GA T 1920-2021 法庭科学 疑似毒品中211种麻醉药品和精神药品检验 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品 中211 种 麻醉药品 和 精神药品 检验 气相 色谱- 质谱 法 Forensic sciences Examination methods for 211 narcotic drugs and psychotropic drugs in suspected drugs GC-MS - 发布 - - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA GA/T I 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分: 标
2、准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规定 起草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 (SAC/TC179/SC1 ) 提 出并归口。 本 文件 起草 单位 :上 海市 公安局 物证 鉴定 中心 、公 安部 物 证鉴 定中 心。 本标准 主要 起草 人: 张玉 荣、梁 晨、 郑珲 、 汪 蓉、 吴忠平 、郭 丹丹 、 倪 春芳 、盛振 海 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 211 种麻醉 药品 和 精 神药品 检验 气相色谱
3、- 质 谱法 1 范围 本文件 规定 了 法 庭科 学领 域 疑似 毒品 中211 种 麻醉 药 品、 精神 药品 的气 相色 谱- 质谱 (GC-MS ) 定性 检验方 法。 本文件 适用于 法庭 科学领 域 疑似 毒品固体 检材 样品 中211种 麻醉 药品、 精神 药 品 的定 性分析 。疑似 毒品中 其他 形态 样品 的 麻 醉药品 、精 神药 品的 检验 可参照 使用 。 2 规 范性 引用 文件 下 列文 件中 的内 容通 过文中 的规 范性 引用 而构 成本文 件必 不可 少的 条款 。 其中, 注日 期的 引用 文件, 仅该日 期对 应的 版本 适用 于 本文 件; 不注 日期
4、 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用于 本 文件。 GA/T 122 毒 物分 析名 词术 语 3 术 语和 定义 GA/T 122 及 以下 界定 的术 语和定 义适 用于 本文 件。 4 原理 利用 毒品易溶于 有机溶剂的特 点, 对疑似 毒品样品 中的211 种麻醉药品 、精神药品 ( 详见 附录A ) 进行前处理后 ,采用气相 色谱- 质谱法检测,与标准物质比较,以保留时间、 特征离子 及离子丰度比作 为判断 依据 进行 定性 分析 。 5 试 剂及 材料 5.1 试剂 所用试 剂均 为分 析纯 ,试 剂包括 : a ) 甲醇 ; b) 乙腈 ; c
5、 ) 标准溶 液 : 1 ) 1.0mg/mL 标准 物质 储备 溶 液: 根 据标 准物 质纯 度和 盐型换 算后 , 称 取适 量 用 甲醇( 或乙 腈) 分别 配制 成 1.0mg/mL 麻醉药 品 、 精 神药 品 的 标 准物质 溶液 , 密封 , 置于 冰箱中 冷 冻 保存, 有效 期 12 个月 。 2 ) 0.1mg/mL 标准 工作 溶液: 移取 1.0mg/mL 标准 物质 储备溶液各 1.0mL , 用 甲 醇 (或 乙腈) 定容 至 10mL , 混 匀, 密 封 , 置于冰 箱中 冷藏 保存。 有效 期 6 个月 。 实 验中 所 用 其他 浓度 的标准 工作 溶液
6、均 由 0.1mg/mL 标 准工 作 溶液 用甲 醇 (或乙 腈) 稀释 得到 ; 3 ) 0.02mg/mL 检测 限 标 准工 作溶液 : 分 别移 取 0.1mg/mL 的 标准 工作 溶液 200uL 置于进 样 瓶 中, 加 甲醇 (或 乙腈) 稀 释至 1mL , 混匀, 密封 , 置于冰 箱中 冷藏 保存 , 有 效期 1 个月 ; GA/T 2 4 ) 2.0mg/mL 内标 物质 储备 溶 液:用 甲醇 配 制 2.0mg/mL 丙 基解 痉素 (SKF 525A ) 内标溶 液, 混匀, 密封 ,置 于冰 箱中 冷 冻保存 , 有效 期 12 个月; 5 ) 0.02mg
