DB42 T 1720-2021 1-甲基-2-（3-吡啶基）吡咯烷生产加工及技术控制规范.pdf

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1、ICS 71.080CCS G 16 DB42湖 北 省 地 方 标 准DB42/T 1720 20211-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 生 产 加 工及 技 术 控 制 规 范 Specification for production, processing and technical control of1-methyl-2-(3-pyridyl) pyrrolidine 2021 -07- 20发 布 2021- 09-20实 施湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB42/T 1720 2021 I 目 次前 言 .III1 范 围 .12 规 范 性 引

2、用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 基 本 生 产 要 求 .25 设 计 要 求 .26 原 料 控 制 要 求 .3 7 生 产 过 程 控 制 .38 产 品 质 量 控 制 与 检 验 .49 安 全 与 环 保 .610 生 产 数 据 采 集 .7参 考 文 献 .8 DB42/T 1720 2021 III 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。请 注 意 本 文 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布

3、机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任 。本 文 件 由 湖 北 省 能 源 标 准 化 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 湖 北 和 诺 生 物 工 程 股 份 有 限 公 司 、 湖 北 省 标 准 化 与 质 量 研 究 院 、 湖 北 省 市 场 监 督管 理 局 行 政 许 可 技 术 评 审 中 心 、 湖 北 省 产 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 李 江 、 杨 强 、 贺 择 、 刘 齐 洲 、 石 晋 、 孙 婷 、 胡 妮 丽 、 田 焜 、 周 黎 、 孔 赟 。本 文 件 实

4、 施 应 用 中 的 疑 问 ， 可 咨 询 湖 北 省 能 源 标 准 化 技 术 委 员 会 ， 联 系 电 话 ： 027-59370526 ， 邮箱 ： ； 对 本 文 件 的 有 关 修 改 意 见 和 建 议 请 反 馈 至 湖 北 和 诺 生 物 工 程 股 份 有 限 公 司 ,联 系电 话 ： 0718-8222016， 邮 箱 ： 。 DB42/T 1720 2021 1 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 生 产 加 工及 技 术 控 制 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 烟 草 废 弃 物 中 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 基 本

5、 生 产 要 求 、 设 计 要 求 、 原 料 控 制 要 求 、生 产 过 程 控 制 、 产 品 质 量 控 制 与 检 验 、 安 全 与 数 据 采 集 。本 文 件 适 用 于 现 有 、 新 建 （ 含 改 、 扩 建 ） 的 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 产 品 生 产 、 加 工 控 制 。2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ；

6、不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本文 件 。GB 190 危 险 货 物 包 装 标 志GB/T 191 包 装 储 运 图 示 标 志GB/T 606 化 学 试 剂 水 分 测 定 通 用 方 法 卡 尔 费 休 法GB 4053.1 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 1部 分 ： 钢 直 梯GB 4053.2 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 2部 分 ： 钢 斜 梯GB 4053.3 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 3部 分 ： 工 业 防 护 栏 杆

7、 及 钢 平 台GB/T 6680 液 体 化 工 产 品 采 样 通 则GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB 8978 污 水 综 合 排 放 标 准GB/T 9722 化 学 试 剂 气 相 色 谱 法 通 则 GB 12348 工 业 企 业 厂 界 环 境 噪 声 排 放 标 准GB/T 14454.5 香 料 旋 光 度 的 测 定GB 16297 大 气 污 染 物 综 合 排 放 标 准GB 50016 建 筑 设 计 防 火 规 范 （ 2018年 版 ）GB 50187 工 业 企 业 总 平 面 设 计 规 范GB/T

8、50483 化 工 建 设 项 目 环 境 保 护 工 程 设 计 标 准GB 50489 化 工 企 业 总 图 运 输 设 计 规 范GB 51283 精 细 化 工 企 业 工 程 设 计 防 火 标 准GBZ/T 300.60 工 作 场 所 空 气 有 毒 物 质 测 定 第 60部 分 ： 戊 烷 、 己 烷 、 庚 烷 、 辛 烷 和 壬 烷YB/T 5154 工 业 甲 基 萘 甲 基 萘 和 萘 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法YC/T 383 烟 草 及 烟 草 制 品 烟 碱 、 降 烟 碱 、 新 烟 碱 、 麦 斯 明 和 假 木 贼 碱 的 测 定 气 相 色

