SN T 5304-2021 煤中全硫、磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5304 2021 煤中全硫、磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of total sulfur and phosphorus in coal Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2021-06-18 发布 2022-01-01 实施 ICS 73.040 CCS D 21 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 5304 2021 前 言 本文件按照 GB/T

2、1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国大连海关技术中心。 本文件主要起草人：曾泽、谢琰、陈新、杨宇、胡晓静。 I 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5304 2021 煤中全硫、磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本文件规定了煤中全硫、磷组分含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫、磷含量的测定。各组分的测定范围见表 1。 表 1 各组分的测定范围 组分 含量范围 ( 质量分数 )/% 全硫

3、S t , ad 0.203.00 磷 P ad 0.0100.15 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 全硫的测定：试料与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，用水溶解，滤液酸化后使用

4、电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定。 磷的测定：试料灰化后，灰分经氢氟酸 - 硫酸溶解，挥硅分解后，盐类使用盐酸溶液溶解，溶 解的试液用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。 5 试剂与材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 无水硫酸钠：优级纯。 5.2 无水碳酸钠：优级纯。 5.3 氧化镁。 5.4 磷酸二氢钾：优级纯。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5304 2021 5.5 氢氟酸（ 1.16 g/mL）：优级纯。 5.6 硫酸（ 1.84 g/mL）：优级纯。 5.7 盐酸（ 1.19 g/mL）：优级纯。 5.8

5、 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以两份质量的氧化镁（5.3）与 1 份质量的无水碳酸钠（5.2） 混匀并研细至粒度小于 0.2 mm 后，保存在密闭容器中。 5.9 盐酸溶液（1+1）。 5.10 盐酸溶液（1+3）。 5.11 硫酸溶液： c （ H 2 SO 4 ） = 5 mol/L，量取浓硫酸（5.6）278 mL 缓慢加入 500 mL 水中，边加边搅拌， 防止反应剧烈造成迸溅，冷却后用水稀释至 1 000 mL。 5.12 硫标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取经过 105 110 烘干至恒重的硫酸钠（5.1）4.429 7 g， 用水溶解并稀释定容至 1 000 mL，或

6、使用有证标准溶液。 5.13 硫标准工作溶液（100 mg/L）：由硫标准储备液（5.12）用水稀释配制。 5.14 磷标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取在 110 下干燥 1 h 的磷酸二氢钾（5.4）4.393 6 g 溶于 水中，并用水稀释至 1 000 mL，或使用有证标准溶液。 5.15 磷标准工作溶液（50 mg/L）： 由磷标准储备液（5.14）用水稀释配制。 5.16 基体溶液：准确称取 5 g（准确至 0.001 g）无水碳酸钠（5.2）于烧杯中，盖上表面皿，加入 30 mL 水溶解，缓慢滴加盐酸溶液（5.9）20 mL，加热微沸 5 min，冷却至室温，转移至 2

7、50 mL 容量瓶中， 用水稀释定容。 5.17 氩气（纯度 99.99 %）。 6 仪器与设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的波长测定范围应包括硫的波长。 6.2 分析天平：感量 0.1 mg。 6.3 马弗炉：带温度控制装置和烟囱，能升温到 1 000 ，控温精度 10 。 6.4 电热板：温度可调 , 控温范围 80 400 。 6.5 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：30 mL。 6.6 灰皿。 6.7 瓷坩埚：容量为 30 mL。 6.8 滤纸：中速定量滤纸。 7 试料 按照 GB/T 474 规定制样，以粒度小于 0.2 mm 的空气干燥试样作为测试试料。 8 分析步骤 8

8、.1 硫的测定 8.1.1 试料量 称取（1.000.01）g 试料，精确至 0.000 1 g。做两份试料的平行测定。 8.1.2 试料分解 8.1.2.1 将试料（8.1.1）和艾氏剂（5.8）（2.0000.003）g 置于瓷坩埚（6.7）中，仔细混合均匀，再用 艾氏剂（5.8）（1.0000.003）g 覆盖在试料上面。将装有试料的坩埚移入通风良好的马弗炉（6.3）中， 以正式出版文本为准 3 SN/T 5304 2021 在 1 h2 h 内从室温逐渐加热到 800 850 ，并在该温度下保持 1 h2 h。将坩埚从马弗炉中取出，冷 却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（

9、如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧 30 min）， 然后把灼烧物转移到 500 mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入 100 mL150 mL 刚煮沸的水，充分搅拌。 注：如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废，从称取试料起重新开始试验。 8.1.2.2 用中速定量滤纸以倾泻法过滤，将残渣转移到滤纸中，用热水冲洗烧杯 3 次，仔细清洗滤纸 至少 10 次，洗液总体积约为 250 mL300 mL。向滤液中缓慢加入盐酸溶液（5.9）50 mL，盖上表面皿， 将溶液加热到沸腾，冷却至室温，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释定容，该溶液称为 A 溶液。若硫 含量 1