7、/mL 内标工作溶液:移取 10mL 2.0mg/mL 内标物质储备溶液,用甲醇稀释至 1000mL ,混 匀, 密封 ,置 于冰箱 中冷 藏保 存, 有效 期 6 个 月。 5.2 材料 材料包 括: a ) 容量瓶 ; b) 具盖离 心管 ; c ) 玻璃进 样瓶 ; 6 仪器和 设备 仪器和 设备 包括 : a ) 气相色 谱- 质 谱仪 :配 有电 子轰击 源(EI); b) 移液器 ; c ) 电子天 平: 分度 值d0.01mg; d) 超声波 清洗 器; e ) 涡旋 振 荡器 ; f ) 离心机 。 7 定 性分 析 7.1 样品 制备 称取 混 合均 匀的 固体 检材样 品
8、10mg 于 具盖 离 心管中 , 加入 0.02mg/mL 内标工 作溶 液 10mL 超声 溶 解, 涡旋 混匀 , 离 心 , 取 上清液 , 作为 检材 样品 提 取液 A , 供 仪器 检测 。 如 果检材 样品 中目 标物 浓度 过 低,可 增加 样品 量 至 100mg ,制 备检 材样 品提 取液 B 。 7.2 仪器 检测 7.2.1 气 相色 谱-质谱 仪 条件 以下为 参考 条件 : a ) 色谱柱 :DB-5MS 毛细 色谱 柱(30m 0.25mm 0.25 m )或其 他等 效柱 ; 注:DB-5MS 毛细管柱为Agilent 公司产品的商品名称, 给出这一信息是为
9、了方便本标准的使用者, 并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱 升温程 序: 1 40 保持3min ,以2 0/ m i n 速率 升温至 3 00 ,保持14min ,总运 行时间 为 25min 。 c ) 进样口 温度 : 26 0 ; d) 进样方 式: 分流 进样 ,分 流比:20:1 ; e ) 传输线 温度 : 28 0 ; f ) 离子源 温度 : 23 0 ; g) 四极杆 温度 : 15 0 ; h) 载气: 氦气 ; i ) 柱流量 (恒 流) :1.0mL/min ; j ) 质量扫 描范 围:40amu 65
10、0amu ; GA/T 3 k) 扫描方 式: 全扫 描模 式(Scan); l ) 倍增器 电压 :参 考自 动调 谐参数 值; m ) 溶剂延 迟:1.80min ; n) 进样量 :1L 。 7.2.2 进样 分别吸取甲醇 (空白) 、 内 标 工 作 溶 液 、 检材样品提取 液A 、 目标物的0.1mg/mL 标 准 工 作 溶 液 或 0.02mg/mL 检测 限标准工 作溶液 , 按7.2.1 条件进样 分析 ;若检材样 品提取液A 定性结果 评价不能确 定 为 阳性, 需进 样检 材样 品提 取液B 。 8 定 性结 果评 价 8.1 阳性 结果 评价 在相同条件下进行样 品测
11、 定时, 检材样品提取 液A 或检材样品提取液B 中 目 标物的色谱峰保留时 间 与标准 工作 溶液 一致 ( 相 对误差 在 1% 之内), 且 在扣除 背景 后的 样品 质谱 图中 , 目 标物 的质 谱特 征 离 子(不 少于3 个)与 标准 工 作溶液 一致, 特征 离子丰 度比与 浓度接 近的 标准工 作溶液 相比, 相对 偏差不 超过表1 规定 的范围 , 且 色 谱峰的 峰高高 于 检 测限 标 准工作 溶液中 目标 物的色 谱峰 , 甲醇( 空白 )和内 标工作 溶液 均 无 干扰 , 则 可判断 检材 样品 中检 出目 标物 。 麻 醉药 品和 精神 药 品的保 留时 间 、
12、 特 征碎 片 离 子、仪 器检 测限 信息 参见 附录B 。 表1 特 征离 子 丰 度比 的最 大允许 相对 偏差 范围 特征离子丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 1 0 % 最大允许相对 偏差 10% 15% 20% 50% 8.2 阴性 结果 评价 检材样品 提取液A 和检材 样品提取液B 中均 未出现 与目标物标准工作溶 液一 致的色谱峰, 或者出 现 但峰高低于 检测限 标准工 作溶液中 目标物的 色谱峰 ,且 检材样品提取 液A 和 检材样品提取液B 中出现 内 标物色 谱峰 ,甲 醇( 空白 )无干 扰, 则可 判断 检材 样品中 未检 出目 标物 。 当结果 为