9、 谱 -质 谱 联用 法 3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。 DB42/T 1720 2021 2 3.1 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 1-methyl-2-(3-pyridyl) pyrrolidine中 文 名 称 烟 碱 ， 无 色 至 微 黄 色 油 状 液 体 。 沸 点 246.7 (99.1kPa)， 相 对 密 度 1.010（ 20 ） ， 折光 率 1.5282， 闪 点 （ 闭 杯 ） 96.0 。 在 低 于 60 时 与 水 能 混 溶 ， 极 易 溶 于 醇 、 醚 、 氯 仿 及 石 油 醚 ，有 吡

10、 啶 臭 和 焦 辣 味 ， 极 易 吸 湿 ， 在 空 气 或 光 线 中 逐 渐 变 成 棕 黄 色 ， 能 随 水 蒸 气 挥 发 。4 基 本 生 产 要 求4.1 总 体 要 求新 建 、 扩 建 、 改 建 的 烟 碱 生 产 装 置 规 模 应 符 合 GB 51283的 规 定 。4.2 环 保 与 资 源 节 约 综 合 利 用 要 求 烟 碱 生 产 企 业 的 大 气 污 染 物 、 废 水 、 废 弃 物 的 排 放 、 处 置 及 综 合 利 用 应 符 合 GB 8978、 GB 16297的要 求 。4.3 安 全 要 求烟 碱 生 产 企 业 的 安 全 生 产

11、 、 经 营 、 存 储 、 运 输 、 管 理 应 符 合 中 华 人 民 共 和 国 安 全 生 产 法 、 危险 化 学 品 安 全 管 理 条 例 、 安 全 生 产 许 可 证 条 例 和 化 工 行 业 准 入 条 件 的 要 求 。5 设 计 要 求5.1 总 体 布 置5.1.1 新 建 和 扩 建 、 改 建 烟 碱 生 产 企 业 总 体 布 置 应 符 合 GB 50016、 GB 50187、 GB 50489 的 规 定 。5.1.2 烟 碱 生 产 企 业 应 按 功 能 分 区 。 在 满 足 工 艺 条 件 要 求 前 提 下 ， 功 能 分 区 内 各 项 设

12、 施 应 联 合 多 层 布 置 ， 力 求 紧 凑 、 经 济 、 合 理 、 路 线 短 捷 通 畅 ， 建 (构 )筑 物 的 外 形 宜 规 整 。5.1.3 烟 碱 生 产 企 业 应 设 置 防 爆 ， 防 雷 ， 罐 区 ， 危 险 等 级 车 间 、 仓 库 ， 消 防 应 急 池 ， 应 急 事 故 处 理 池等 ， 应 符 合 GB 50016、 GB 50483 的 规 定 。5.2 工 艺 设 计5.2.1 职 业 健 康 防 护 设 施 、 环 境 保 护 设 施 和 消 防 设 施 应 做 到 与 主 体 工 程 同 时 设 计 、 同 时 施 工 、 同 时 投产

13、 使 用 。5.2.2 工 艺 设 计 应 优 化 工 艺 流 程 ， 合 理 优 化 设 备 配 置 ， 充 分 考 虑 安 全 设 施 、 环 保 设 施 和 消 防 设 施 与 工艺 装 置 的 结 合 。5.2.3 工 艺 设 计 应 采 用 先 进 的 工 艺 、 设 备 ， 生 产 过 程 自 动 化 。 生 产 企 业 应 根 据 本 企 业 工 艺 特 点 ， 装 备功 能 完 善 的 自 动 化 控 制 系 统 ， 严 格 工 艺 、 设 备 管 理 。 对 使 用 重 点 监 管 的 危 险 化 学 品 数 量 构 成 重 大 危 险 源的 生 产 、 储 存 装 置 ，

14、应 装 备 自 动 化 控 制 系 统 ， 实 现 对 温 度 、 压 力 、 液 位 等 重 要 参 数 的 实 时 监 测 。5.2.4 对 易 燃 、 易 爆 的 工 艺 、 作 业 和 施 工 过 程 ， 应 采 取 防 火 防 爆 措 施 。 对 产 生 危 险 和 有 害 因 素 的 过 程 ， 应 配 置 监 控 检 测 仪 器 、 仪 表 ， 必 要 时 配 置 自 动 联 锁 、 自 动 报 警 装 置 。5.2.5 同 一 性 质 的 生 产 工 艺 设 备 宜 集 中 布 置 ， 并 充 分 考 虑 操 作 、 检 修 、 安 全 通 道 等 的 间 距 要 求 。5.3

