HJ T 198-2005 水质.硝酸盐氮的测定.气相分子吸收光谱法.pdf

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1、 本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 198 2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of NitrateNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布I HJ/ T 198 2005 目 次 前言 1 范围 1 2 术语与定义 1 3 原理 1 4 试剂 1 5 仪器、装置及工

2、作条件 1 6 水样的采集与保存 2 7 干扰的消除 2 8 步骤 2 9 结果的计算 3 10 精密度和准确度 3 II HJ/T198 2005 前 言 本标准规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解

3、释。 1 HJ/T198 2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。 方法的检出限为 0.006mg/L，测定上限 10mg/L。 2 术语与定义 下列定义适用于本标准。 2.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 3 原理 在 2.5mol/L 盐酸介质中，于 70 2温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解 ,生成的 NO 用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 214.4nm 波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定

4、律。 4 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 4.1 盐酸 :C(HCl)=6mol/L。 4.2 氨基磺酸 (NH2SO3H)： 10% 水溶液。 4.3 三氯化钛 (TiCl3)： 15% 原液，化学纯。 4.4 无水高氯酸镁（ Mg(ClO4)2） : 8 10 目颗粒。 4.5 细颗粒状活性碳。 4.6 硝酸盐氮标准贮备液（ 1.00mg/ml） ：称取预先在 105 110干燥 2h 的优级纯硝酸钠（ NaNO3）3.034g，溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 4.7 硝酸盐氮标准使用液 (10

5、.00g/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（ 4.6） ，用水逐级稀释而成。 5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1 气相分子吸收光谱仪。 5.1.2 镉（ Cd）空心阴极灯。 5.1.3 圆形不锈钢加热架。 5.1.4 可调定量加液器： 300ml 无色玻璃瓶，加液量 0 5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。 5.1.5 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0 100可调；控温精度 2。 2 HJ/T 198 2005 5.1.6 气液分离装置 (见示意图 )：清洗瓶 1 及样品吹气反应瓶 2 为容积 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 5 中放入无水高氯酸镁（ 4

6、.4）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（ 5.1.1） 。 5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流： 3 5mA；载气（空气）流量： 0.5L/min；工作波长： 214.4nm；光能量保持在100% 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1清洗瓶； 2定量加液器； 3样品吹气反应瓶； 4恒温水浴； 5干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至 pH2，在 24h 内测定。 7 干扰的消除 NO2-的正干扰，可加 2 滴 10%氨基磺酸（ 4.2）使之分解生成 N2而消除； SO32-及 S2O32-的正干扰，用稀 H2SO

7、4调成弱酸性，加入 0.1% 高锰酸钾氧化生成 SO42-直至产生二氧化锰沉淀，取上清液测定；含高价态阳离子，应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪，取上清液测定；水样中含有产生吸收的有机物时，加入活性碳（ 4.5）搅拌吸附， 30min 后取样测定。 8 步骤 8.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2 标准曲线的绘制 取 0.00、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2.50ml 标准使用液（ 4.7） ，分别置于样品反应瓶中，加水至2.5ml， 加入 2 滴氨基磺酸

8、 （ 4.2） 及 2.5ml 盐酸 （ 4.1） ， 放入加热架 （ 5.1.3） ， 于 70 2水浴 （ 5.15）加热 10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（ 5.1.4）加入 0.5ml 三氯化钛（ 4.3） ，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硝酸盐氮量的量（ g）绘制校准曲线。 8.3 水样的测定 取适量水样（硝酸盐氮量 25g）于样品反应瓶中，加水至 2.5ml，以下操作同 8.2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。 3 HJ/T 198 2005 9 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算： ()Vmm

9、Lmg0/=硝酸盐氮式中： m 根据校准曲线计算出的水样中硝酸盐氮量（ g） ； m0 根据校准曲线计算出的空白量（ g） ； V 取样体积 (ml)。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六个实验室对 NO3-N 含量 0.595mg/L 0.026mg/L 的统一标准样品进行测定，重复性相对标准偏差为 1.9%，再现性相对标准偏差为 2.0%；对含 0.282 1.48mg/L 的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定（ n=6） ，相对标准偏差为 1.7% 3.2%。 10.2 准确度 六个实验室测定 0.595mg/L 0.026mg/L 的统一标样， 测得平均值为 0.592mg/L， 相对误差为 0.5%；对 NO3-N 含量 0.763 11.75 g 的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标量 0.83 10.00 g，加标回收率在 91.0% 106%之间。