GA T 1927-2021 法庭科学 疑似毒品中2,5-二甲氧基-4-乙基苯乙胺等7种苯乙胺类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品 中 2,5- 二 甲氧基-4- 乙 基苯乙胺 等7 种苯 乙胺类毒 品检验 气 相色 谱和气相 色谱- 质谱 法 Forensic sciences Examination methods for 7 phenylethylamines including 4-Ethyl-2,5-dimethoxyphenethylamine in suspected drugs GC and GC-MS - 发布 - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前
2、 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分: 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 (SAC/TC 179/SC 1 ) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 : 公 安部 物证鉴 定中 心、 中国 刑事 警察学 院、 江苏 省公 安厅 物证鉴 定中 心、 海南 省 公安厅 、公 安部 禁毒 情报 技术中心 、 湖南 省公 安科 学技术 研究
3、 所 。 本 文件 主要 起草 人: 李彭 、 钱振 华、 闻 武、 郑珲、 张 春水、 姜兆 林、 朱 昱、 钱开 文、 刘 光明、 赵阳 、 张婷婷 、常颖 、赵 彦彪、 杨虹贤 、郑晓 雨、 翟晚枫 、刘克 林、顾 月保 、张静 、王学 虎、张 前上 、杨智 、 韦娇、 高利 生 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 2,5- 二 甲氧 基-4- 乙 基苯乙 胺 等 7 种苯 乙胺类 毒品 检验 气 相色 谱和气相 色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件规定 了 法庭科学 领域 疑似毒品 固体样品 中2,5- 二甲氧基-4- 乙基 苯乙胺(2C-E) 、2,5- 二甲氧 基- 苯乙胺
4、(2C-H) 、 2,5- 二 甲氧 基-4- 碘苯 乙胺(2C-I) 、 2-(4- 溴-2,5- 二 甲氧 基苯 基)-N-(2- 甲氧 基苯 基) 甲基 乙胺 (25B-NBOMe) 、N-(2- 甲 氧 苄基)-4- 氯-2,5- 二 甲氧基苯 基乙胺(25C-NBOMe) 、N-(2- 甲氧基苄 基)-2-(2,5- 二 甲氧基-4- 甲基 苯基) 乙胺(25D-NBOMe) 、N-(2- 甲氧 基 苄基)-2-(2,5- 二甲 氧基-4- 碘 苯基)乙胺(25I-NBOMe) 的气 相 色谱- 质谱 (GC-MS )定性 检验 方法 和气 相色 谱(GC )定 量 检 验方 法 。
5、 本 文件 适用 于法 庭科 学领域 疑似 毒品 固体 样品 中2C-E 、 2C-H 、 2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、25I-NBOMe 的定性 分析 和定 量分 析 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注日 期的 引用 文件 , 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 12
6、2 毒 物分 析名 词术 语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 固体 样品 中 的 2C-E 、 2C-H 、 2C-I 、 25B-NBOMe 、 25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe (化合 物 基 本信 息 参 见附 录 A ) 进行 提取 。采 用 气 相色谱- 质谱 检测 , 以 保留 时间、 特征 离子 和离 子 丰 度比作 为定 性判 断依 据 ; 采用气 相色 谱检 测 , 以 色 谱峰面 积作 为定 量依 据 , 用外标 单点 法或 外标 标准 曲 线法进 行定 量分 析
7、。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 除非另 有说 明, 在分 析中 使用的 试剂 均为 色谱 纯, 试剂包 括: a ) 甲醇; b) 标准溶 液: 1) 标 准物 质储备 液: 1.0mg/mL 2C-E 、 2C-H 、 2C-I 、 25B-NBOMe 、 25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe 标 准物 质储备 液,0 4 冷藏 保存 ,有 效期12 个月 ; 2)标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类 : GA/T 2 定 性 用 标 准 工 作 溶 液 : 移取2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、
8、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe 标准物 质储 备液 各适 量 , 用 甲醇稀 释 , 分 别配 制成0.1mg/mL 的2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、25D-NBOMe 、25I-NBOMe 标准 工作溶 液。04 冷 藏保 存,有 效期3个月 ; 定性质控标准工作溶液:移取2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe 标 准 物 质 储 备 液 各 适 量 , 用 甲 醇 稀 释 , 分 别 配 制 成 0.01mg/mL 的2C-E 、 2C-H
9、、 2C-I 、 25B-NBOMe 、 25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe 标准工 作溶 液。04 冷 藏保存 ,有 效期1个 月; 外标 单点 法 定量 用标 准工作 溶液 : 移取2C-E 、 2C-H 、 2C-I 、 25B-NBOMe 、 25C-NBOMe 、 25D-NBOMe 、 25I-NBOMe 标准物 质 储 备液 各 适 量, 用 甲醇稀 释, 分别 配制 成0.1mg/mL 的2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、25D-NBOMe 、25I-NBOMe 标准 工作溶 液 。04 冷 藏保 存