15、 建 （ 构 ） 筑 物5.3.1 生 产 厂 房 等 建 （ 构 ） 筑 物 的 地 面 、 墙 体 、 梁 、 柱 等 应 采 取 有 效 的 防 腐 蚀 措 施 。 DB42/T 1720 2021 3 5.3.2 生 产 车 间 地 面 应 平 整 ， 易 于 清 扫 ， 清 污 分 流 。5.3.3 固 定 式 钢 梯 及 平 台 的 安 全 要 求 应 符 合 GB 4053.1、 GB 4053.2、 GB 4053.3 的 规 定 。6 原 料 控 制 要 求6.1 原 料 要 求6.1.1 应 建 立 生 产 用 原 料 的 控 制 指 标 ， 生 产 原 料 中 异 物 量

16、 应 不 高 于 1.5%， 应 配 备 原 料 水 分 检 验 设 备 设施 以 及 场 地 。6.1.2 烟 草 废 弃 物 中 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 含 量 不 低 于 6 。6.2 原 料 管 理原 料 入 库 应 明 确 标 识 入 库 时 间 、 批 次 、 重 量 以 及 所 在 位 置 ， 定 期 监 测 水 分 、 温 度 以 及 1-甲 基 -2-(3- 吡 啶 基 )吡 咯 烷 含 量 。 原 料 使 用 应 遵 循 先 进 先 出 原 则 ， 原 料 堆 码 需 进 行 地 面 防 潮 处 理 ， 堆 垛 间 距 宜 超 过1.2m， 原 料

17、 存 储 时 间 不 应 超 过 6个 月 。6.3 原 料 加 工6.3.1 基 本 流 程烟 草 废 弃 物 按 来 源 分 为 田 间 废 弃 烟 叶 、 工 业 废 弃 烟 梗 、 工 业 废 弃 烤 片 、 工 业 废 弃 烟 粉 尘 。 前 处 理 流程 如 下 ： 田 间 废 弃 烟 叶 ： 鲜 叶 、 快 速 烘 干 、 粉 碎 （ 颗 粒 宜 保 持 在 30目 -50目 范 围 内 ） 、 渥 堆 （ 不 低 于 2天 ） 、 储 存 。 工 业 废 弃 烟 梗 ： 粉 碎 （ 颗 粒 宜 保 持 在 30目 -50目 范 围 内 ） 、 渥 堆 （ 不 低 于 4天 ）

18、、 储 存 。6.3.2 混 料 加 工6.3.2.1 原 料 按 一 定 比 例 进 行 混 配 均 匀 。6.3.2.2 对 加 料 、 混 合 、 渥 堆 等 工 序 ， 应 在 密 闭 负 压 空 间 进 行 ， 防 止 粉 尘 飘 散 。 6.4 原 料 包 装 运 输1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 混 合 原 料 应 采 取 密 封 、 遮 光 、 隔 潮 材 料 进 行 包 装 ， 原 料 不 应 直 接 暴 露于 空 气 中 ， 防 止 吸 附 潮 气 和 其 他 物 质 。 原 料 运 输 需 做 好 防 雨 淋 、 防 包 装 破 裂 起 扬 尘 措 施

19、。7 生 产 过 程 控 制7.1 原 料 确 认 、 标 识 和 贮 存7.1.1 原 料 确 认应 设 置 专 职 质 检 员 ， 对 每 批 次 原 料 进 行 抽 样 检 验 。 验 收 项 目 包 含 ： 外 观 、 水 分 、 1-甲 基 -2-(3-吡 啶基 )吡 咯 烷 含 量 。7.1.2 原 料 标 识 原 料 堆 放 宜 按 时 间 顺 序 进 行 标 识 ， 应 设 置 专 有 原 料 标 签 ， 标 签 内 容 宜 包 含 原 料 名 称 、 批 次 、 来 源 地 、加 工 时 间 、 混 配 比 例 、 水 分 含 量 、 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡

