GA T 1925-2021 法庭科学 疑似毒品中2-甲基甲卡西酮等7种卡西酮类毒品检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、 qu HHP ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品 中 2- 甲基 甲卡西酮 等7 种卡 西酮类毒 品检验 液 相色谱和 液相色谱- 质谱法 Forensic sciences Examination methods for seven cathinones including 2-MMC in suspected drugs LC and LC-MS - 发布 - - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA/T 前 言 本文件 按照GB/T 1.12020 标准 化工 作导

2、则 第1部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利 。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 中 国人 民公安 大学 、 广 东省 公安 厅 、 上 海市 公安 局 、 公安 部物证 鉴定 中心 、 公安 部禁毒 情报 技术 中心 。 本 文件 主要 起草 人： 何洪源 、张亮 、 张玉 荣 、 倪春 芳 、王 晓宾 、郑珲 、 燕瑾 。

3、GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 2- 甲 基甲卡 西酮等 7 种卡西 酮类毒品 检验 液相色谱 和液相 色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件 规定 了 法 庭科 学领 域 疑似 毒品 样品 中2- 甲基 甲卡西 酮 （2-MMC）、3- 甲 基甲卡 西酮 （3-MMC）、 3- 氯甲 卡西酮（3-CMC ）、4- 氯 甲卡西酮 （4-CMC ）、4- 甲氧基甲 卡西酮 、3,4- 亚甲 二氧基甲 卡西酮 和 3,4- 亚甲 二氧 基乙 卡西 酮的 液相色 谱- 质 谱（LC-MS ） 定性检 验方 法和 液相 色谱 （LC ） 定量 检验 方法 。 本 文件适 用于 法庭科 学领 域

4、疑似毒 品 样 品中2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲 氧基 甲卡西 酮、3,4- 亚甲 二氧 基甲 卡西 酮 和3,4- 亚甲 二氧 基乙 卡西 酮 的定 性分 析和 定量 分析 。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 2741

5、8 测 量不 确定 度 评定与 表示 GA/T 122 毒 物分 析名 词术 语 3 术 语 和定 义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原 理 对疑似 毒品样 品中 的2-MMC 等7种 卡西 酮类毒 品 （ 化 合物信 息参见 附录A ） 进 行提取 。采用 液相 色 谱- 质谱 进行定性检测 ， 液相色谱 进行定量检测，以 色谱峰面积作为定量依据 ，用外标单点法或外标标 准曲线 法进 行定 量分 析。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规 定的 一级 水 。 除 非另 有说明 ， 在分 析中 使用 的 试剂均

6、为色 谱纯 ， 试 剂包括 ： a) 甲醇； b) 甲酸- 乙 酸铵 缓冲 液 （以 配 制 1000mL 为例） ： 称取 乙酸 铵 154mg，用 200mL 水溶解 ， 量 取甲 酸 1.0mL ， 滴入 上述 乙酸 铵溶液 中， 转移 至 1000mL 容 量瓶 中用 水定 容， 用 真空抽 滤泵 抽滤 ， 超声波 清洗 器超 声， 即可 使用； c) 定量提 取溶 剂（ 以配 制 1000mL 为例 ）： 量取 800mL 甲酸- 乙 酸铵 缓冲 液 和 200mL 甲醇 ，混 匀即可 使用 ； f ） 标 准溶 液： GA/T 2 1） 标 准物 质储 备液 ：2-MMC 、3-M

7、MC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲氧 基甲 卡西 酮 、3,4- 亚甲 二氧 基甲卡 西酮 和3,4- 亚甲 二氧 基乙卡 西酮 标准 物质 储备 液 ， 04 冷 藏保 存， 有 效期12 个月 ； 2）标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类 ： 定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 1g/mL 的 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲氧 基甲卡 西酮 、3,4- 亚 甲二氧 基甲卡 西酮 和 3,4- 亚甲 二氧 基乙 卡西 酮 标 准工作 溶液 。04 冷 藏 保存， 有效 期 1 个月 ； 定 性质 控标 准工

