LY T 3280-2021 漆树提取物.pdf

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1、 ICS 65.050 CCS B72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T XXXXXXXXX LY 漆树提取物 Lacquer tree extract （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 国家林业和草原局 发布 LY/T XXXXX XXXX I 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会（ SAC/TC 558）归口。 本文件起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，广东省测试分析研究所 (中国广

2、州分 析测试中心 )，南京中森生物科技有限公司。 本文件主要起草人：王成章、陈虹霞、彭密军、周昊、叶建中、张昌伟。 LY/T XXXXX XXXX 1 漆树提取物 1 范围 本文件规定了漆树提取物的范围，术语和定义，技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装、贮 存和运输。 本文件适用于以漆树（ Rhus verniciflua Stokes）为原料，经去杂、破碎处理，用水或乙醇水溶液加 热回流提取，提取液经浓缩、干燥等工艺制成的粉状产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的

3、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 5009.3 食品中水分的测定 GB/T 5009.4 食品中灰分的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 漆树提取物 lacquer tree extract 以漆树为原料，经去杂、破碎处理，用水或乙醇水溶液加热回流提取，提取液经浓缩、干燥等工艺 制成的粉状产品。得到的粉状产品主要含有黄

4、颜木素、漆黄素和硫黄菊素，结构见附录 A。 4 要求 感官指标 应符合表1的感官指标要求。 表1 漆树提取物感官指标 项目 要求 形态与色泽 粉末状，黄色至深褐色 LY/T XXXXX XXXX 2 项目 要求 气味 无特殊异味 外观 无肉眼可见异物 技术指标 漆树提取物应符合表2的技术要求。 表2 漆树提取物技术指标 项目 指标 水分 /% 5 灰分 a /% 5 重金属 (以 Pb 计 )/(mg/kg) 20 砷 (As)/(mg/kg) 2 菌落总数 /(CFU/g) 1000 黄颜木素 /% 1.00 漆黄素 /% 0.40 硫黄菊素 /% 0.30 a 灰分指标按干基计算。 5 试

5、验方法 感官检验 启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、形态， 并检测有无异物。 水分的测定 按 GB/T 5009.3的规定进行。 灰分的测定 按 GB/T 5009.4的规定进行。 重金属的测定 按 GB/T 5009.74的规定进行。 砷的测定 按 GB/T 5009.11的规定进行。 菌落总数的测定 按 GB/T 4789.2的规定进行。 LY/T XXXXX XXXX 3 黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素含量的测定 5.7.1 试剂和材料 a) 甲醇：色谱纯； b) 乙酸：分析纯； c) 对照品：黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的纯度大于 98.00 %； d) 水：

6、GB/T 6682，一级。 5.7.2 仪器和设备 a) 分析天平：感量为 0.00001g； b) 过滤膜 (聚偏氟乙烯有机滤膜， 5 cm)： 0.45 m。 5.7.3 对照品溶液的配置 准确称取适量黄颜木素、 漆黄素和硫黄菊素对照品， 精确至 0.1 mg， 分别用甲醇溶解， 配成 500 mg/L 溶液，再分别稀释成 10 mg/L200 mg/L的标准系列溶液。 5.7.4 标准曲线的绘制 精确吸取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素标准系列溶液10 L，按附录B高效液相色谱条件进样分析， 计算峰面积，由黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素峰面积对应的浓度关系，确定回归方程，绘制黄颜木素、 漆黄素和硫

7、黄菊素的标准曲线。 5.7.5 供试样品的准备 准确称取 50.0 mg试样，精确至 0.1 mg，用甲醇溶解，移入 50 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，所 得溶液用 0.45 m滤膜过滤，滤液备用。 5.7.6 供试样品的高效液相色谱测试 取 10 L供试样品，按附录 B高效液相色谱条件进样分析，记录黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的峰 面积，根据黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素标准曲线，分别按公式 (1)计算黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素 的含量。 5.7.7 含量计算 黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的质量分数 null null ，按下列公式 (1)计算： null null null null null

8、 nullnull null null null null100% (1) 式中： i 分别由黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素标准曲线计算出供试样品中黄颜木素、漆黄素和硫黄菊 素的浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； v i 供试样品溶液体积，单位为升 (L)； m i 供试样品的质量，单位为毫克 (mg)。 5.7.8 结果表示 同一批次样品，平行测定 3次，测定结果以平均测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后 两位有效数字。 LY/T XXXXX XXXX 4 6 检验规则 组批 采用相同材料、相同生产工艺，经连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批。 出厂检验 所列项目中，感官指标、

9、水分、重金属和微生物为出厂检验项目。 型式检验 6.3.1 型式检验项目为第 4 章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。 6.3.2 在有下列情况之一时，亦应进行型式检验： a) 原料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时； b) 正常生产每年进行 1 次； c) 停产 3 个月以上，恢复生产时； d) 国家质量监督机构进行抽查时。 判定规则 6.4.1 每批产品应经生产单位质量检验部门按本标准出厂检验， 检验合格并签发合格证书后方可出厂。 6.4.2 试验结果如有技术指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标。如仍 不符合要求时，判定为不合格产品。

10、7 标志、包装、贮存和运输 包装上应标明产品名称、标准号、生产日期或批号、保质期、净含量、生产厂名、厂址。 产品内包装材料应符合食品卫生要求，外包装应保证运输和贮存安全。 产品应贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的室内，严禁与有毒、有害、有异味的物质混贮。 运输工具应清洁卫生，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒、有害、有异味的物质共运。 LY/T XXXXX XXXX 5 附录A （资料性） 黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式 A.1 黄颜木素的中文名称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式见表 A.1。 表A.1 黄颜木素的中文名

11、称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 黄颜木素 英文名称 fustin CAS号 20725035 分子式 C 15 H 12 O 6 相对分子质量 288.25 结构式 A.2 漆黄素的中文名称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式见表 A.2。 表A.2 漆黄素的中文名称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 漆黄素 英文名称 fisetin CAS 号 528483 分子式 C 15 H 10 O 6 相对分子质量 286.24 结构式 A.3 硫黄菊素的中文名称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式

12、见表 A.3。 表A.3 硫黄菊素的中文名称、英文名称、 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 硫黄菊素 英文名称 sulfuretin CAS 号 120058 分子式 C 15 H 10 O 5 相对分子质量 270.24 LY/T XXXXX XXXX 6 中文名称 硫黄菊素 结构式 LY/T XXXXX XXXX 7 附录B （资料性） 参考高效液相色谱条件和色谱图示例 B.1 参考高效液相色谱条件 a) 色谱柱： C18 液相色谱柱，长 250 mm，内径 4.6 mm，粒度 5 m； b) 流动相：甲醇 (A)-0.5 %乙酸水溶液 (B)组成。梯度洗脱， 1 12 min， 60 % B； 12.01 35 min， 从 60 %变为 20 % B； 35.01 min， 60 % B； 43 min，停止检测； c) 柱温：室温； d) 流速： 1.0 mL/min； e) 进样量： 10 L； f) 检测波长：黄颜木素 (278 nm)，漆黄素 (248 nm)，硫黄菊素 (257 nm)。 B.2 色谱图示例 图B.1 标准样品的高效液相色谱图 图B.2 漆树提取物的高效液相色谱图 a 1黄颜木素；2漆黄素；3硫黄菊素