13、以 下两 组同 分 异 构体 时 ,还 需结 合其他 分 析方法 判定 。 第一组 :2- 氟苯 丙胺 、3- 氟 苯丙胺 和4- 氟苯 丙胺 。 第二组 :2- 氟甲 基苯 丙胺 、3- 氟 甲基 苯丙 胺和4- 氟甲 基苯丙 胺。 9 方 法检 出限 本方法 的 麻 醉药 品、 精神 药品 在 固体 检材 样品 中 检 出限为2mg/g , 相当 于质 量 百分含 量的0.2 。GA/T 4 附录 A (资料 性 ) 麻醉药 品和 精神 药品 相关 化合物 信息 麻醉药 品和 精神 药品 相关 化合物 信息 见 表 A.1 。 表 A.1 麻醉 药品 和精 神 药品相 关化 合物 信息 序
14、号 管制目 录号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 简称 CAS 号 1 一类精 神 29 苯丙胺 Amphetamine C9H13N 135.10 - 300-62-9 2 非药用 增补 12 2- 氟苯丙胺 1-(2-Fluorophenyl)prop an-2-amine C9H12FN 153.10 2-FA 1716-60-5 3 非药用 增补 15 3- 氟苯丙胺 1-(3-Fluorophenyl)prop an-2-amine C9H12FN 153.10 3-FA 1626-71-7 4 非药用 增补 18 4- 氟苯丙胺 1-(4-Fluorophenyl)prop a
15、n-2-amine C9H12FN 153.10 4-FA 459-02-9 5 二类精 神 56 芬特明 Phentermine C10H15N 149.12 - 122-09-8 6 一类精 神 38 甲基苯丙胺(去氧麻 黄碱) Metamfetamine C10H15N 149.12 - 537-46-2 7 非药用 增补 13 2- 氟甲基苯丙胺 N-Methyl-1-(2-fluoroph enyl)propan-2-amine C10H14FN 167.11 2-FMA 1017176-48 -5 8 非药用 增补 16 3- 氟甲基苯丙胺 N-Methyl-1-(3-fluoro
16、ph enyl)propan-2-amine C10H14FN 167.11 3-FMA 1182818-14 -9 9 非药用 增补 19 4- 氟甲基苯丙胺 N-Methyl-1-(4-fluoroph enyl)propan-2-amine C10H14FN 167.11 4-FMA 351-03-1 10 一类精 神 74 芬氟拉明 Fenfluramine C12H16F3N 231.12 - 458-24-2 11 非药用 增补 103 2- 氨基茚满 2-Aminoindane C9H11N 133.09 2-AI 2975-41-9 12 一类精 神 53 二甲基安非他明 Di
17、methylamfetamine C11H17N 163.14 - 4075-96-1 13 一类精 神 2 卡西酮 Cathinone C9H11NO 149.18 - 71031-15-7 14 非药用 增补 74 4- 氟甲卡西酮 1-(4-Fluorophenyl)-2-m ethylaminopropan-1-one C10H12FNO 181.09 4-FMC 447-40-5 15 非药用 增补 17 4- 氯苯丙胺 1-(4-Chlorophenyl)prop an-2-amine C9H12CIN 169.07 4-CA 64-12-0 16 一类精 神 15 甲卡西酮 Me
18、thcathinone C10H13NO 163.10 - 5650-44-2 17 一类精 神 20 副甲氧基安非他明 P-methoxy-alpha-methy lphenethylamine C10H15NO 165.12 PMA 64-13-1 GA/T 5 表 A.1 麻醉 药品 和精 神 药品相 关化 合物 信息 (续 ) 序号 管制目 录号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 简称 CAS 号 18 非药用 增补 81 乙卡西酮 1-Phenyl-2-ethylaminop ropan-1-one C11H15NO 177.12 Ethcathin one 18259-37-5
