GA T 1791-2021 法庭科学 疑似毒品中2,5-二甲氧基-4-乙基苯乙胺等7种苯乙胺类毒品检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 13.310 CCS A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 法庭科学 疑似毒品中 2,5-二甲氧基 -4-乙 基苯乙胺 等 7 种苯乙胺类毒品检验 气相色 谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences Examination methods for 7 phenylethylamines including 4-Ethyl-2,5-dimethoxyphenethylamine in suspected drugs GC and GC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2

2、020标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本 文件 由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1） 提出并 归口。 本 文件 起草单位：公安部物证鉴定中心、中国刑事警察学院、江苏省公安厅物证鉴定中心、海南省 公安厅、公安部禁毒情报 技术 中心 、湖南省公安科学技术研究所 。 本 文件 主要起草人： 李彭、钱振华、闻武、郑珲、张春水、姜兆林、朱昱、钱开文、刘光明、赵阳、 张婷婷、常颖、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、翟晚枫、刘克林、顾月保、张静、王学虎

3、、张前上、杨智、 韦娇、高利生 。 GA/T 1 法庭科学 疑似毒品中 2,5-二甲氧基 -4-乙基苯乙胺 等 7 种苯乙胺类 毒品 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 1 范围 本 文件 规定了 法庭 科学 领域 疑似毒品 固体样品 中 2,5-二甲氧基 -4-乙基苯乙胺 (2C-E)、 2,5-二甲氧基 - 苯乙胺 (2C-H)、 2,5-二甲氧基 -4-碘苯乙胺 (2C-I)、 2-(4-溴 -2,5-二甲氧基苯基 )-N-(2-甲氧基苯基 )甲基 乙胺 (25B-NBOMe)、 N-(2-甲氧苄基 )-4-氯 -2,5-二甲氧基苯基乙胺 (25C-NBOMe)、 N-(2-甲氧基苄基

4、)-2-(2,5-二 甲氧基 -4-甲基苯基 )乙胺 (25D-NBOMe)、 N-(2-甲氧基苄基 )-2-(2,5-二甲氧基 -4-碘苯基 )乙胺 (25I-NBOMe) 的 气 相色谱 -质谱（ GC-MS）定性 检验方法 和 气 相色谱（ GC）定量 检验方法 。 本 文件 适用 于 法庭科学 领域 疑似毒品 固体 样品 中 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe的 定性分析和定量分析 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日

5、期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 27418 测量不确定度评定 和 表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界 定的术语和定义适用于本 文件 。 4 原理 对疑似毒品 固体 样品中的 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe （ 化合物 基本信息 参 见附录 A） 进行提取。采用 气 相色谱 -质谱检测， 以保留时间、特征离子 和离子丰 度比作为定性判断依据 ； 采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外

6、标单点法或外标标准曲 线法进行定量分析 。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为 色谱 纯，试剂包括： a） 甲醇； b） 标准溶液： 1） 标准物质 储备 液： 1.0mg/mL 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe标准物质 储备 液 ， 0 4 冷藏保存，有效期 12个月 ； 2） 标准工作溶液按实验需求分为以下四类： GA/T 2 定性用标准工作溶液： 移取 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOM

7、e标准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成 0.1mg/mL 的 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe标准 工作溶液。 0 4 冷藏保存，有效期 3个月 ； 定性质控标准工作溶液：移取 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe标准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成 0.01mg/mL的 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe 标准工作溶液。

8、0 4 冷藏保存，有效期 1个月； 外标 单点 法 定量 用标准工作溶液：移取 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe标 准物质 储备液各 适量，用甲醇稀释， 分别 配制成 0.1mg/mL 的 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe标准 工作溶液 。 0 4 冷藏保存，有效期 3个月； 外标标准曲线法定量用标准工作溶液 ： 移取 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、

9、25I-NBOMe标准物质 储备液各适量 ，用甲醇稀释， 分 别 配制成浓度为 0.01 mg/mL 0.9 mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制 5个浓度 。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖 离心管 ； b） 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和 设备 包括： a） 气相色谱仪 （ GC）： 配有 氢 火焰离子化检测器（ FID）； b） 气相色谱 -质谱仪 （ GC-MS）： 配有电子轰击源（ EI）； c） 离心机 ； d） 电子天平 ：定性检验实际分度值 d0.1mg，定量检验实际分度值 d0.01mg； e） 振荡器； f） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 定性分析 7