8、 作溶 液： 移 取标 准物质 储备 液 适 量， 用甲醇 稀释 ， 配 制 成 10ng/mL 的 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲氧 基甲卡 西酮 、3,4- 亚 甲二氧 基甲卡 西酮 和 3,4- 亚甲 二氧 基乙 卡西 酮 标 准工作 溶液 。04 冷 藏 保存， 有效 期 1 个月 ； 外标单点法 定 量用标 准工作溶液：移取标准 物 质储备液适量，用定量 提 取溶剂稀释， 配制成 0.1mg/mL 的 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲氧 基甲 卡西 酮 、3,4- 亚 甲二氧 基甲 卡西 酮 和 3,4- 亚甲二 氧基

9、 乙卡 西酮 标准 工作溶 液。 04 冷藏 保 存， 有 效 期 1 个 月； 外标标准曲线 法定量 用标准工作溶液：移取 标 准物质储备液适量，用 定 量提取溶剂稀 释， 配制 成浓 度为 0.01mg/mL0.5mg/mL 范围 的 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、 4- 甲氧 基甲 卡西 酮 、 3,4- 亚 甲二氧 基甲 卡西 酮 和 3,4- 亚甲二 氧基 乙 卡 西酮 标准 工作溶 液， 至少配 制 5 个浓 度。 5.2 材料 材料包 括： a ） 具盖离 心管 ； b） 容量瓶 ； c ） 有机系 微孔 滤膜 ：0.22 m 。 6 仪器 和设 备 仪

10、器和 设备 包括 ： a ） 液 相色 谱仪 （LC ）： 配有二 极管 阵列 （DAD ） 或紫外 检测 器 （UV ） ； b） 液 相色 谱- 质 谱联 用仪(LC-MS ） ：配 有高 分辨 或 低分辨 质谱 检测 器； c ） 电 子天 平： 分度 值d0.01mg ； d） 离 心机 ：转 速大于4000r/min ； e ） 振 荡器 ； f ） 真 空抽 滤泵 ； g） 超 声波 清洗 器； h） 移 液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品充 分均 质化 ， 根 据实 际需求 ， 称取 10mg100mg 于具 盖离 心管 中

11、， 加入 10mL20mL 甲醇，密 封并振 荡 5min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取 上 清液 ， 用 甲醇 稀释 ， 稀释 液经 0.22 m 的 有机 系微 孔滤膜 过滤 ，滤 液作 为样 品溶液 ， 供 LC-MS 分析 。 7.1.2 仪 器检 测 GA/T 3 7.1.2.1 液相 色谱- 质谱 仪条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a) 色谱 柱：EclipsePlus C 18 （1.8m ，3.0 150mm ）色 谱柱或 其他 等效 柱； 注：EclipsePlus C18 柱是

12、 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温 ：30 ； c) 流动 相 A ： 甲酸- 乙 酸铵 缓冲液 ，流动相 B ：甲 醇 ； d) 洗脱： 梯度 洗脱 程序 见表 1； 表1 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 80% 20% 16 5% 95% 注：梯度洗脱后对 色谱柱 进行平衡。 e) 流速 ：0.3 mL/min ； f) 进样 量：1L ； g) 离子 源： 电喷 雾离 子源 ； h) 检测 模式 ：正 离子 模式 ； i) 毛

13、细 管电 压：3500V ； j) 干燥 气：8 L/min ； k) 干燥 气温 度：350 C ； l) 雾化 气：35 psi ； m) 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、4- 甲氧 基甲 卡 西酮 、3,4- 亚甲 二氧 基甲 卡 西酮 和 3,4- 亚甲 二氧基 乙卡 西酮 的离 子对 和碎裂 电压 （Fragmentor ） 、碰撞 能量 （CE ）见 表 2 。 表2 质谱 参考 条件 名称 高分辨质谱 低分辨质谱 碎裂电压 V 碰撞 能量 eV 母离子 m/z 子离子 m/z 母离子 m/z 子离子 m/z 高分辨质 谱 低分辨质 谱 2-MMC 178.