19、19 非药用 增补 67 2- 甲基甲卡西酮 1-(2-Methylphenyl)-2- methylaminopropan-1-o ne C11H15NO 177.12 2-MMC 1246911-71 -6 20 非药用 增补 78 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 丁酮 1-Phenyl-2-methylamin obutan-1-one C11H15NO 177.12 Buphedro ne 408332-79- 6 21 非药用 增补 123 4- 甲氧基甲基苯丙胺 N-Methyl-1-(4-methoxy phenyl)propan-2-amine C11H17NO 179.13
20、PMMA 22331-70-0 22 非药用 增补 71 3- 甲基甲卡西酮 1-(3-Methylphenyl)-2- methylaminopropan-1-o ne C11H15NO 177.12 3-MMC 124680-94- 0 23 一类精 神 63 4- 甲基甲卡西酮 4-Methylmethcathinone C11H15NO 177.12 4-MMC 1189805-46 -6 24 非药用 增补 86 1- 苯基-2- 乙氨基-1- 丁酮 1-Phenyl-2-ethylaminob utan-1-one C12H17NO 191.13 NEB 1354631-28 -9
21、 25 一类精 神 25 替苯丙胺 Tenamfetamine C10H13NO2 179.10 MDA 4764-17-4 26 非药用 增补 87 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 戊酮 1-Phenyl-2-methylamin opentan-1-one C12H17NO 191.13 Pentedron e 879722-57- 3 27 非药用 增补 69 3- 氯甲卡西酮 1-(3-Chlorophenyl)-2-m ethylaminopropan-1-on e C10H12CINO 197.06 3-CMC 1049677-59 -9 28 一类精 神 47 苄基哌嗪 Benz
22、ylpiperazine C11H16N2 176.13 BZP 2759-28-6 29 二类精 神 11 巴比妥 Barbital C8H12N2O3 184.09 - 57-44-3 30 非药用 增补 73 4- 氯甲卡西酮 1-(4-Chlorophenyl)-2-m ethylaminopropan-1-on e C10H12CINO 197.09 4-CMC 1225843-86 -6 31 一类精 神 62 4- 甲基乙卡西酮 4-Methylethcathinone C12H17NO 191.13 4-MEC 1225617-18 -4 32 非药用 增补 76 1-(4-
23、甲基苯基)-2- 甲 氨基-1- 丁酮 1-(4-Methylphenyl)-2- methylaminobutan-1- one C12H17NO 191.13 - 1336911-98 -8 33 非药用 增补 102 1-(3- 三氟甲基苯基) 哌嗪 1-(3-Trifluoromethylphe nyl)piperazine C11H13F3N2 230.10 TFMPP 15532-75-9 GA/T 6 表 A.1 麻醉 药品 和精 神 药品相 关化 合物 信息 (续 ) 序号 管制目 录号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 简称 CAS 号 34 非药用 增补 21 1-(5-
24、 苯并呋喃基)-N- 甲基-2- 丙胺 N-Methyl-1-(benzofura n-5-yl)propan-2-amine C12H15NO 189.12 5-MAPB 1354631-77 -8 35 非药用 增补 14 1-(2- 苯并呋喃基)-N- 甲基-2- 丙胺 N-Methyl-1-(benzofura n-2-yl)propan-2-amine C12H15NO 189.12 2-MAPB 806596-15- 6 36 一类精 神 13 二亚甲基双氧安非他 明 ( )-N,alpha-dimethyl-3, 4-(methylene-dioxy)phe nethylamin
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