20、 咯 烷 含 量 等 信 息 。7.1.3 原 料 贮 存 DB42/T 1720 2021 4 原 料 应 有 序 堆 放 在 清 洁 、 干 燥 、 阴 凉 、 通 风 的 储 存 库 ， 原 料 仓 库 设 置 防 潮 、 防 雨 等 措 施 。7.2 生 产 工 艺 控 制7.2.1 工 艺 流 程原 料 粉 碎 、 原 料 配 伍 、 渥 堆 、 浸 提 、 去 水 浓 缩 、 萃 取 、 浓 缩 、 蒸 馏 、 灌 装 、 成 品 包 装 。 图 1 工 艺 流 程 图7.2.2 工 艺 控 制7.2.2.1 对 不 同 来 源 原 料 ， 进 行 配 伍 过 程 ， 严 格 控

21、制 原 料 总 体 质 量 ， 必 要 时 应 对 配 伍 原 料 中 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 含 量 进 行 验 证 检 验 。7.2.2.2 应 保 证 计 量 设 备 及 其 附 属 设 备 进 行 定 期 计 量 校 正 ， 确 保 配 比 准 确 度 。8 产 品 质 量 控 制 与 检 验8.1 技 术 控 制 指 标1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 产 品 技 术 指 标 应 符 合 表 1的 要 求 。 DB42/T 1720 2021 5 表 1 技 术 控 制 指 标名 称 指 标1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 的

22、质 量 分 数 99% 98%外 观 无 色 或 淡 黄 色 透 明 液 体 淡 黄 色 或 黄 色 透 明 液 体旋 光 度 -164 -174 -164 -174新 烟 碱 质 量 分 数 （ Anabasine） 0.25% 0.5%降 烟 碱 质 量 分 数 （ Nornicotine） 0.25% 0.5%麦 斯 明 质 量 分 数 （ Myosmine） 0.25% 0.25%可 替 宁 质 量 分 数 （ Cotinine） 0.25% 0.5% 2,3-联 吡 啶 质 量 分 数 （ 2,3 -Dipyridyl） 0.25% 0.5%二 烯 烟 碱 质 量 分 数 （ -ni

23、cotyrine） 0.25% 0.5%2-甲 基 萘 质 量 分 数 （ 2-methylnaphthalene） 0.25% 0.25%正 庚 烷 质 量 分 数 （ Normal heptane） 0.05% 0.05%水 的 质 量 分 数 0.5% 1.0%8.2 试 验 方 法8.2.1 外 观目 测 。8.2.2 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 含 量 测 定 按 YC/T 383规 定 执 行 。8.2.3 旋 光 度 的 测 定按 GB/T 14454.5 规 定 执 行 。8.2.4 新 烟 碱 、 降 烟 碱 、 麦 斯 明 、 可 替 宁 、 2,3-

24、联 吡 啶 、 二 烯 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 含 量 测定 按 YC/T 383规 定 执 行 。8.2.5 2-甲 基 萘 含 量 测 定按 YB/T 5154规 定 执 行 。8.2.6 正 庚 烷 含 量 测 定 按 GBZ/T 300.60规 定 执 行 。8.2.7 水 含 量 测 定按 GB/T 606规 定 执 行 。8.3 检 验 规 则8.3.1 产 品 应 严 格 执 行 出 厂 检 验 制 度 。 每 批 产 品 须 附 质 量 证 明 书 ， 其 内 容 应 符 合 GB 190的 规 定 。 DB42/T 1720 2021 6 8.3.2

25、 产 品 按 批 检 验 ， 一 次 产 品 确 定 为 一 批 ， 其 中 最 大 批 量 为 500kg。8.3.3 取 样 规 则 按 GB/T 6680 规 定 执 行 。8.3.4 待 检 验 样 品 应 置 于 洁 净 、 干 燥 的 容 器 中 ， 迅 速 混 匀 。 宜 设 置 复 检 备 样 ， 置 于 洁 净 、 干 燥 、 密 封容 器 中 ， 并 注 明 生 产 企 业 名 称 、 产 品 名 称 、 批 号 或 生 产 日 期 、 取 样 日 期 、 取 样 人 。 备 样 应 至 少 保 存 两 个月 以 上 。8.3.5 生 产 企 业 进 行 出 厂 检 验 时