10、.1.1 样品 制备 样品 充分研磨混匀 ，根据实际需求，称取 10mg100mg 于具盖离心管中 ，加入 10mL 甲醇，密封并 振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min， 取上清液作为样品溶液，供 GC-MS 分析 。 或根据实际需 要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供 GC-MS 分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 GA/T 3 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5 MS 石英玻璃毛细柱（ 30m0.25mm0.25m）或其他等效柱； 注： DB-5 MS 为 Agi

11、lent 公司产品的商 品 名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是 表示 对该产品 的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程：初始温度 60C，以 15C /min 速率 升温至 300C ， 保持 15min； c） 进样口温度： 280C； d） 传输线温度： 250C； e） 离子源温度： 230C； f） 进样方式：分流进样， 分流比 为 20:1； g） 载气：高纯氦气； h） 柱流量（恒流）： 1.0mL/min ； i） 质量范围： 40amu 500amu； j） 采集方式：全扫描； m) 溶剂 延迟时间 ： 3min。 7.

12、1.2.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液， 按 7.1.2.1 条 件进样分析。 或 根据实际需求，再分别吸取 标准溶液 空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按 7.1.2.1 条件进行分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标 单点 法 7.2.1.1 含量 预分析 根据实际需求， 称取 10mg100mg 样品置于 具盖离心管 中，加入 10mL 甲醇，密封并振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min， 取上清液 作为样品溶液 ， 供 GC 分析 。 或根据实际需要，将上清液用甲 醇稀释，稀释液作为样品溶 液，供

13、GC 分析。 采用 外标单点法定量用标准工作溶液 作为定量参照。 按照公式 （ 1） 计算样品中目标 物 的 预分析 百分含量。 ( )3 02 += 100%C A V V VA V m 0 1 2（ 1） 式中 ： 样品中 目标物 的百分含量 ， 用百分比（ %）表示 ； C0 外标单点法定量用 标准工作 溶液 中 目标物 的浓度， 单位为毫克每毫升（ mg/mL） ； A 样品 溶液 中 目标物 的色谱峰面积值； A0 外标单点法定量用 标准工作 溶液 中 目标物 的色谱峰面积值； V1 样品初次定容体积， 单位为毫升（ mL） ； V2 从 V1中移取的体积， 单位为毫升（ mL） ；

14、 V3 将 V2稀释时加入甲醇的体积， 单位为毫升（ mL） ； m 样品的称量重量， 单位为毫克（ mg） 。 GA/T 4 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量的计算 根据 预分析中 目标物 含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数 （样品提取操作参数参见附录 B 中表 B.1） ，并按照公式 （ 2） 计算出样品 称量重量 （ m） ， 使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作 溶液浓度的（ 100 30） %范围内。 0C V Dm = （ 2） 式中 ： m 称量重量 ，单位为毫克（ mg） ； C0 外标单点法定量用 标准工作 溶液 中 目标物 的浓度， 单位为毫

15、克每毫升 （ mg/mL） ； V 初次定容体 积， 单位为毫升（ mL） ； D 稀释倍数； 样品中 目标物 的预分析百分含 量 ， 用百分比（ %）表示 。 7.2.1.2.2 样品 制备 根据 7.2.1.2.1 计算结果，平行称取样品 2 份 于具盖离心管中（当 需要对定量结果进行不确定度评定 时 ，至少 平行 称 取 6 份 ）。 根据 预分析含量 结果 ， 加入相应初次定容体积的甲醇 ， 密封并振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min， 取上清液 作为样品溶液，供 GC 分析； 当 样品溶液需要稀释 时 ， 按照稀 释倍数进行稀释定容 ，稀释液作为样品溶液，

16、供 GC 分析。 7.2.1.2.3 仪器检测 7.2.1.2.3.1 气相色谱仪 条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5 石英玻璃毛细柱（ 30m0.25mm0.25m）或其他等效柱 ； 注： DB-5 为 Agilent 公司产品的商品 名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是 表示 对该产品的认 可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程 ：初始温度 120， 以 30/min速率 升温至 280，保持 10min； c） 进样口温度： 280C； d） 检测器温度： 300C； e）

