GA T 1795-2021 法庭科学 疑似毒品中5,6-亚甲二氧基-2-氨基茚满、2-氨基茚满、乙基氨基丙基苯并呋喃检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 13.310 CCS A 92 GA/T 法庭科学 疑似毒品中 5,6-亚甲二氧基 -2-氨基茚满、2- 氨基茚满、乙基氨基丙 基苯并呋喃检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciences Examination methods for MDAI 、2-AI 、5-EAPB in suspected drugs GC and GC-MS - 发布 - - 实施 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分: 标准 化
2、文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会(SAC/TC179/SC1 )提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 : 公 安部 物证鉴 定中 心、 新疆 兵团 公安局 刑事 科学 技术 处、 公安部 禁毒 情报 中心 。 本 文件 主要 起草 人 : 郑 晓 雨、 赵阳 、 常颖 、 郑珲 、 张 春水 、 陈 建虎 、 钱振 华 、 李彭 、 徐 鹏 、 赵 彦彪、 杨虹贤 、闻 武、 翟晚 枫
3、、 刘克林 、高 利生 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中5,6- 亚甲二 氧基-2- 氨基茚满 、2- 氨基茚满 、 乙基氨基 丙基苯 并呋喃检验 气相 色谱和气 相色谱- 质谱法 1 范围 本文件 规定了法庭 科学 领域疑 似毒品 固体样 品中 5,6- 亚甲二氧基-2- 氨基 茚满 (MDAI ) 、2- 氨 基茚 (2-AI ) 、 乙 基氨 基丙 基苯 并呋喃 (5-EAPB ) 的气 相 色谱- 质谱( GC-MS ) 定性 检验方 法和 气相 色谱 (GC ) 定量检 验方 法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域 疑似 毒品 固体 样品 中 MDAI 、2-AI
4、、5-EAPB 的定性 分析 和定量 分 析。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注日 期的 引用 文件 , 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 122 毒 物分 析名 词 术语 3 术语和 定义 GA/T 122 界定 的术 语和 定义适 用于 本文 件。 4 原理 对疑似 毒品 固体 样品 中的 MDAI 、2-AI 、5-
5、EAPB ( 基本信 息 参 见附 录 A )进行 提取 。采 用气 相 色 谱- 质谱 检测,以保留时间、特征离子和 离子丰度比 作为定性判断依据;采用 气相色谱 检测,以色谱峰 面积作 为定 量 依 据, 用外 标 单点 法或 外标 标准 曲线 法 进行 定量 分析 。 5 试剂 和 材料 5.1 试剂 除非另 有说 明, 在分 析中 使用的 试剂 均色谱 纯 ,试 剂 包括 : a ) 甲醇; b) 标准溶 液: 1) 标准物 质储 备液 :1.0mg/mL MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标准物 质 储 备液 ,0 4 冷藏保 存, 有效期12个月 ; 2) 标准工 作溶 液按
6、实验 需求 分为以 下 四 类: 定 性用 标准 工作 溶液 : 移取MDAI 、 2-AI 、 5-EAPB 标 准物 质 储 备液 适量 , 用 甲醇稀 释, 配制成0.1mg/mL 的MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标准 工作 溶液 。0 4 冷 藏保 存 , 有效期 3个月 ; GA/T 2 定性 质 控标 准工 作溶 液: 移 取MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标准 物质 储备 液 适 量 , 用甲 醇稀 释 , 配 制成0.01mg/mL 的MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标 准工 作 溶 液。0 4 冷藏保 存 , 有效期1个 月; 外标 单点 法 定量 用标
7、准工作 溶液 :移 取MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标 准物 质 储 备液适量 , 用甲醇 稀释,配 制 成0.1mg/mL 的MDAI 、2-AI 、5-EAPB 标 准工 作溶 液 。04 冷藏 保存 , 有效 期3 个月 ; 外标 标 准曲 线定量 用 标准工 作溶 液 : 移取MDAI 、 2-AI 、 5-EAPB 标准 物质 储 备液 适 量, 用甲醇 稀释,配 制 成浓度为0.01mg/mL1.0 mg/mL 范围 的MDAI 、2-AI 、5-EAPB标准 工作溶 液 , 至少 配制5个浓度 。 5.2 材料 材料包 括: a ) 具盖离 心管 ; b) 容量瓶 。 6
8、 仪器和 设备 仪器和 设备 包括 : a ) 气相色 谱仪 (GC ): 配有 氢火焰 离子 化检 测器 (FID ); b) 气相色 谱- 质 谱仪 (GC-MS ):配 有电 子轰 击源 (EI ); a ) 离心机 ; b) 电子天 平 : 定性 检验 实际 分度值d 0.1m g ,定 量检 验 实际分 度值d 0.0 1m g ; c ) 振荡器 ; d) 移液器 或移 液管 。 7 操作方法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品 充 分研 磨混 匀 , 根据 实际需 求, 称取 10mg100mg 于具 盖离 心管 中 , 加 入 10mL 甲醇, 密封 并 振荡 1
9、0min ,以不 低于 4000r/min 离心 5min ,取 上清 液 作为 样品 溶液 ,供 GC-MS 分析 。 或 根据 实际 需 要,将 上清 液用 甲醇 稀释 ,稀释 液作 为样 品溶 液, 供 GC-MS 分 析。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 气相 色谱- 质谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :DB-5 MS 石英 玻 璃毛细 柱(30m 0.25mm 0. 25m ) 或其 他等 效柱 ; 注: DB-5 MS 为 Agilent 公司 产品的商 品 名称,给出这一信息是为
