SN T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法.pdf
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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5307 2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧 - 离子色谱法 Petroleum products Determination of fluorine, chlorine and sulfur content Direct combustion-ion chromatography 2021-06-18 发布 2022-01-01 实施 ICS 75.080 CCS E 30 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 5307 2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1
2、2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国天津海关化矿金属材料检测中心、中华人民共和国乌鲁木齐 海关、中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人:马德起、胡德新、刘俊、石岩、郝晨新、萧达辉。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5307 2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧 - 离子色谱法 1 范围 本文件规定了直接燃烧 - 离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫的含量。 本文件适用于成品油、润滑油等液体石油产品中氟、氯和硫的测定。氟的测定低限为 0.11 g
3、/mL, 氯的测定低限为 0.20 g/mL,硫的测定低限为 0.37 g/mL。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样经准确量取,放入样品舟,推入温湿度可控燃烧炉中。试样经过在厌氧环境裂解,在富氧环 境高温燃烧后,氟和氯被转化为氯化氢和氟化氢气体,硫被氧化成二氧化硫
4、和三氧化硫,最终被含有 双氧水的吸收液氧化成硫酸根。移取定量的吸收液,注入离子色谱系统,以保留时间定性,标准曲线 法定量,测定石油产品中氟、氯和硫的含量。 5 试剂和材料 除另有规定外,实验用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 氟化钠(基准试剂)。 5.2 氯化钠(基准试剂)。 5.3 氢氧化钾(优级纯)。 5.4 碳酸氢钠(优级纯)。 5.5 碳酸钠(优级纯)。 5.6 硫酸钾(基准试剂)。 5.7 过氧化氢溶液,30%(优级纯)。 5.8 氟标准储备溶液(1.00 mg/mL):称取 2.210 0 g 氟化钠(5.1),以水溶解,移入 1 000 mL 的塑料 以正式出
5、版文本为准 2 SN/T 5307 2021 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。也可直接使用国家有证的标准物质。 5.9 氯标准储备溶液(1.00 mg/mL):称取 1.648 0 g 预先于 500 600 下灼烧至恒重的氯化钠 (5.2),以水溶解,移入 1 000 mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。也可直接使用国家有证的标 准物质。 5.10 硫酸根标准储备溶液(1.00 mg/mL):称取 1.810 0 g 硫酸钾(5.6),溶于水,移入 1 000 mL 容 量瓶中,稀释至刻度,混匀。也可直接使用国家有证的标准物质。 5.11 氟、氯和硫酸根混合标准溶液(100 g/mL):
6、准确移取氟标准储备溶液(5.8)、氯标准储备 溶液(5.9)和硫酸根标准储备溶液(5.10)各 10.00 mL 于 100 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 5.12 过氧化氢吸收液 (10 g/mL) :于 1 L 容量瓶中,加入 0.30 mL 过氧化氢溶液(5.7),用水稀释至 刻度,摇匀,现用现配。 5.13 流动相 A(0.03 mol/L 氢氧化钾):称取 1.2 g 氢氧化钾(5.3)溶于 1 000 mL 水中,也可使用自 动淋洗液发生器 OH- 型制备。 5.14 流动相 B(3.2 mmol/L 碳酸氢钠和 1.0 mmol/L 碳酸钠):称取 0.269 g
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