10、,有 效期3个 月; 外 标 标 准 曲 线 法 定 量 用 标 准 工 作 溶 液 : 移取2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、 25C-NBOMe 、25D-NBOMe 、25I-NBOMe 标 准 物 质 储 备 液 各 适 量 , 用 甲 醇 稀 释 , 分 别配制 成浓 度为0.01 mg/mL 0.9 mg/mL 范 围的 标准 工作溶 液, 至少 配制5个浓度 。 5.2 材料 材料包 括: a ) 具盖离 心管 ; b) 容量瓶 。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 : a ) 气相色 谱仪 (GC ): 配有 氢火焰 离子 化检 测器 (FID )
11、; b) 气相色 谱- 质 谱仪 (GC-MS ):配 有电 子轰 击源 (EI ); c ) 离心机 ; d) 电子天 平 : 定性 检验 实际 分度值d 0.1m g ,定 量检 验 实际分 度值d 0.01mg ; e ) 振荡器 ; f ) 移液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品 充 分研 磨混 匀 , 根据 实际需 求, 称取 10mg100mg 于具 盖离 心管 中 , 加 入 10mL 甲醇, 密封 并 振荡 10min ,以 不低于 4000r/min 离心 5min ,取 上清 液作为 样品 溶液 ,供 GC-MS 分析 。
12、或 根据 实际 需 要,将 上清 液用 甲醇 稀释 ,稀释 液作 为样 品溶 液, 供 GC-MS 分 析。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 气相 色谱- 质谱 仪条件 GA/T 3 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :DB-5 MS 石英 玻 璃毛细 柱( 30m 0.25m m 0.25m ) 或其 他等 效柱 ; 注: DB-5 MS 为 Agilent 公司 产品的商 品 名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是 表示对该产品 的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。
13、b) 色谱柱 温程 :初 始温 度 60 C,以 15 C /min 速率 升温至 300C , 保持 15min ; c ) 进样口 温度 :280 C ; d) 传输线 温度 :250 C ; e ) 离子源 温度 :230 C ; f ) 进样方 式: 分流 进样 , 分 流比 为 20:1; g) 载气: 高纯 氦气 ; h) 柱流量 (恒 流) :1.0mL/min ; i ) 质量范 围:40amu 500amu ; j ) 采集方 式: 全扫 描; m) 溶剂延 迟时 间 :3min 。 7.1.2.2 进样 分别吸 取样 品空 白 ( 甲醇 ) 、 样品 溶液、 标准 溶液 空
14、白 ( 甲醇) 和定 性用 标 准工作 溶液 , 按7.1.2.1 条件进 样分 析 。 或 根据 实 际需求 , 再分 别吸 取 标 准 溶液 空 白 (甲 醇) 和定 性质 控标准 工作 溶液 , 按7.1.2.1 条件进 行分 析。 7.2 定量 分析 7.2.1 外标 单点 法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求, 称取 10mg100mg 样品 置于 具盖 离心 管 中, 加入 10mL 甲 醇, 密封并 振荡 10min , 以不低 于 4000r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶 液 , 供 GC 分析 。 或 根据 实际需 要, 将上 清液
15、用甲 醇稀释 ,稀 释液 作为 样品 溶 液, 供 GC 分 析。 采用 外标单 点法 定量 用标 准工 作溶液 作为 定量 参照 。 按照公 式 (1) 计算 样品 中 目标 物 的预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02 + = 100% C A V V V A V m 0 1 2 (1 ) 式中 : 样 品中 目标 物 的 百分 含量 , 用百 分比 (% )表 示 ; C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度, 单 位为 毫克 每毫 升(mg/mL ); A 样品溶液 中 目标 物 的 色谱 峰面积 值; A 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作
16、溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ; V 1 样 品初 次定 容体 积, 单位为 毫升 (mL ); V 2 从 V 1 中移 取的 体积 , 单位为 毫升 (mL ) ; V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲 醇 的体积 , 单 位为 毫升 (mL ); m 样品 的称 量重 量, 单 位为毫 克(mg ) 。 GA/T 4 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称量 重量 的计 算 根据 预 分析 中 目 标物 含量 测定结 果 , 选 择合 适的 定 容体积 、 稀释 倍数 ( 样品 提 取操作 参数 参见 附录 B 中表 B.1) , 并按 照公 式 (2) 计 算出 样
