HJ T 196-2005 水质.凯氏氮的测定.气相分子吸收光谱法.pdf

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1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 196 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of KjeldahlNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 I HJ/ T 196 2005 目 次 前言 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语与定义 1 4 原理 1 5 试剂 1

2、6 仪器、装置及工作条件 2 7 水样的采集与保存 2 8 水样的预处理 2 9 步骤 3 10 结果的计算 3 11 精密度和准确度 3 II HJ/ T 196 2005 前 言 本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 1 HJ/ T 196 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、 水库、 湖泊、

3、江河水中凯氏氮的测定， 检出限 0.020mg/L， 测定下限 0.100mg/L，测定上限 200mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11891 89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 将水样中游离氨、 铵盐和有机物中的胺转变成铵盐， 用次溴酸盐氧化剂， 将铵盐氧化成亚硝酸盐后，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中

4、凯氏氮。 5 试剂 本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率 0.7 S/cm 的去离子水。 5.1 无氨水的制备：将去离子水用硫酸调至 pH2 后 ,进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 盐酸： C(HCl)=6mol/L。 5.3 盐酸： C(HCl)=4.5mol/L。 5.4 无水乙醇。 5.5 无水高氯酸镁（ Mg(ClO4)2） ： 8 10 目颗粒。 5.6 硫酸 (H2SO4)： 1.84。 5.7 硫酸钾 (K2SO4)：固体。 5.8 硫酸铜溶液， 5%：称取 5g 硫酸铜（ CuSO4）溶解于水

5、，稀释至 100ml。 5.9 氢氧化钠溶液， 40%：称取 200g 氢氧化钠 (NaOH)于含有 600ml 水的 1000ml 烧杯中，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至 500ml，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。 5.10 溴百里酚蓝指示剂：称取 0.1g 溴百里酚蓝（ C27H28O5Br2S）于小烧杯中，加入 2ml 无水乙醇（ 5.3） ，搅拌成湿盐状，加水至 100ml 摇匀。 5.11 溴酸盐混合液：称取 1.25g 溴酸钾（ KBrO3）及 10g 溴化钾（ KBr） ，溶解于 500ml 水中，此溶液为贮备液，常年稳定。 5. 12 次溴酸盐氧化剂：吸取 1.0ml 溴酸盐混合液

6、（ 5.11）于棕色磨口试剂瓶中，加入 50ml 水及 3.0ml 2 HJ/ T 196 2005 盐酸（ 5.2） ，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置 5min，加入 50ml 氢氧化钠（ 5.9） ，充分摇匀， 待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时 ,所用试剂、水和室内温度应不低于 18。 5.13 亚硝酸盐氮标准贮备液（ 0.500mg/ml） ：称取预先在 105 110干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠（ NaNO2） 2.463g 溶解于水，转入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.14 亚硝酸盐氮标准使用液 (20.00 g/ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（

7、5.13） ，用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌（ Zn）空心阴极灯。 6.1.3 微量可调移液器： 50 250 l。 6.1.4 可调定量加液器： 300ml 无色玻璃瓶，加液量 0 5ml。 6.1.5 气液分离装置 (见示意图 )：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50 ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3中放入无水高氯酸镁（ 5.4）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（ 6.1.1） 。 气液分离装置示意图 1清洗瓶； 2 样品吹气反应瓶； 3干燥管 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流： 3 5mA

8、； 载气 （空气） 流量： 0.5L/min； 工作波长： 213.9nm； 光能量保持在 100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时加硫酸酸化样品至 pH2，于 2 5下保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 8 水样的预处理 8.1 水样的消解及氧化 8.1.1 消解：参照表 1 取样于 250ml 烧杯中，加入 2.5ml 硫酸（ 5.6） 、 1.2g 硫酸钾（ 5.7） 、 0.4ml 硫酸铜 （ 5.8） 摇匀。 盖上表面皿， 加热煮沸至冒白烟， 并使溶液变清。 降低加热温度， 保持微沸状态 30

9、min。冷却后转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 3 HJ/ T 196 2005 表 1 凯氏氮量与相应取样体积 凯氏氮含量 (mg/L) 取样体积 (ml) 凯氏氮含量 (mg/L) 取样体积 (ml) 5 50 10 50 10 5 10 25 50 200 5 8.1.2 氧化：吸取适量消解液（氮量 50 g）于 50ml 容量瓶中，加水至约 30ml，加入 1 滴溴百里酚 蓝指示剂（ 5.10） ，缓慢滴加 40%氢氧化钠（ 5.9）至溶液变蓝。加入 15ml 次溴酸盐氧化剂（ 5.12） ，加水稀释至标线，密塞，充分摇匀，在不低于 18的室温下氧化 20min，待测

10、。 同时用水制备空白样。 9 步骤 9.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 9.2 校准曲线的绘制 使用亚硝酸盐氮标准使用液（ 5.14）直接绘制凯氏氮的标准曲线。 用微量移液器（ 6.1.3）逐个移取 0、 50、 100 、 150 、 200 、 250 l标准使用液（ 5.14）于样品反应瓶中，加水至 2ml，用定量加液器（ 6.1.4）加入 3ml 盐酸（ 5.3）及 0.5ml 无水乙醇（ 5.4） ，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度

11、与相对应的凯氏氮量（ g）绘制校准曲线。 9.3 水样的测定 取待测水样（ 8.1.2） 2.0ml 于样品反应瓶中，以下操作同 9.2 校准曲线绘制。 测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。 10 结果的计算 凯氏氮的含量按下式计算： 式中： m 根据校准曲线计算出的氮量（ g） ； m0根据校准曲线计算出的空白氮量（ g） ； V1分取消解后的水样体积（ ml） ； V 取样体积（ ml） 。 11 准确度和精密度 ()502100/,10=VVmmLmgN凯氏氮4 11.1 精密度 HJ/ T 196 2005 测定 1.00mg/L 0.05mg/L 凯氏氮统一标准样品（ n=6） ，测得结果为 0.99 1.03mg/L，平均值 1.00mg/L，极差 0.05mg/L。 11.2 准确度 测定 1.00mg/L 0.05mg/L 凯氏氮统一标样，测得平均值 1.01mg/L，相对误差 1.0%；对地表水样加入 10 g 凯氏氮标样，测得回收率为 98.0% 101%。