GA T 1922-2021 法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 - - 实施 - - 发布 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品 中8 种芬 太尼类物 质 检验 气相 色谱和气 相色谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for 8 fentanyl derivatives in suspected drugs GC and GC-MS I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导 则 第1部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起

2、草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 广 东省 公安厅 刑事 技术 中心 、 公 安部物 证鉴 定中 心、 甘肃 省公安 厅、 公安 部禁 毒 情报技 术中 心 。 本 文件 主要 起草 人： 裴茂 清、张 亮、 胡浩 浪、 王宾 、施文 兵、 徐若 沦、 郑珲 、滕汉 飞、 冯超 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 8 种

3、 芬太尼 类物质检 验 气相色谱 和气相 色谱- 质谱法 1 范围 本 文件 规定 了 法 庭科 学领 域疑似 毒品 固体 样品 中芬 太尼 、 乙 酰芬 太尼 、 丙 烯 酰芬太 尼 、 异 丁酰 芬太 尼、戊酰芬太尼、4- 氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 的气相色谱- 质谱（GC-MS ）定性检验方法 和气相 色谱 （GC ）定量 检 验方法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域疑似 毒品 固体 样品 中 芬 太尼 、 乙 酰芬 太尼 、 丙 烯 酰芬太 尼 、 异 丁酰 芬太 尼、 戊 酰芬 太尼 、4- 氟丁 酰芬太 尼、 呋喃 芬太 尼、 奥芬太 尼 的 定性 分析 和定量

4、 分析 。 其他 体 外检 材及 芬 太尼类 衍生 物 可 参照 使用 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GB/T 27418 测 量不确 定 度评定 和表 示 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 对疑 似毒品固体样 品中的8种

5、 芬 太尼类物质（ 化合物基本 信息参见附录A ）进行提 取。采用气相 色 谱- 质谱检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据 ；采用气相色谱检测，以色 谱峰面 积作 为定 量依 据， 用 外标 单点 法、 外标 标准 曲线法 、 内 标单 点法 、 内 标 标准曲 线法 进行 定量 分析 。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 除非另 有说 明， 在分 析中 使用的 试剂 均为 分析 纯， 试剂包 括： a ） 甲醇； b） 内标物 ： 丙 基解 痉素 （SKF 525A ） ； c ） 标准溶 液： 1） 标准物 质储 备液 ： 芬太 尼 、 乙 酰芬 太 尼 、 丙 烯酰

6、 芬 太尼 、 异 丁酰 芬太 尼、 戊 酰芬太 尼 、4- 氟丁酰 芬太 尼、 呋喃 芬太 尼、奥 芬太 尼 标 准物 质储 备液； 2） 内标储 备液 ： 称取 内标 物10mg ， 用甲 醇定 容到10mL 容量瓶 中 ， 配 制成1.0mg/mL 内 标储 备 液。0 4 冷 藏保 存， 有 效期12 个月 ； 3） 标准工 作溶 液按 实验 需求 分为： GA/T 2 定性用标准工作溶液/ 外标单点法 定量用标准工 作溶液 ：移取标准物质储 备液适量， 用 甲醇 稀释 ，配 制成0.1mg/mL 的 芬太 尼、 乙酰 芬太尼 、丙 烯酰 芬太 尼、 异丁酰 芬太 尼、戊酰芬太尼、4-

7、 氟丁酰芬太尼、呋喃芬太 尼、 奥芬太尼 标准工作溶 液。 0 4 冷藏保 存， 有效期3 个月 ； 定 性 质 控 标 准 工 作 溶 液 ： 移 取 芬 太 尼 标 准 物 质 储 备 液 适 量 ， 用 甲 醇 稀 释 ， 配 制 成 0.01mg/mL 的 芬 太尼 标准 工 作溶液 。 0 4 冷 藏保 存 ，有效 期1 个月 ； 外 标标 准 曲线 法 定量用 标 准 工作 溶 液： 移 取 标准物质储备 液 适量 ， 用 甲醇 稀 释 ，配 制成 芬 太尼 、 乙酰 芬太 尼 、 丙 烯酰 芬太 尼、 异丁 酰 芬太尼 、 戊酰 芬太 尼、4- 氟 丁酰芬 太尼、呋 喃芬太尼 、