10、了方便本标准的使用者,并不是 表示对该产品 的认可。如果其他等效产 品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱 温程 :初 始温 度 60 C,以 15 C /min 速率 升温至 300C , 保持 15min ; c ) 进样口 温度 :280 C ; GA/T 3 d) 传输线 温度 :250 C ; e ) 离子源 温度 :230 C ; f ) 进样方 式: 分流 进样 , 分 流比 为 20:1; g) 载气: 高纯 氦气 ; h) 柱流量 (恒 流) :1.0mL/min ; i ) 质量范 围:40amu 500amu ; j ) 采集方 式 : 全扫 描; k)
11、溶剂延 迟时 间 :3min 。 7.1.2.2 进样 分别吸 取 样 品空 白 ( 甲醇 ) 、 样品 溶液、 标准 溶液 空白 ( 甲醇) 和定 性用 标 准工作 溶液 , 按7.1.2.1 条件进 样分 析 。 或 根据 实 际需求 , 再分 别吸 取 标 准 溶液空白 (甲 醇) 和定 性质 控标准 工作 溶液 , 按7.1.2.1 条件进 行分 析。 7.2 定量 分析 7.2.1 外标 单点 法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求, 称取 10mg100mg 样 品置 于 具 盖离 心 管 中, 加 入 10mL 甲 醇, 密封并 振 荡 10min , 以不低 于
12、4000r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶 液 , 供 GC 分析 。 或 根据 实际需 要, 将上 清液 用甲 醇稀释 ,稀 释液 作为 样品 溶液, 供 GC 分 析。 采用 外标单 点法 定量 用标 准工 作溶液 作为 定量 参照 。 按照公 式 (1) 计算 样品 中 目标 物 的预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02 + = 100% C A V V V A V m 0 1 2 (1 ) 式中 : 样 品中 目标 物 的 百分 含量 , 用百 分比 (% )表 示 ; C 0 外标 单点 法 定量 用标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度, 单 位为 毫克
13、 每毫 升(mg/mL ); A 样品溶液 中 目标 物 的 色谱 峰面积 值; A 0 外标 单点 法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ; V 1 样 品初 次 定 容体 积, 单位为 毫升 (mL ); V 2 从 V 1 中移 取的 体积 , 单位为 毫升 (mL ) ; V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲 醇 的体积 , 单 位为 毫升 (mL ); m 样品 的 称 量重 量 , 单 位为 毫 克(mg ) 。 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量的计算 根据 预 分析 中 MDAI 、2-AI 、5-EAPB 含 量测 定结 果
14、 ,选择 合适 的定 容体 积、 稀释倍 数 ( 样品 提取 操作参 数参 见附 录 B 中表 B.1 ) , 并按 照公 式 (2 ) 计算 出样 品 称 量重 量 (m ) , 使样 品溶 液中目 标物 的 浓度在 所用 标准 工作 溶液 浓度的 (100 30 )% 范围 内。 GA/T 4 0 C V D m = (2 ) 式中 : m 称量 重量 ,单 位为 毫 克(mg ) ; C 0 外标 单点 法 定量 用标 准工作 溶液 中目 标物 的 浓 度, 单 位为 毫克 每毫 升 (mg/mL ) ; V 初次 定容 体 积, 单位 为 毫升(mL ) ; D 稀释 倍数 ; 样 品
15、中 目标 物 的 预分 析百分 含 量 ,用 百分 比(% )表 示 。 7.2.1.2.2 样品 制备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果, 平 行称取 样 品 2 份 于具 盖离 心管中 (需 要对 定量 结果 进 行不确 定度 评定 时 , 至少平 行 称 取 6 份) 。 根 据 预分析 含量 结果 ,加 入相 应初次 定容 体积 的甲 醇 , 密封并 振 荡 10min ,以不 低于 4000r/min 离心 5min , 取上 清液 作为 样品 溶液 , 供 GC 分析 ; 当样 品溶 液需要 稀释 时, 按照 稀释 倍 数进行 稀释 定容 ,稀 释液 作为样 品溶 液, 供
16、GC 分析 。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 气相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :DB-5 石 英玻 璃毛 细柱(30m 0.25mm 0.25m )或其 他等 效柱 ; 注: DB-5 为 Agilent 公司产 品的商品 名称, 给出这一信息是为了方便本标准的使用者, 并不是 表示对该产品的认 可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱 温程 :初 始温 度 100C ,以 15 C/min 速率 升 温至 280C ,保持 3min
17、; c ) 进样口 温度 :280 C ; d) 检测器 温度 :300 C ; e ) 载气: 高纯 氮气 ; f ) 进样方 式: 分流 进样 , 分 流比 为 20:1; g) 柱流速 (恒流): 1mL/min ; h) 燃烧气 :氢气 ; i ) 燃烧气 流速 :仪 器默 认值 ; j ) 助燃气 :空 气 ; k) 助燃气 流速 :仪 器默 认值 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取 样 品空 白 ( 甲醇 ) 、 样品 溶液 、 标 准溶液 空 白 (甲醇 ) 和 外标 单点 法定量用标准 工作 溶液 , 按7.2.1.2.3.1 条 件进 样分 析 。 当称 取2 份样
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