ； A x 试 样中 某目 标化 合 物定量 离子 的响 应值 ； IS 试样 中 内标 化合 物 的体积 分数 ，% ； V 顶 空进 样瓶容 积，ml ； 10 3 ml 换算 成 l 的 单 位换算 系数 ； A IS 试样 中 内标 化合 物 定量离 子的 响应 值； 某 目标 化合 物 的 平均 相对响 应因 子 ； 20.0 取 样体 积，l 。 9.3.2 校准曲线法 采用校 准曲 线法 计算 时， 样品中 目标 化合 物 的 体积 分数 x 按 公 式（4

26、 ）进 行 计算。 x = 0 V 10 3 20.0 （4 ） 式中： x 样品 中 某 目 标化合 物 的 体积 分数 ，% ； 0 由校 准曲 线得 到的 试样中 某目 标化 合物 的体 积分数 ，% ； HJ 1195 2021 7 V 顶 空瓶 容积，ml ； 10 3 ml 换算 成 l 的 单 位换算 系数 ； 20.0 取 样体 积，l 。 9.3.3 单位换算 当需要 将体 积分 数换 算成 质量浓 度时 ，则 目标 化合 物的质 量浓 度 x 按 公式 （5 ）进行 计算 。 x = x M 10 V m （5 ） 式中： x 样品 中 某 目 标化合 物的 质量 浓度 ，

27、g/m 3 ； x 样品 中 某 目 标化 合 物的 体 积分 数 ，% ； M 某目 标化 合物 的摩 尔质量 ，g/mol ； 10 换算 系数 ； V m 测定 环境 条件 下气 体的摩 尔体 积，L/mol ，如 25 ，101.3 kPa 时为 24.5 L/mol。 9.4 结果表示 测定结 果小 数点 后位 数的 保留与 方法 检出 限一 致， 最多保 留 3 位有 效数 字。 注： 若有需要，可按 9.3.3 进行 单位换算。 10 准确度 10.1 精密度 6 家实 验室 分别 对目 标化 合物体 积分 数不 同 的 3 个 实际样 品进 行 了 6 次 平行 测定 。 实

28、验室 内相 对 标 准偏差 范围 为 0.3% 8.2% ； 实验 室间 相对 标准 偏差 范 围为 1.9% 17% ； 重复 性限 范围 为 0.06% 8.8% ； 再现性 限范 围 为 0.27% 43% 。 方法精 密度 测试 结果 参见 附录 D 中表 D.1 。 10.2 正确度 6 家实 验室 分别 对目 标化 合物体 积分 数不 同 的 3 个 实际样 品进 行了 加标 回收 测定 ， 加 标回 收率 范 围 为 61.0% 122% 。 加标 回 收率最 终值 为 87.9% 18% 101% 12% 。 方法正 确度 测试 结果 参见 附录 D 中表 D.2 。 11 质

29、量保证 和质 量控 制 11.1 空白试 验 每 10 个样 品或 每批 次样 品 （10 个/ 批 ） 应至 少分 析 1 个空 白试 样， 空白 试样 中 目标化 合物 含量 不 应超过 方法 检出 限。 11.2 校准 采 用 平 均相 对 响应 因 子法校 准 时 ，标 准 系列 各 点目标 化 合 物的 相 对响 应 因子的 相 对 标准 偏 差应 20% ； 采用 校准 曲线 法校 准时， 曲线 的相 关系 数应 0.995 。 否则 ，应 查找 原 因，重 新绘 制校 准曲 线。 HJ 1195 2021 8 连续分 析时 ， 每 24 h 分析 1 个标 准系 列体积 分数中间

30、点 ，其 测定 结果 与标 准值间 的相 对误 差应 在 20% 以内 。否 则， 应重 新绘制 校准 曲线 。 11.3 平行样 每 10 个样 品或 每批 次样 品 （10 个/ 批 ） 应 分析 1 个 平 行样 ， 平 行样 测定 结果 的相 对偏差 应在 20% 以内。 12 废物处置 实验中 产生 的废 物应 分类 收集， 集中 保管 ，并 做好 相应标 识， 依法 委托 有资 质的单 位进 行处 理。 13 注意事项 13.1 在采 样前 ， 应 按照 GB/T 6678 和 GB/T 6681 的要求 ， 确定 可行 的采 样 方案 ； 按 照 GB/T 3723 要求 确定安

31、 全采 样措 施。 13.2 采样 应在 被抽 测单 位及相 关专 业人 员的 配合 和帮助 下进 行。 气密 性注 射器使 用时 ， 应 确保 注 射 器 无堵塞 现象 ，拉 、推 气密 性注射 器应 平稳 缓慢 。 13.3 在符 合质 量保 证和 质量控 制要 求的 前提 下， 测定结 果出 现单 一组 分的 体积分 数大 于 100%或多组 分的体 积分 数之 和大 于 100% 的情 况， 均属 于在 方法 允许误 差范 围内 的合 格结 果。 13.4 本方 法的 测定 对象 为高浓 度、 易 挥发 化学 品， 实验中 应注 意与 环境 样品 分析实 验室 进行 有效 隔 离 。