17、载气：高纯氮气 ； f） 进样方式：分流进样， 分流比 为 20:1； g） 柱流 速（ 恒流 ） ： 1mL/min； h） 燃烧气： 氢气； i） 燃烧气流速：仪器默认值 ； j） 助燃气：空气 ； k） 助燃气流速：仪器默认值 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和外标单点法定量用标准工作溶液， 按 7.2.1.2.3.1条件进样分析。 当称取 2份样品时，每份样品进样 23针。 GA/T 5 7.2.1.2.4 计算 含量 按照公式 （ 1） 计算样品中 目标物 百分含量。 7.2.2 外 标 标准曲线 法 7.2.2.1 标准 工

18、作曲线绘制 采用 5.1中配制的 外标 标准曲线 法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成 线性 范围为 0.01mg/mL 0.9mg/mL的 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe 标准工作曲线 。 7.2.2.2 样品制备 根据实际需求， 平行称取样品 2份 各 20mg200mg于具盖离心管中 ，加入 20mL甲醇，密封并振荡 10min， 以不 低于 4000r/min离心 5min， 取上清液 作为样品溶液，供 GC分析。 7.2.2.3 仪器检测 7.2.2.3.1 气相色谱仪 条件 同 7.2.1

19、.2.3.1。 7.2.2.3.2 进样 分别吸取样品空白（ 甲醇 ）、样品溶液，按 7.2.2.3.1条件进样分析 ， 每份样品平行进样 23针。 7.2.2.4 计算含量 以 外标标准曲线法定量用标准工作溶液 中 目标物的峰面积值为纵坐标、 外标标准曲线法定量用标准 工作溶液 中 目标物的 浓度 为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据 样品溶液 中目标物的峰面积值， 按公式 （ 3） 计算出样品中目标物的 百分 含量 。 100%Y - b V= am （ ） （ 3） 式中： 样品中目标物 的百分 含量 ，用百分比（ %）表示； Y 样品溶液 中 目标物 峰面积 值 得平均值 ； b

20、线性方程的截距 ； V 样品 溶液 的定容体积 ，单位为毫升（ mL）； a 线性方程的斜率 ; m 样品的称量重量，单位为毫克（ mg）。 8 结果 评价与表述 8.1 定性结果评价 阳性结果评价：在相同条件下进行 测定时， 样品溶液中目标物 与 浓度接近的定性用 标准 工作 溶液 中 的目标物相比， 色谱峰保留时间一致（相对误差在 1%之内）、 质谱特征 离子 （不少于 3个） 一致，且 各 离子丰度比相对偏差不超过表 1规定的范围， 样品空白 无干扰，则可判断样品中检出目标物。 2C-E、 GA/T 6 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOM

21、e、 25I-NBOMe质谱图及质谱特征离子参见附录 C。 表 1 特征 离子丰度比的最大允许 相对 偏差范围 特征 离子丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许相对偏差 10% 15% 20% 50% 阴性结果评价： 扣除背景后， 10.0mg/mL 样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物一致 的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物 。 8.2 定量结果评价 8.2.1 相对相差检验 平行称取 2份 样品时， 测定数据按照公式（ 4）计算相对相差（ RD）。 12 100%-RD = （ 4） 式中： RD 相对相差， 用百分比（ %）表示

22、 ； 1、 2 两份样品平行定量测定的含量数值； 两份样品平行定量测定的含量平均值 ； 当 RD10%时，数据有效；当 RD 10%时 ，需要重新检验。 8.2.2 异常值检验 平行称 取 6份 样品时，测定数据 按照公式（ 5） 进行 Grubbs可疑值判别 。 i0i -G= s（ 5） 式中 ： i 可疑值； 0 6 个（ 5 个 ） 数据的平均值； s 6 个（ 5 个 ） 数据的单次测定标准差 ； Gi Grubbs 统计值。 当测定次数 n=6时 ， G6（ 95） =1.822；当测定次数 n=5时， G5（ 95） =1.672。 Gi 丰度 扫 描 1 7 0 7 ( 1 0

23、 . 2 1 5 分 ) : 2 C E 0 1 - 1 . D d a t a . m s 1 8 0 . 1 9 1 . 0 2 0 9 . 1 1 4 9 . 11 1 7 . 1 6 5 . 0 2 5 3 . 0 3 3 1 . 02 8 1 . 0 40 60 80 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 0 2 6 0 2 8 0 3 0 0 3 2 0 0 1 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 0 8