14、1226 145.0885 178.1 145.1 65 60 10 160.1119 160.1 10 3-MMC 178.1226 145.0885 178.1 145.1 65 60 10 160.1119 160.1 10 3-CMC 198.0680 145.0886 198.1 145.1 65 60 10 180.0573 180.1 10 4-CMC 198.0680 145.0886 198.1 145.1 65 60 10 180.0573 180.1 10 4- 甲氧基甲卡 西酮 194.1176 176.1065 194.1 176.1 65 60 10 161.083

15、3 161.1 10 3,4- 亚甲二氧 基甲卡西酮 208.0968 160.0507 208.1 160.1 65 60 10 190.0860 190.1 10 3,4- 亚甲二氧 基乙卡西酮 222.1125 174.0909 222.1 174.1 65 60 10 204.1013 204.1 10 GA/T 4 7.1.2.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 甲醇 ） 、 样品 溶液、 标准 溶液 空白 （ 甲醇） 和定 性用 标 准工作 溶液 ， 按 7.1.2.1 条件进 样分 析 。 或 根据 实 际需求 ， 再分 别吸 取标 准 溶液空 白 （甲 醇 ） 和 定性 质

16、控标准 工作 溶液 ， 按 7.1.2.1 条件进 行分 析。 7.2 定量 分析 7.2.1 外 标单 点法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求， 称取 10mg100mg 样 品置 于具 盖离 心 管中， 加入 10mL 定量 提 取溶剂 ， 密 封并 振荡 10min ，以 不低 于 4000r/min 离心 5min ，取 上清 液作 为样品 溶液 ，供 LC 分析 。或根 据实 际需 要， 将上 清液用 定量 提取 溶剂 稀释 ， 稀释 液作 为样 品溶 液， 供 LC 分析 。 采用 外标 单 点法定 量用 标准 工作 溶液 作 为定量 参照 。 按照公 式（1） 计

17、算 样品 中 目标物 的百 分含 量。 % m V A ) V (V V A C 100 2 0 3 2 1 0 + = （1 ） 式中： 样 品中 目标 物的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示 ； C 0外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度，单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL ）； A 样品溶 液中 目标 物的 色谱 峰面积 值； A 0外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ； V 1样 品初 次定 容体 积， 单位为 毫升 （mL ）； V 2从 V 1 中移 取的 体积 ， 单位为 毫升 （mL ） ； V 3将

18、 V 2 稀释 时加 入 定 量 提取溶 剂 的 体积 ，单 位为 毫升（mL ） ； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ） 。 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量的 计 算 根据 预 分析 中目 标物 含量测 定结 果， 选择 合适 的定容 体积 、稀 释倍 数（ 参见附 录B 中表B.1 ）， 并 按 照 公 式 （2 ） 计 算 出 样 品 称 量 重 量 （m ） ， 使 样 品 溶 液 中 目 标 物 的 浓 度 在 所 用 标 准 工 作 溶 液 浓 度 的 （100 30 ）% 范围 内 。 m （2 ） 式中 ： m 称量 重量 ，单

19、位 为 毫 克（mg ）； C 0外 标单 点法 定量 用标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升 （mg/mL ）； V 初次 定容 体 积， 单位 为 毫升（mL ） ； D 稀释 倍数 ； 样 品中 目标 物的 预分 析百分 含 量 ，用 百分 比（% ）表 示。 7.2.1.2.2 样 品提 取 GA/T 5 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果， 平 行称取 样 品 2 份 于具 盖离 心管中 （需 要对 定量 结果 进 行不确 定度 评定 时， 至少平 行称 取 6 份） ， 根 据预分 析含 量结 果， 加 入 相应初 次定 容体 积的 甲醇 ， 密封

20、并 振 荡 10min ， 以不 低于 4000r/min 离心 5min ， 取 上清 液作 为样 品溶 液 ， 供 LC 分 析 ； 当 样 品 溶液 需要稀 释时 ， 按照 稀释 倍 数进行 稀释 定容 ，稀 释液 作为样 品溶 液， 供 LC 分 析。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 液相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 检 测器 ：二 极管 阵列 或可变 波长 紫外 检测 器； b） 色 谱柱 ：EclipsePlus C 18 （1.8m ，3.0mm 150mm ）色谱