17、品 称量 重量 (m ) , 使样 品溶 液中 目标 物的浓 度在 所用 标准 工 作 溶液浓 度的 (100 30 )% 范围内 。 0 C V D m = (2 ) 式中 : m 称量 重量 ,单 位为 毫 克(mg ) ; C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度, 单 位为 毫克 每毫 升 (mg/mL ) ; V 初次 定容 体 积, 单位 为 毫升(mL ) ; D 稀释 倍数 ; 样 品中 目标 物 的 预分 析百分 含 量 ,用 百分 比(% )表 示 。 7.2.1.2.2 样品 制备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果, 平行称 取样 品
18、 2 份于 具盖 离心管 中 ( 当 需 要对 定量 结果进 行不 确定 度评 定 时,至 少平行 称 取 6 份)。 根据 预 分析 含量 结果 , 加 入相应 初次 定容 体积 的甲 醇 ,密 封并 振 荡 10min , 以不低 于 4000r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶 液, 供 GC 分析 ; 当 样品 溶液需 要稀 释 时 , 按 照稀 释倍数 进行 稀释 定容 ,稀 释液作 为样 品溶 液, 供 GC 分 析。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 气相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品
19、 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :DB-5 石 英玻 璃毛 细柱( 30m 0.25m m 0. 25 m )或其 他等 效柱 ; 注: DB-5 为 Agilent 公司产品 的商品 名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是 表示对该产品的认 可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱 温程 :初 始温 度 120 , 以 30 / m i n 速率 升 温至 28 0 ,保 持 10min ; c ) 进样口 温度 :280 C ; d) 检测器 温度 :300 C ; e ) 载气: 高纯 氮气 ; f ) 进样方 式: 分流 进样
20、 , 分 流比 为 20:1; g) 柱流速( 恒流 ) :1mL/min ; h) 燃烧气 : 氢 气; i ) 燃烧气 流速 :仪 器默 认值 ; j ) 助燃气 :空 气 ; k) 助燃气 流速 :仪 器默 认值 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 ( 甲醇) 、 样品 溶液、 标准 溶液 空白 (甲醇) 和外 标单 点法 定量 用标准 工作 溶液 , 按7.2.1.2.3.1 条 件进 样分 析 。 当称 取2 份样 品时 ,每 份 样品进 样23 针。 GA/T 5 7.2.1.2.4 计算 含量 按照公 式 (1) 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 7.
21、2.2 外 标标 准曲 线 法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用5.1 中 配 制 的 外标 标 准 曲 线 法 定 量 用 标 准 工 作 溶 液 及 标 准 溶 液 空 白 绘 制 成 线性 范 围 为 0.01mg/mL 0.9mg/mL 的2C-E 、2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、25D-NBOMe 、25I-NBOMe 标准工 作曲 线 。 7.2.2.2 样 品制 备 根据实 际需 求, 平行 称取 样 品2份 各20mg200mg 于 具 盖离心 管中 , 加 入20mL 甲 醇, 密 封并 振荡10min , 以不低于4000
22、r/min 离心5min ,取上 清液 作为 样品 溶 液,供GC 分 析。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 气 相色 谱仪 条件 同 7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白( 甲醇 ) 、样品 溶液 ,按7.2.2.3.1 条 件进样 分析 ,每 份样 品平 行进样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以 外标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液 中 目标 物的 峰面积 值为 纵坐 标、 外标 标 准曲线 法定 量用 标 准 工作溶 液 中 目 标物 的 浓度 为横坐 标进行 线性 回归, 得到线 性方程 。根 据 样品 溶液 中
23、 目标物 的峰 面积值 , 按公式 (3 )计 算出 样品 中 目标物 的百分 含量 。 100% Y - b V = am ( ) (3 ) 式中: 样 品中 目标 物 的 百分 含量, 用百 分比 (% )表 示; Y 样 品溶 液 中 目标 物 峰 面积 值 得平 均值 ; b 线 性方 程的 截距 ; V 样品 溶液 的定容 体积 , 单位为 毫升 (mL); a 线性 方程 的斜 率; m 样品 的称 量重 量, 单 位为毫 克(mg)。 8 结果 评 价与 表述 8.1 定 性结 果评 价 阳性结 果评 价: 在相 同条 件下进 行 测 定时 , 样 品溶 液中目 标物 与浓 度接
24、 近的 定性用 标准 工作 溶液 中 的目标物相比, 色谱 峰保 留时间一致(相对误 差在 1% 之内)、质谱特征 离子 (不少于3个)一致, 且 各 离子 丰度比 相对偏 差不超 过表1规 定的范 围, 样 品空 白 无 干扰, 则可判 断样品 中检 出目标 物。2C-E 、GA/T 6 2C-H 、2C-I 、25B-NBOMe 、25C-NBOMe 、25D-NBOMe 、25I-NBOMe 质 谱图 及 质谱特 征离 子参 见附 录 C 。 表 1 特征 离 子丰 度比 的最 大允许 相对 偏差 范围 特征离子丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 1 0 % 最大允许相对偏差
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