24、0 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 1 m / z - - 丰度 扫 描 1 4 7 7 ( 9 . 2 5 4 分 ) : 2 C H 0 1 - 1 . D d a t a . m s 1 5 2 . 1 1 2 1 . 0 1 8 1 . 19 1 . 0 6 5 . 0 2 5 2 . 92 0 7 . 0 3 3 0 . 82 8 1 . 0 GA/T 14 图 C.10 2C-I特征离子质谱图 图 C.11 25B-NBOMe特征离子质谱图 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 30

25、0 0 5 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 1 5 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 3 5 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 4 5 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 5 5 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 6 5 0 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 2 1 5 2 ( 1 2 . 0 7 3 分 ) : 2 C I 0 1 - 1 . D d a t a . m s 2 7 8 . 0 7 7 . 0 3 0 7 . 0 1 0 5 . 0 2 4 6 . 95 3 . 0 1 3 6 . 0

26、1 8 0 . 1 2 1 8 . 91 6 1 . 0 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000 1100000 1200000 1300000 1400000 1500000 1600000 1700000 1800000 1900000 2000000 2100000 2200000 2300000 2400000 2500000 2600000 2

27、700000 2800000 2900000 3000000 3100000 m/z- 丰度 扫 描 3 2 4 4 ( 1 6 . 6 3 2 分 ) : 2 5 B - N B O M E 0 1 - 1 . D d a t a . m s 121.1 150.1 91.1 65.0 230.0201.0 348.0 281.0177.0 379.0254.0 315.0 GA/T 15 图 C.12 25C-NBOMe 特征离子质谱图 图 C.13 25D-NBOMe 特征离子质谱图 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300

28、 320 340 360 380 0 1 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 0 1 3 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 5 0 0 0 0 0 1 6 0 0 0 0 0 1 7 0 0 0 0 0 1 8 0 0 0 0 0 1 9 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 2 1 0 0 0 0 0 2 2 0

29、 0 0 0 0 2 3 0 0 0 0 0 2 4 0 0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 0 2 6 0 0 0 0 0 2 7 0 0 0 0 0 2 8 0 0 0 0 0 2 9 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 3 1 0 0 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 3 1 1 6 ( 1 6 . 0 9 8 分 ) : 2 5 C - N B O M E 0 1 - 1 . D d a t a . m s 121.1 150.1 91.1 65.0 185.0 302.1 253.0 335.1210.0 388.9 40 60 80 100 120 14

30、0 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 0 2 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 6 0 0 0 0 0 1 8 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 2 2 0 0 0 0 0 2 4 0 0 0 0 0 2 6 0 0 0 0 0 2 8 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 3 2 0 0 0 0 0 3 4 0 0 0 0 0 3 6 0 0 0 0 0 3 8

31、0 0 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 2 9 5 1 ( 1 5 . 4 0 8 分 ) : 2 5 D - N B O M E 0 1 - 1 . D d a t a . m s 1 2 1 . 1 1 5 0 . 1 9 1 . 1 6 5 . 1 2 0 7 . 0 2 8 4 . 1 1 7 9 . 1 2 5 3 . 0 3 1 5 . 1 3 4 6 . 0 3 7 7 . 1 GA/T 16 图 C.14 25I-NBOMe 特征离子质谱图 C.3 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBO

32、Me质谱特征离子见表 C.1。 表 C.1 2C-E、 2C-H、 2C-I、 25B-NBOMe、 25C-NBOMe、 25D-NBOMe、 25I-NBOMe质谱特征离子 名称 质谱特征离子 m/z 2C-E 180*、 165、 91 2C-H 152*、 137、 181 2C-I 278*、 263、 307 25B-NBOMe 121*、 150、 91 25C-NBOMe 121*、 150、 91 25D-NBOMe 121*、 91、 166 25I-NBOMe 121*、 150、 207 注： *表示基峰。 40 60 80 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6

33、0 1 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 0 2 6 0 2 8 0 3 0 0 3 2 0 3 4 0 3 6 0 3 8 0 4 0 0 0 1 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 0 1 3 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 5 0 0 0 0 0 1 6 0 0 0 0 0 1 7 0 0 0 0 0 1 8 0 0 0 0 0 1 9 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 2 1 0 0 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 3 4 0 3 ( 1 7 . 2 9 6 分 ) : 2 5 I - N B O M E 0 1 - 1 . D d a t a . m s 1 2 1 . 1 1 5 0 . 1 2 0 7 . 09 1 . 1 6 5 . 1 2 7 8 . 02 5 3 . 0 1 7 7 . 0 3 3 1 . 0 3 9 6 . 03 5 6 . 03 0 3 . 9