21、 柱或 类似 类型 的色 谱柱； 注： EclipsePlus C18 柱是 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 c ） 柱 温：30 ； d） 流动相 A ：甲 酸- 乙 酸 铵缓冲 液， 流动 相 B ： 甲 醇； e ） 梯度 程 序： 见表 3； 表3 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 80% 20% 16 5% 95% 注： 梯度洗脱后对色谱柱 进行平衡。 d） 流速：0.3 mL/min ； a ） 进样量 ：5L ； e ） 检测波

22、长： 见 表 4， 带宽 ：4nm 。 表4 7 种卡 西酮 类的 检测 波长 名称 检测波长 nm 2-MMC 252 3-MMC 256 3-CMC 250 4-CMC 262 4- 甲氧基甲卡西酮 289 3,4- 亚甲二氧基甲卡西酮 321 3,4- 亚甲二氧基乙卡西酮 321 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 定量 提取溶 剂） 、 样品 溶液、 标准溶 液空 白 （ 定量 提取 溶剂） 和外 标单 点法 定 量用标 准工 作溶 液， 按7.2.1.2.3.1 条件 进样 分析 。 当 称取2 份样 品时 ，每 份样 品 进样23 针。 7.2.1.2.4 计

23、 算含 量 按照公 式（1） 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 GA/T 6 7.2.2 外 标标 准曲 线法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用5.1 中 配制的外标标准曲 线法 定量用标准工作 溶液及标 准溶液空白（定 量提取溶 剂） 分别绘制 成线性范围为0.01mg/mL 0.5mg/mL 的2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、3,4- 亚 甲 二 氧 基 甲 卡西 酮 和3,4- 亚 甲二 氧基 乙卡 西酮 标准工 作曲 线。 7.2.2.2 样品 制备 根据实际 需求， 平行称 取 样品2份各10mg100mg 于 具盖离心 管中， 加入20m

24、L 定量提取 溶剂， 密封 并振荡10min ， 以不 低于4000r/min 离心5min ， 取 上清 液用有 机系 微孔 滤膜 过滤 ， 滤 液作 为样品 溶液 ， 供 LC 分析 。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 液 相色 谱仪 条 件 同7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 定量 提取溶 剂） 、 样品 溶液， 按7.2.2.3.1 条件 进样 分析。 每份样 品平 行进 样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以外标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液中 目标 物的 峰面积 值为 纵坐 标、 外标 标 准曲线 法

25、定 量用 标准 工作溶 液中 目标 物的 浓度 为横坐 标进 行线 性回 归， 得到线 性方 程。 根据 样品 溶液中 目标 物的 峰面 积值 ， 按公式 （3 ）计 算出 样品 中 目标物 的百 分含 量。 % m a V Y-b 100 = ） （ （3） 式中： 样品 中目 标物 的百 分 含量 ， 用百 分比 （% ）表 示； Y 样 品溶 液中 目标 物峰 面积值 的平 均值 ； b 线 性方 程的 截距 ； V 样品 溶液 的定容 体积 ， 单位为 毫升 （mL ）； a 线性 方程 的斜 率 ； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ）。 8 结果 评价 8.1.1

26、高 分辨 质谱 结果 评 价 阳性结 果评 价 ： 在相 同条 件下进 行测 定时 ， 样 品中 目标物 的色 谱峰 保留 时间 与 定性 用 标 准工 作溶 液 一致 （ 相对 误差 在 2.5% 之 内） ， 且样 品中 目标 物前 体离子 的质 荷比 与理 论质 荷比一 致 （ 质荷 比 大 于等 于 200 时 ，质 量精 度小 于 等于 5 10 -6 ；质 荷比 小于 200 时 ，质 量精 度小 于 1mDa ） ，同 时至 少 1 个二 级 质谱特 征离 子与 标准 工作 溶液一致 （ 质荷 比大 于等 于 200 时 ，质 量精 度小 于 等于 5 10 -6 ，质 荷比 小