26、 ， 如 果 检 验 结 果 有 一 项 或 一 项 以 上 指 标 不 符 合 本 文 件 要 求 ， 应 重 新 取样 进 行 双 倍 复 检 。 复 验 结 果 有 一 项 或 一 项 以 上 指 标 不 符 合 本 文 件 要 求 ， 则 整 批 产 品 视 为 不 合 格 。8.3.6 产 品 质 量 合 格 判 定 时 ， 宜 采 用 GB/T 8170 中 “ 修 约 值 比 较 法 ” 。8.3.7 用 户 有 权 按 本 文 件 规 定 的 检 验 规 则 和 检 验 方 法 对 所 收 到 的 产 品 进 行 核 验 。8.4 质 量 管 理8.4.1 应 建 立 具 有

27、可 追 溯 性 的 质 量 安 全 管 理 体 系 。8.4.2 原 料 及 其 制 品 应 按 批 次 经 检 验 符 合 要 求 后 方 可 进 入 下 一 生 产 工 序 ， 并 做 好 检 验 记 录 。 8.4.3 企 业 应 对 出 厂 产 品 逐 批 依 据 8.1 产 品 技 术 指 标 进 行 检 验 ， 检 验 合 格 方 可 出 厂 。8.4.4 出 厂 产 品 应 符 合 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 的 规 定 。8.4.5 使 用 法 定 计 控 器 具 应 按 规 定 周 期 检 验 合 格 。8.5 标 识 、 包 装 、 运 输 和

28、贮 存8.5.1 标 志产 品 包 装 容 器 上 应 有 牢 固 清 晰 的 标 志 ， 如 ： 产 品 名 称 、 商 标 、 企 业 名 称 、 生 产 地 址 、 联 系 方 式 、 规格 型 号 、 执 行 标 准 、 批 号 、 生 产 日 期 、 GB 190规 定 的 “ 有 毒 品 ” 标 志 、 GB/T 191规 定 的 “ 怕 晒 、 怕 雨 ”等 标 志 。8.5.2 包 装产 品 宜 采 用 干 燥 、 清 洁 的 聚 氯 乙 烯 氟 化 瓶 或 不 锈 钢 瓶 密 闭 包 装 。 建 议 每 瓶 净 含 量 （ 1 0.05） kg， 可 根 据 客 户 要 求

29、包 装 。8.5.3 运 输产 品 在 运 输 和 装 卸 时 不 应 撞 击 ， 应 小 心 轻 放 ， 以 免 损 伤 包 装 容 器 导 致 产 品 渗 漏 。8.5.4 贮 存产 品 宜 贮 存 在 防 晒 、 干 燥 、 冷 藏 （ 0 5 ） 的 地 方 ， 不 应 靠 近 热 源 ， 避 免 曝 晒 雨 淋 ， 警 示 说 明按 GB 190和 GB/T 191的 规 定 执 行 。9 安 全 与 环 保9.1 污 染 物 控 制 污 染 物 控 制 应 符 合 GB 16297、 GB 8978、 GB 12348的 规 定 。9.2 产 品 接 触 控 制 DB42/T 17

30、20 2021 7 1-甲 基 -2-(3-吡 啶 基 )吡 咯 烷 产 品 易 挥 发 ， 有 剧 毒 。 接 触 或 使 用 产 品 时 ， 应 佩 戴 防 护 用 品 ， 避 免 皮肤 直 接 接 触 、 口 鼻 直 接 吸 入 。 当 皮 肤 接 触 时 ， 应 用 大 量 清 洁 水 彻 底 冲 洗 所 接 触 的 地 方 至 少 15min， 眼 睛接 触 时 ， 用 流 动 清 水 或 生 理 盐 水 冲 洗 ， 及 时 就 医 ， 误 食 时 ， 需 及 时 催 吐 ， 并 及 时 就 医 。10 生 产 数 据 采 集日 常 生 产 过 程 中 各 工 段 的 生 产 情 况 和 根 据 需 要 测 定 的 数 据 应 及 时 记 录 ， 数 据 应 存 档 备 查 ， 作 为 烟 碱生 产 的 主 要 评 定 依 据 之 一 。 DB42/T 1720 2021 8 参 考 文 献1 中 华 人 民 共 和 国 安 全 生 产 法2 中 华 人 民 共 和 国 国 务 院 令 第 645号 危 险 化 学 品 安 全 管 理 条 例3 中 华 人 民 共 和 国 国 务 院 令 第 653号 安 全 生 产 许 可 证 条 例4 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法