32、HJ 1195 2021 10 附 录 B （资料 性附 录） 参考色 谱图 图 B.1 给 出了 仪器 参考 条 件下测 定目 标化 合物 （ =0.0500% ） 和 内标 化合 物 （=0.0500% ） 标准 物 质得到 的总 离子 色谱 图。 1 三氟甲烷 （HFC-23）；2 二氟甲烷 （HFC-32）；3 五氟乙烷 （HFC-125）；41,1,1-三氟乙烷 （HFC-143a）； 5 二氯二氟甲烷（CFC-12 ）；6一氯二氟甲烷（HCFC-22 ）；71,1,1,2-四氟乙烷 （HFC-134a ）； 81,1,-二氟乙烷 （HFC-152a）；91,1,1,2,3,3,3-

33、七氟丙烷 （HFC-227ea）；101-氯-1,2,2,2-四氟乙烷 （HCFC-124）； 111-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b ）。 图 B.1 目 标化 合物 和内 标化合 物的 总离 子色 谱图 HJ 1195 2021 12 附 录 D （资料 性附 录） 方法准 确度 精密度 和正 确度 数据 汇总 见表 D.1 和表 D.2 。 表 D.1 方 法精 密度 目标化合物 测定均值 （% ） 实验室内相对标 准偏差 （% ） 实验室间相对 标准偏差 （% ） 重复性限 （% ） 再现性限 （% ） HFC-23 1.00 1.0 4.1 15 0.12 0.42 9.9

34、2 1.8 5.7 5.0 1.0 1.7 95.3 0.5 2.7 12 4.7 32 HFC-32 1.00 3.6 8.2 12 0.15 0.36 9.64 0.6 6.4 8.7 1.1 2.6 98.3 1.4 3.1 12 6.3 33 HFC-125 1.02 1.0 3.4 12 0.07 0.34 9.90 0.9 5.2 6.8 0.89 2.1 97.2 0.7 5.4 9.0 6.8 25 HFC-143a 1.01 0.9 3.7 11 0.07 0.33 10.1 0.7 5.0 1.9 0.89 0.97 98.1 0.3 5.1 12 7.4 32 CFC-1

35、2 1.01 0.8 2.8 17 0.06 0.47 9.99 1.0 5.1 2.4 0.92 1.1 99.7 1.0 6.1 11 8.1 33 HCFC-22 1.00 1.5 3.0 16 0.06 0.45 9.67 1.1 7.1 6.7 1.1 2.0 96.2 1.2 4.9 16 5.8 43 HFC-134a 1.03 1.2 3.4 9.5 0.07 0.28 10.2 0.6 5.1 7.0 0.92 2.2 98.8 0.5 5.0 8.2 7.0 24 HFC-152a 0.99 1.2 5.3 12 0.08 0.35 9.96 1.0 5.5 3.5 1.0

36、 1.3 94.8 0.5 6.1 7.8 7.5 22 HCFC-124 1.02 1.0 4.6 9.2 0.08 0.27 9.98 1.3 5.3 3.0 0.93 1.2 94.7 0.9 5.4 9.7 6.9 26 HCFC-142b 1.02 1.2 3.7 9.7 0.07 0.28 10.0 0.7 5.0 4.1 0.91 1.4 98.6 1.2 6.6 9.9 8.8 28 注：测定均值、重复性限和再现性限均为体积分数。 HJ 1195 2021 13 表 D.2 方 法正 确度 目标化合物 样品含量 （% ） 加标量 （% ） 加标回收率范围 （% ） 加标回收率最

37、终值 （% ） HFC-23 0.99 1.00 82.0 105 94.6 17 9.86 10.0 75.0 118 98.8 30 94.8 50.0 93.0 110 99.2 13 HFC-32 0.98 1.00 82.6 104 90.2 18 9.57 10.0 71.0 117 90.9 32 95.5 50.0 83.8 106 93.6 17 HFC-125 1.01 1.00 79.0 105 91.7 20 9.88 10.0 88.0 122 98.0 26 94.4 50.0 95.2 111 10111 HFC-143a 1.00 1.00 79.0 103 9

38、5.1 19 10.1 10.0 82.0 120 96.8 26 95.2 50.0 96.0 113 10112 CFC-12 1.00 1.00 75.0 102 92.1 20 10.0 10.0 86.0 119 95.4 24 96.7 50.0 96.0 104 99.5 6.8 HCFC-22 0.99 1.00 76.0 101 87.9 18 9.67 10.0 74.0 113 92.0 26 93.1 50.0 90.6 102 97.8 9.0 HFC-134a 1.02 1.00 61.0 105 90.2 32 10.2 10.0 68.0 122 92.7 36

39、 96.3 50.0 84.0 102 96.3 13 HFC-152a 0.98 1.00 80.0 100 89.2 16 9.88 10.0 69.0 117 92.4 30 92.4 50.0 82.2 109 95.4 19 HCFC-124 1.01 1.00 78.0 101 92.9 19 9.93 10.0 81.5 118 94.7 28 91.9 50.0 88.2 103 98.5 11 HCFC-142b 1.02 1.00 78.0 103 90.8 19 10.0 10.0 79.0 117 96.3 26 97.6 50.0 85.8 100 95.2 10 注：样品含量和加标量均为体积分数。