27、于 200 时， 质量 精度 小于 1mDa ） ，样 品空白 无 干扰 ， 则可判 断样 品中 检出 目标 物。相关 色 谱图 参见 附录 C 。 GA/T 7 阴性结 果评 价： 样品 溶液 中未检 出目 标物 的母 离子 和特征 离子 ， 定 性质 控标 准工作 溶液 中检 出目 标 物母离 子和 特征 例子 ，标 准溶液 空白 无干 扰， 则可 判断样 品中 未检 出目 标物 。 8.1.2 低 分辨 质谱 结果 评 价 阳性结 果评 价： 在相 同条 件下进 行测 定时 ， 样 品溶 液中目 标物 与浓 度接 近的 定性用 标准 工作 溶液 中 的目标 物相 比 ， 色谱 峰保 留时

28、间 一致 （ 相对误 差在 2.5% 之 内） 、 定 性离 子对 （至 少两 对） 一致 ， 且相 对离子 对丰度 比相 对偏差 不超过 表5规 定的范 围， 样 品空白 无干扰 ， 则 可判断 检材样 品中检 出目 标物。 相关色 谱图 参见 附录C 。 表 5 离子 对丰 度比 的最 大 允许相对 偏 差范 围 离子对丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许相对偏差 20% 25% 30% 50% 阴性结 果评 价： 检材 样品 溶 液中 未检 出目 标物 特征 离子对 ， 定 性质 控标 准工 作溶液 中检 出目 标物 特 征离子 对， 标准 溶液 空白 无干扰

29、 ，则 可判 断检材 样 品中未 检出 目标 物。 8.2 定量 结果 评价 8.2.1 相 对相 差检 验 平行称 取2 份样 品时 ，测 定 数据按 照公 式（4） 计算 相 对相差 （RD ）。 % - RD 100 2 1 = （4） 式中： RD相 对相 差， 用百 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两份 样品 平行 定 量测定 的含 量数 值； 两份 样品 平行 定量 测定 的含量 平均 值。 当 RD10% 时 ，数 据有 效 ；当 RD 10% 时 ，需 要重 新检验 。 8.2.2 异 常值 检验 平行称 取6 份样 品时 ，测 定 数据按 照公 式（5） 进行Grubb

30、s 可 疑值 判别 。 s - G 0 i i = （5 ） 式中 ： i可疑 值； 06 个 （5 个） 数据 的平 均值； s6 个 （5 个） 数据 的单 次测定 标准 差； G iGrubbs 统 计值 。 当测定 次数n=6时，G 6 （95 ）=1.822 ； 当测 定次 数n=5时，G 5 （95 ）=1.672 。 G iG n （95 ） 时 ，数 据有 效，G iG n （95 ） 时 ，应 剔除 该数 据，但 只能 剔除1个 数据 ， 否则本 次测 定无 效， 需要重 新检 验。 8.2.3 定 量结 果计 算 平行称 取 2 份样 品时 ， 以 2 份样 品含 量测 定

31、的 平均 值作为 定量 结果 。 平行称 取 6 份样 品时 ， 以 6 份（5 份 ）样 品含 量测 定 的平均 值作 为定 量结 果。 8.3 结果 表述 GA/T 8 阳性结 果 应 表述 为 ： 从 样 品中检 出 2-MMC/3-MMC/3-CMC/4-CMC/4- 甲 氧基 甲 卡西酮/3,4- 亚 甲二 氧 基甲卡 西酮/3,4- 亚 甲二 氧 基乙卡 西酮 成分 ，含 量用 百分比 表示 。 阴性结 果 应 表述 为 ： 从 样 品中未 检出 2-MMC/3-MMC/3-CMC/4-CMC/4- 甲 氧基 甲卡西 酮/3,4- 亚甲 二 氧基甲 卡西 酮/3,4- 亚甲 二 氧