8、奥芬 太尼 浓度 为0.02mg/mL0.8mg/mL 范围的标准 工作 溶 液 ，至 少 配制5个 浓度 ，现 用现 配 ； 内标单点 法 定量用标 准工作溶液：移取 标准物 质 储备液、SKF 525A 内标储备 液、甲醇 至 进样瓶 中， 配 制成 芬 太尼 、 乙 酰 芬太 尼 、丙 烯 酰芬 太 尼 、 异丁 酰 芬太 尼 、戊 酰 芬 太尼、4- 氟 丁 酰芬 太 尼 、呋 喃 芬 太 尼 、奥 芬 太 尼 浓度 为0.1mg/mL 的标 准 工 作溶 液 ， 现用现 配 ； 内标 标 准曲 线 法 定量 用 标准 工作 溶液 ： 制 备方法 参见 附录B中表B.1 ， 移取 相应

9、 体积 的 芬太 尼 、 乙 酰芬 太尼 、 丙烯酰 芬太 尼 、 异 丁酰 芬 太尼 、 戊 酰芬 太尼 、4- 氟 丁 酰芬太 尼、 呋 喃芬太 尼、 奥芬太 尼 标准 物质 溶液 、1.0mg/mLSKF 525A 内标 储备 液、甲醇 至进 样瓶中， 配制 成 芬 太尼 、 乙酰芬 太尼 、 丙烯 酰芬 太 尼、 异丁 酰芬 太尼 、戊 酰 芬太尼 、 4- 氟丁酰 芬太尼、呋 喃芬太尼 、奥芬太 尼 浓度为0.02mg/mL0.8mg/mL 范围的标准 工 作溶液 ，至少 配制5 个浓 度 ，现用 现配 。 注： 各种工作溶液的配制可根据实际情况进行调整。 5.2 材料 材料包 括：

10、 a ） 具盖离 心管 ； b） 容量瓶 。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a ） 气相色 谱仪 （GC ）： 配有 氢火焰 离子 化检 测器 （FID ）； b） 气相色 谱- 质 谱仪 （GC-MS ）：配 有电 子轰 击源 （EI ）； c ） 离心机 ； d） 电子天 平 ： 定性 检验 实际 分度值d0.1mg ， 定量 检验 实际分 度值d0.01mg ； e ） 涡旋振 荡器 ； f ） 移液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品 充 分研 磨混 匀 ， 根据 实际需 求， 称取 10mg100mg 于具 盖离 心管

11、中 ， 加 入 10mL 甲醇， 密封 并 振荡 10min ， 以不 低于 4000r/min 离心 5min ，取 上清 液作为 样品 溶液 ，供 GC-MS 分析 。 或 根据 实际 需GA/T 3 要， 将 上清 液用 甲醇 稀释 ，稀释 液作 为样 品溶 液 ， 供 GC-MS 分析 。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 气相 色谱- 质谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱 ：DB-5MS UI 石 英 玻璃毛 细柱 （ 30m 0. 25m m 0.2 5m ） 或其 他等效 柱； 注：

12、DB-5MS UI 为 Agilent 公 司产品的商业名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是代表对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱 温程 ： 初 始温 度 2 3 0 ， 保持 30min，以 10 / m i n 升温至 280 ，保 持 10min ； c ） 进样口 温度 ：280 C ； d） 传输线 温度 ：280 C ； e ） 离子源 温度 ：280 C ； f ） 进样方 式： 分流 进样 ， 分 流比 为 10:1 ； g） 载气： 高纯 氦气 ； h） 柱流量 （恒 流） ：1.0mL/min ； i ） 质