10、%，直接测定 A 溶液；若硫含量 1%，分取 10 mL A 溶液移入 50 mL 容量瓶中，加入 5 ml 盐 酸溶液（5.9），用水稀释定容，待测。 8.1.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.1.4 工作曲线标准溶液配制 分取硫标准工作溶液（5.13）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、9.00 mL、 10.00 mL 于一组 50 mL 容量瓶中，加入盐酸 溶液 （5.9）5 mL，再加入适量的基体溶液（5.16）以与样 品溶液基体匹配，然后用水稀释到刻度，摇匀。 注：若最终样品中的硫含量1%，加入基体溶液 5 mL ；

11、若硫含量1%，加入基体溶液 1 mL。 8.1.5 测定 调整仪器处于最佳工作状态，按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析条件（参见附录 A）， 以浓度递增顺序依次测定工作曲线标准溶液、空白溶液和试样溶液的光谱强度，至少进行两次重复测 定，取平均值。以硫浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。通过工作曲线计算硫浓度。 注：若 A 溶液中硫含量超过工作曲线范围，分取适量 A 溶液，补加适量盐酸溶液（5.9），用水稀释定容。 8.1.6 结果计算 按式（1）计算试样中硫含量，以质量分数（%）表示： （1） 式中： W s 空气干燥煤样中全硫的质量分数 % ； c i 标准曲线中查得样品测试溶

12、液中的硫浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； c 0 标准曲线中查得空白溶液中的硫浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V A 溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； F 稀释因子； m 试料质量，单位为克（g）。 按 GB/T 8170 对数据进行修约，计算结果保留到小数点后两位。 8.2 磷的测定 8.2.1 灰分测定 按 GB/T 212 中规定的慢速法灰化空气干燥煤样，测定灰分 A ad 。 8.2.2 试料量 称取灰分样 0.100 g 精确至 0.000 1 g。做两份试料的平行测定。 注：灰分样应研细到全部通过 0.1 mm 筛。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5304 2

13、021 8.2.3 试料分解 将试料（8.2.2）置于聚四氟乙烯坩埚或铂坩埚中，加硫酸溶液（5.11）2 mL、氢氟酸（5.5）5 mL， 放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约 100）直到氢氟酸白烟冒尽，冷却。再加硫酸溶液（5.11）0.5 mL， 升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加 10 mL 盐酸溶液（5.10），继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入 50 mL 容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温， 用水稀释至刻度，混匀。干过滤，滤液为 B 溶液。 注：若 B 溶液中磷含量超过工作曲线范围，分取适量 B 溶液，补加适量盐酸溶液（5.9），用水稀释

14、定容。 8.2.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 8.2.4 工作曲线标准溶液配制 分别吸取磷标准工作溶液（5.15）0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 ml、6.00 mL、8.00 mL、 10.00 mL 于一组 50 mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（5.9）5 mL，用水稀释至刻度，混匀。 8.2.5 测定 调整仪器处于最佳工作状态，按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析条件（参见附录 A）， 以浓度递增顺序依次测定工作曲线标准溶液、空白溶液和试样溶液的光谱强度，至少进行两次重复测 定，取平均值。以磷浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。

15、通过工作曲线计算磷浓度。 8.2.6 结果计算 按式（2）计算空气干燥煤样中磷（ W p ）的含量，以质量分数（%）表示。 （2） 式中： W p 空气干燥煤样中磷的质量分数 % ； c i 标准曲线中查得试样测试溶液中的磷浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； c 0 标准曲线中查得空白溶液中的磷浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V B 溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）； F 稀释因子； A ad 空气干燥煤样灰分，单位为质量分数（%）。 按 GB/T 8170 对数据进行修约，计算结果保留两位有效数字。 9 方法的精密度 由 9 个实验室对煤样中 4

16、 个水平硫含量和 3 个水平磷含量进行协同试验，按照 GB/T 6379.2 进行 统计 , 试样水平以 y 表示。方法的精密度见表 2。 表 2 方法的精密度 测定组分 r R 全硫 W s r=0.036 3y+0.038 R =0.073 4y+0.095 磷 W p r=0.067 7y+0.002 5 R=0.179y+0.002 5 以正式出版文本为准 5 SN/T 5304 2021 附 录 A （资料性） 电感耦合等离子体光谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体光谱仪参考工作条件见表 A.1。 表 A.1 供参考的仪器工作条件 发射功率/W 频率/MHz 雾化压力/psi 辅助

17、气流量 / （L/min） 进样速率 / （mL/min） 积分时间/s 1150 27.12 22 0.5 1.85 10 A.2 推荐的分析线见表 B.1。 表 A.2 推荐的分析线 分析元素 波长/nm S 182.03 P 213.618 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7531 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字 2021 年 7 月第一版 2021 年 7 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175355 定价 12.00 元 煤中全硫、磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 行 业 标 准 SN/T 53042021 * * * 网址 SN/T 5304 2021