32、基乙 卡西 酮成 分 成 分。 8.4 测量 不确 定度 的评 定 与表述 如需提 供测 量不 确定 度， 定量结 果的 不确 定度 评定 与表述 按 GB/T 27418 执行。 GA/T 9 附录 A （资料 性 ） 化合物 信息 2-MMC 、3-MMC 、3-CMC 、4-CMC 、Methedrone 、Methylone 和 Ethylone 相 关 信息见 表 A.1 。 表A.1 2-MMC 、3-MMC、3-CMC、4-CMC 、Methedrone 、Methylone 和Ethylone 化合物 信息 中文 名称 英文名称 英文简称 化学式 结构 CAS 号 2- 甲基甲

33、卡西酮 1-(2-methylphenyl)-2-methylam inopropan-1-one 2-MMC C11H15NO 1246911-71-6 3- 甲基甲卡西酮 1-(3-methylphenyl)-2-methylam inopropan-1-one 3-MMC C11H15NO 1246911-86-3 3- 氯甲卡西酮 1-(3-chlorophenyl)-2-(methyla mino)propan-1-one 3-CMC C10H12ClNO 1049677-59-9 4- 氯甲卡西酮 1-(4-chlorophenyl)-2-(methyla mino)propan-

34、1-one 4-CMC C10H12ClNO 1225843-86-6 4- 甲氧基甲卡西酮 1-(4-methoxyphenyl)-2-methyla minopropan-1-one methedrone C11H15NO2 530-54-1 3,4- 亚甲二氧基甲 卡西酮 3,4-methylenedioxy-N-methylc athinone （2-methylamino-1-(3,4-methyl enedioxyphenyl)propan-1-one ） methylone C11H13NO3 186028-79-5 3,4- 亚甲二氧基乙 卡西酮 1-(3,4-methylen

35、edioxyphenyl)- 2-ethylaminopropan-1-one ethylone C12H15NO3 1112937-64-0 GA/T 10 附录 B （资料 性 ） 外标单 点法 样品 提取 操作 参数 外标单 点法 样品 提取 操作 参考参 数见 表 B.1 。 表B.1 外 标单 点法 样品 提取操 作参 考参 数 预分析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 外标单点法定量用 标准工作溶液浓度 mg/mL 50% 100% 20 21 0.1 30% 50% 20 11 0.1 10% 30% 10 11 0.1 5% 10% 30 - 0.1 2% 5% 20 - 0.

36、1 1% 2% 10 - 0.1 GA/T 11 附录 C （资料 性 ） 2-MMC 、3-MMC、3-CMC 、4-CMC、methedrone 、methylone 、ethylone 相关 谱图 C.1 2-MMC 等 7 种卡 西 酮类毒 品 （1g/mL ）的 高 分辨液 相色 谱- 质 谱图 见图 C.1 。 说明： 1methylone （5.112min ）； 2ethylone （5.709min ）； 3methedrone （5.925min ）； 43-CMC （6.706min ）； 54-CMC （6.904min ）； 62-MMC （7.202min ）； 7

37、3-MMC （7.451min ）。 图 C.1 2-MMC 等 7 种卡 西酮类 毒品 的高 分辨 液相 色谱- 质 谱图 C.2 2-MMC 等 7 种卡 西 酮类毒 品的 低分 辨液 相色 谱- 质谱 图见 图 C.2 。 说明： 1methylone （5.78min ）； 2ethylone （6.48min ）； GA/T 12 3methedrone （6.72min ）； 43-CMC （7.57min ）； 54-CMC （7.78min ）； 62-MMC （8.09min ）； 73-MMC （8.35min ）。 图 C.2 1g/mL 2-MMC 等 7 种 卡西 酮类 毒品 的低 分辨液 相色 谱- 质 谱图 C.3 2-MMC 等 7 种卡 西 酮类毒 品的 质谱 图见 图 C.3 图 C.9 。 图 C.3 2-MMC 质谱 图 图 C.4 3-MMC 质谱 图 GA/T 13 图 C.5 3-CMC 的 质谱 图 图 C.6 4-CMC 质 谱图 图 C.7 methedrone 质谱 图 图 C.8 methylone 质 谱图 GA/T 14 图 C.9 ethylone 质谱 图 _