13、量范 围：40amu 500amu ； j ） 采集方 式 ： 全扫 描； k） 溶剂延 迟时 间 ：3min 。 7.1.2.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （甲 醇 ） 、 样品 溶液 、 标准 溶液 空白 （ 甲醇） 和定性 用标 准工作 溶液 ， 按7.1.2.1 条件进 样分 析 。 根 据实 际 需求 ， 再分 别吸取 标准 溶 液空白 （甲 醇） 和 定性 质 控标准 工作 溶液 ， 按7.1.2.1 条件进 样分 析。 7.2 定量 分析 7.2.1 外标 单点 法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求， 称取 10mg100mg 样 品置 于 具 盖离 心 管

14、中， 加 入 10mL 甲 醇， 密封并 振 荡 10min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶 液 ， 供 GC 分析。 或根 据 实际需 要， 将上 清液 用甲 醇稀释 ，稀 释液 作为 样品 溶液， 供 GC 分 析。 采用 外标单 点法 定量 用标 准工 作溶液 作为 定量 参照 。 按照公 式 （1） 计算 样品 中 目标 物 的预 分析 百分 含量 。 ( ) 1 3 02 + = 100% C A V V V A V m 02 （1 ） 式中 ： 样 品中 目标 物 的 百分 含量 ， 用百 分比 （% ）表 示 ； C 0 外 标

15、单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL ）； A 样品 溶液 中目标 物 的 色 谱峰面 积值 ； A 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ； V 1 样 品初 次定 容体 积， 单位为 毫升 （mL ）； V 2 从 V 1 中移 取的 体积 ， 单位为 毫升 （mL ） ； V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲 醇 的体积 ， 单 位为 毫升 （mL ）； GA/T 4 m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ） 。 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量

16、的 计 算 根据 预 分析 中 目 标物 含量 测定结 果， 选择 合适 的定 容体积 、稀 释倍 数 （ 参见 附录 B 中表 B.2 ） ，并 按照公式 （2 ） 计 算 出 样 品 称 量 重 量 （m ） ， 使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的 （100 30 ）% 范围 内。 0 C V D m = （2 ） 式中 ： m 称量 重量 ，单 位为 毫 克（mg ） ； C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升 （mg/mL ） ； V 初次 定容 体 积， 单位 为 毫升（mL ） ； D 稀释 倍数 ； 样

17、品中 目标 物 的 预分 析百分 含 量 ，用 百分 比（% ）表 示 。 7.2.1.2.2 样品 制备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果， 平行称 取样 品 2 份于 具盖 离心管 中 （ 当 需 要对 定量 结果进 行不 确定 度评 定 时，至 少平 行称 取 6 份）。 根据预 分析 含量 结果 ，加 入相应 初次 定容 体积 的甲 醇 ，密 封并 振 荡 10min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶 液， 供 GC 分析； 当样 品 溶液需 要稀 释 时 ， 按 照稀 释倍数 进行 稀释 定容 ，稀 释液作 为样 品溶 液， 供

18、 GC 分 析。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 气相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱 ：DB-5MS UI 石 英 玻璃毛 细柱 （ 30m 0. 25m m 0.2 5m ） 或其 他等效 柱 ； 注： DB-5MS UI 为 Agilent 公 司产品的商业名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是代表对该产 品的认可。如果其他等 效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱 温程 ：230 保持 30min ，以 10 /min 速 率升 温至

19、280 ，保 持 10min ； c ） 进样口 温度 ： 28 0 ； d） 检测器 温度 ： 28 0 ； e ） 载气： 高纯 氮气 ； f ） 进样方 式： 分流 进样 ， 分 流比 为 20:1 ； g） 柱流速 （恒 流） ：1.5mL/min ； h） 燃烧气 ： 氢 气； i ） 燃烧气 流速 ：仪 器默 认值 ； j ） 助燃气 ：空 气 ； k） 助燃气 流速 ：仪 器默 认值 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 甲醇 ） 、 样品 溶液 、 标 准溶 液空 白 （甲醇 ） 和 外标 单点 法定 量 用标准 工作 溶液 ， 按7.2.1.2.3.1

20、条件 进 样分 析 。当称 取2 份样 品时 ，每 份 样品进 样2 3针。 GA/T 5 7.2.1.2.4 计算 含量 按照公 式 （1） 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 7.2.2 外 标标 准曲 线 法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用 5.1 中 配 制 的 外 标 标 准 曲 线 法 定 量 用 标 准 工 作 溶 液 及 标 准 溶 液 空 白 绘 制 成 线 性 范 围 为 0.02mg/mL 0.8mg/mL 的 标准工 作曲 线。 7.2.2.2 样品 制备 根据实 际需 求， 平行 称取 样品 2 份各 8mg100mg 于 具盖离 心管 中，加入

21、10mL 甲 醇， 密封 并振 荡 10min ， 以不 低 于 4000r/min 离心 5min 后 取上 清液 1.0mL 于 自动 进样 瓶中 ， 作 为样品 溶液 ， 用 GC 分析。 当需要 对定 量结 果进 行不 确定度 评定 时 ， 至少 平行 称取样品 6 份。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 气 相色 谱仪 条件 同 7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白（ 甲醇 ）、样 品溶 液，按7.2.1.2.3.1条件 进样 分析 ， 每 份样 品进样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以 外标 标准 曲线 法定 量用 标准

22、工 作溶 液 中 目标 物的 峰面积 值为 纵坐 标 、 外标 标 准曲线 法定 量用 标准 工作溶 液 中 目标 物的 浓度 为横坐 标进 行线 性回 归 ， 得到线 性方 程 。 根 据 样 品 溶液 中 目标物 的峰 面积 值， 按公式 （3 ）计 算出 样品 中 目标物 的百分 含量 。 100% Y - b V = am （ ） （3 ） 式中 ： 样 品中 目标 物 的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示； Y 样 品溶 液 中 目标 物峰面积 的平 均值 ； b 线 性方 程的 截距 ； V 样品 溶液 的定容 体积 ， 单位为 毫升 （mL）； a 线 性方 程的 斜率

23、； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ）。 7.2.3 内 标单点 法 7.2.3.1 含量 预分 析 根据实 际需 求， 称取 20mg200mg 样 品置 于 具 盖离 心 管 中， 加 入 10mL 甲 醇， 密封并 振 荡 10min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上清 液 与 适量 内标 储备液 混匀 ， 配 制成 内标 浓度与 内标 单点 法定 量用 标准工 作溶 液相同 的 样品 溶液 ， 供 GC 分析 。 或根 据实际 需要 ， 将上 清液 用 甲醇稀 释 ， 取 稀释 液与适量 内标储 备液 混匀 ， 配 制成 内标浓 度与 内标

24、 单点 法定 量用标 准工 作溶 液相同 的 样品溶 液，供 GC 分 析。 采 用内标 单点 法定 量用 标准 工作溶 液 作 为定 量参 照。 按照公 式 （4） 计算 样品 中 目标 物 的预 分析 百分 含量 。 GA/T 6 ( ) ( ) 35 0 2 4 + = 100% C A V V V V V A V V m 0 1 2 4 （4 ） 式中 ： 样 品中 目标 物 的 百分 含量 ， 用百 分比 （% ）表 示 ； C 0 内 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL ）； A 样品 溶液 中目标 物 与 内 标物

25、的 峰面 积比 ； A 0 内 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 与内 标物的 峰面 积比 ； V 1 样 品初 次定 容体 积， 单位为 毫升 （mL ）； V 2 从 V 1 中移 取的 体积 ， 单位为 毫升 （mL ） ； V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲 醇 的体积 ， 单 位为 毫升 （mL ）； V 4 移取 的 用于 和内 标储 备液混 合的 样品 上清 液或 稀释液 体积 ，单 位为 毫升（mL ） ； V 5 加 入的 内标 储备 液体 积 ，单 位为 毫升 （mL ）； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ） 。 7.2.3.2 准确

26、定量 7.2.3.2.1 称 量重 量的 计 算 根据 预 分析 中 目 标物 含量 测定结 果 ， 选 择合 适的 定 容体积 、 稀释 倍数 （样 品 提取操 作参 数参 见附 录 B 中表 B.2 ） ， 并按 照公 式 （5） 计 算出 样品 称量 重量 （m ） ， 使样 品溶 液中 目标 物的浓 度在 所用 标准 工作 溶液浓 度的 （100 30 ）% 范围内 。 45 0 4 + C V D V V m V = （ ） （5） 式中 ： m 称量 重量 ，单 位为 毫 克（mg ） ； C 0 内 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克

27、每毫 升 （mg/mL ） ； V 初次 定容 体 积， 单位 为 毫升（mL ） ； D 稀释 倍数 ； V 4 移取 的 用于 和内 标储 备液混 合的 样品 上清 液或 稀释液 体积 ，单 位为 毫升 （mL ） ； V 5 加 入的 内标 储备 液体 积 ，单 位为 毫升 （mL ）； 样 品中 目标 物 的 预分 析百分 含 量 ，用 百分 比（% ）表 示 。 7.2.3.2.2 样品 制备 根据 7.2.3.2.1 计 算结 果， 平行称 取样 品 2 份于 具盖 离心管 中 （ 当 需 要对 定量 结果进 行不 确定 度评 定 时，至 少平 行称 取 6 份）。 根据预 分析

28、含量 结果 ，加 入相应 初次 定容 体积 的甲 醇 ，密 封并 振 荡 10min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上清 液 与 适量 内标 储备液 混匀 ， 配 制成 内标 浓度与 内标 单点 法定 量用 标准工 作溶 液相同 的 样品 溶液 ， 供 GC 分析 ； 当样 品溶液 需要 稀释 时 ， 按 照 稀释倍 数进 行稀 释定 容，取 稀释液 与适 量内 标储 备液 混匀， 配制 成内 标浓 度与 内标单 点法 定量 用标 准工 作溶液 相同 的样 品溶 液， 供 GC 分 析。 7.2.3.2.3 仪 器检 测 7.2.3.2.3.1 气相 色谱 仪 条件

29、 同 7.2.1.2.3.1 。 GA/T 7 7.2.3.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 甲醇 ） 、 样品 溶液 、 标 准溶 液空 白 （甲醇 ） 和 内标 单点 法定 量 用标准 工作 溶液 ， 按7.2.1.2.3.1条件 进 样分 析 。当称 取2 份样 品时 ，每 份 样品进 样2 3针。 7.2.3.2.4 计算 含量 按照公 式 （4） 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 7.2.4 内标 标 准曲 线 法 7.2.4.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用 5.1 中 配 制 的 内 标 标 准 曲 线 法 定 量 用 标 准 工 作 溶 液 及 标 准 溶

30、液 空 白 绘 制 成 线 性 范 围 为 0.02mg/mL 0.8mg/mL 的 标准工 作曲 线。 标准 工作 曲线应 随内 标储 备液 的更 换而重 新绘 制。 7.2.4.2 样品 制备 根据实 际需 求 ， 平行 称取 样品 2 份各 10mg200mg 于具盖 离心 管中 ， 加 入 10mL 甲 醇， 密 封并 振荡 10min ，以不 低 于 4000r/min 离心 5min 后 取上 清液 45 0L 于 自动 进样 瓶中 ，向 同一自 动进 样瓶 中加 入 1.0mg/mL 内标 储备 液 100 L 、 甲醇 4 50 L ， 振荡 均 匀后 作 为样 品溶 液， 用

31、 GC 分 析。 当需 要对 定量 结 果进行 不确 定度 评定 时 ， 至少平 行称 取样 品 6 份。 注： 样品溶液的配制可根据实际情况 进行调整。 7.2.4.3 仪器 检测 7.2.4.3.1 气 相色 谱仪 条件 同 7.2.1.2.3.1 。 7.2.4.3.2 进样 分别 吸 取样 品空 白（ 甲醇 ）、样 品溶 液，按7.2.1.2.3.1 条件 进样 分析 ， 每 份样 品进样23 针。 7.2.4.4 计算 含量 以 内标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液 中 目标 物与 内标 物 的峰 面积 比值 为纵 坐标 、 内标 标准 曲线 法 定量用 标准 工作 溶液

32、中目 标物的 浓度 为横 坐标 进行 线性回 归 ， 得到 线性 方程 。 根据 样 品溶 液 中 目标 物及 内标物 的峰 面积 值， 按公 式 （6 ）计 算出 样品 中目 标 物的百分 含量 。 100% Y - b V = am （ ） （6 ） 式中 ： 样 品中 目标 物 的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示； Y 样 品溶 液 中 目标 物 与 内 标物的 峰面 积比 的平 均值 ； b 线 性方 程的 截距 ； V 样品 溶液 的定容 体积 ， 单位为 毫升 （mL）； a 线 性方 程的 斜率 ； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg）。 8 结果 评 价

33、与 表述 8.1 定性 结果 评价 GA/T 8 阳性结 果评 价： 在相 同条 件下进 行测 定时 ， 样 品溶 液中目 标物 与浓 度接 近的 定性用 标准 工作 溶液 中 的目标物相比， 色谱 峰保 留时间一致（相对误 差在 1% 之内）、质谱特征离子 （不少于3个）一致， 且 各离子 丰度 比相 对偏 差不 超过表1规 定的 范围 ， 样 品 空白 无 干扰 ， 则 可 判断 样 品中检 出目 标物 。 8 种芬 太 尼类物 质的 质谱 图及 质谱 特征离 子参 见附 录C 。 表1 特征 离子 丰度 比的 最大允 许相对 偏 差范 围 特征 离子丰度比 50% 20% 50% 10%

34、 20% 1 0 % 最大允许相对偏差 10% 15% 20% 50% 阴性结 果评 价 ： 扣 除背 景 后，10.0mg/mL 样 品溶 液中 未出现 与 目 标物 定性 用 标 准工作 溶液 一致 的色 谱峰， 且 定 性质 控标 准工 作溶液 中 出 现与 相应 目标 物 定性 用 标 准工 作溶 液一 致的色 谱峰 ， 标 准溶 液空 白 无干扰 ，则 可判 断样 品中 未检出 目标 物。 8.2 定量 结果 评价 8.2.1 相 对相 差检 验 平行称 取2 份样 品时， 测 定 数据按 照公 式（7） 计算 相 对相差 （RD ）。 12 100% - RD = （7 ） 式中：

35、 RD 相 对相 差， 用百 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两份 样品 平行 定 量测定 的含 量数 值； 两 份样 品平 行定 量测 定的含 量平 均值 。 当 RD 10 % 时 ，数 据有 效 ； 当 RD 10% 时 ，需 要重 新检验 。 8.2.2 异 常值 检验 平行称 取6 份 样品 时， 测定 数据 按 照公 式（8） 进行Grubbs 可 疑值 判别 。 i0 i - G= s （8 ） 式中 ： i 可疑 值； 0 6 个（5 个） 数据 的平 均值； s 6 个（5 个） 数据 的单 次测定 标准 差 ； G i Grubbs 统 计值 。 当测定 次数n=6时

36、，G 6 （95 ）=1.822 ； 当测 定次 数n=5时，G 5 （95 ）=1.672 。 G iG n （95 ） 时 ， 数据 有效 ，G i G n （95 ） 时 ， 应 剔除 该数 据 ， 但 只能 剔除1个 数据 ， 否则 本 次测 定无 效， 需要重 新检 验。 8.2.3 定量 结 果计 算 平行称 取2 份样 品时 ，以2 份样品 含量 测定 的平 均值 作为含 量结 果 。 平行称 取6 份样 品时 ，以6 份（5 份） 样品 含量 测定 的 平均值 作为 含量 结果 。 8.3 结果 表述 阳性结 果表 述为 ：从 样品 中检出XX 成分 。含 量用 百 分比表 示

37、。 阴性结 果表 述为 ：从 样品 中未检 出XX 成 分。 GA/T 9 8.4 测量 不确 定度 的评 定 与表述 如需提 供测 量不 确定 度， 定量结 果的 不确 定度 评定 与表述 按 GB/T 27418 执行。 GA/T 10 附录 A （资料 性 ） 8 种芬 太尼 类物 质基 本信 息 8 种 芬太 尼类 物质 基 本信息 见 表 A.1 。 表A.1 8 种芬 太尼 类物 质 基本信 息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 号 芬太尼 Fentanyl C22H28N2O 437-38-7 乙酰芬太尼 Acetylfentanyl C21H26N2O 3258-84

38、-2 丙烯酰芬太尼 Acrylfentanyl C22H26N2O 82003-75-6 异丁酰芬太尼 Isobutyrfentanyl C23H30N2O 119618-70-1 戊酰芬太尼 Valerylfentanyl C24H32N2O 122882-90-0 4- 氟丁酰芬太尼 4-Fluorobutyrfentanyl C23H29FN2O 244195-31-1 呋喃芬太尼 Furanyl fentanyl C24H26N2O2 101365-56-4 GA/T 11 表 A.1 8 种芬 太尼 类物 质 基本信 息( 续) 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 号 奥芬太

39、尼 Ocfentanyl C22H27FN2O2 101343-69-5 GA/T 12 附录 B （资料 性 ） 内标法 标准 溶液 和单 点法 样品提 取操 作参 数 B.1 内标 标准 曲线 法定 量 用标准 工作 溶液 配制 操作 参数选 择见 表 B.1 。 表 B.1 内 标标 准曲 线法 定量用 标准 工作 溶液 配制 操作参 数 浓度级别 1.0mg/mL 标准物质 储备液体积 L 内标 物质 储备液 体积 L 甲醇 L 内标标准曲线法定量用 标准工作溶液浓度 mg/mL 20 100 880 0.02 50 100 850 0.05 200 100 700 0.2 400 1

40、00 400 0.4 800 100 100 0.8 B.2 单点 法样 品提 取操 作 参数选 择见 表 B.2 。 表B.2 单 点法 样品 提取 操作参 数 预分析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 标准溶液浓度 mg/mL 50% 100% 20 21 0.1 30% 50% 20 11 0.1 10% 30% 10 11 0.1 5% 10% 30 - 0.1 2% 5% 20 - 0.1 1% 2% 10 - 0.1 0.1% 1% 10 - 0.01 GA/T 13 附录 C （资料 性 ） 8 种芬 太尼 类物 质 相 关谱 图及实 验数 据 C.1 8 种 芬太 尼类 物质

41、的 色谱图 及质 谱图 见 图 C.1 C.9 。 图 C.1 8 种芬 太尼 类物 质 的色谱 图 图C.2 乙 酰芬 太尼 的质 谱 图 图C.3 异 丁酰 芬太 尼的 质 谱图 GA/T 14 图 C.4 芬 太尼 的质 谱图 图C.5 丙 烯酰 芬太 尼的 质谱图 图C.6 4- 氟丁 酰芬 太尼 的 气质谱 图 GA/T 15 图 C.7 奥 芬太 尼的 质谱 图 图C.8 戊 酰芬 太尼 的质 谱 图 图 C.9 呋 喃芬 太尼 的质 谱图 GA/T 16 C.2 8 种芬 太尼 类物 质质 谱特征 离子 见表C.1 。 表C.1 8 种 芬太 尼类 物质 质谱特 征离 子 名称 质谱特征离子 m/z 乙酰芬太尼 146 * 、158 、188 、231 异丁酰芬太尼 105、146 * 、189 、259 芬太尼 146 * 、189 、202 、245 丙烯酰芬太尼 146、158 、200 、243 * 4- 氟丁酰芬太尼 105、164 * 、207 、277 奥芬太尼 176、208 、236 、279 * 戊酰芬太尼 105、146 、189 * 、273 呋喃芬太尼 95 * 、158 、240 、283 注： * 表示基峰。