DB37 T 4378-2021 环境空气 颗粒物的测定 便携式β射线法.pdf

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1、 ICS 13.040.20 CCS Z 15 37 山东省 地方 标准 DB37/T 4378 2021 环境空 气 颗粒物的测定 便携式 射线 法 Ambient air Determination of particulate matter Portable beta-ray method 2021-06-15 发布 2021-07-15 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4378 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 干扰和消除 . 2 6 试剂和材料 . 2 7 仪器和设备

2、 . 2 8 采样和测定 . 3 9 结果计算与表示 . 3 10 精密度和准确度 . 4 11 质量保证和质量控制 . 4 12 注意事项 . 4 附录 A（资料性） 不同类型射线仪器系统组成示意图 . 5 DB37/T 4378 2021 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2020标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 山东省生态环境厅 提出 并组织实施 。 本文件由 山东省环保标准化技术委员会 归口。 本文件起草单位： 山东省生态环境监测中心、青岛众瑞智能仪器有限

3、公司、山东建筑大学、青岛市 计量技术研究院、青岛明华电子仪器有限公司、青岛和诚环保科技有限公司、青岛崂应环境科技有限公 司。 本文件主要起草人： 徐标、李恒庆、王婷、张桂芹、郭亮、潘齐、谷树茂、陈妙生、杨超 、李彦、 周祎 。 DB37/T 4378 2021 1 环境空气 颗粒物的测定 便携式射线法 1 范围 本文件规定了测定环境空气中颗粒物的便携式射线法。 本文件适用于环境空气中颗粒物 (TSP、 PM10、 PM2.5)的测定，也适用于无组织排放中颗粒物的测定。 本文件检出限为 1 g/m3，测定下限为 4 g/m3。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件

4、必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 93 环境空气颗粒物（ PM10和 PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 1100 环境空气中颗粒物（ PM10和 PM2.5）射线法自动监测技术指南 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总悬浮颗粒物 total suspended particle（ TSP） 环境空气中空气动力学当量直径小于等于 100 m的颗粒物。 3.2 颗

5、粒物（粒径小于等于 10 m） particulate matter（ PM10） 环境空气中空气动力学当量直径小于等于 10 m的颗粒物，也称为可吸入颗粒物。 3.3 颗粒物（粒径小于等于 2.5 m） particulate matter（ PM2.5） 环境空气中空气动力学当量直径小于等于 2.5 m的颗粒物，也称为细颗粒物。 3.4 射线 beta-ray 放射性元素核衰变过程中发出的电子流。 注： 射线源可以使用 14C等放射源。 4 方法原理 样品空气通过切割器以恒定的流量经过进样管，颗粒物截留在滤膜上。用射线照射滤膜，根据采 样前后单位面积的滤膜上射线衰减量得出滤膜上捕集的颗粒物

6、质量和同时抽取的气体体积，计算出颗 粒物的浓度。射线衰减量与颗粒物的质量遵循以下吸收定律： DB37/T 4378 2021 2 N = N0 ekm (1) 式中： N 单位时间内通过滤膜的射线量； N0 单位时间内发射的射线量； k 单位质量吸收系数， cm2/mg； m 颗粒物单位面积质量， mg/cm2。 5 干扰和消除 空气相对湿度过大会对测量结果产生影响，当相对湿度大于 40 %时，可通过动态加热的方式消除影 响，同时需要控制加热功率和加热温度。 6 试剂和材料 6.1 滤带 玻璃纤维、石英等材质滤带（包括滤膜）。滤带（包括滤膜）对 0.3 m标准粒子的截留效率不低 于 99 %。

7、 6.2 零膜片 由聚碳酸酯等惰性材料制成，同清洁的滤带具有基本相同的面积质量。 6.3 标准膜片 由聚碳酸酯等惰性材料制成，应避光存放，使用前应检查膜片是否存在破损等情况。 7 仪器和设备 7.1 便携式射线法颗粒物测定仪 7.1.1 组成 便携式射线法颗粒物测定仪由采样装置和分析测量装置组成。不同类型射线仪器系统组成示意 图见附录 A。 a) 采样装置：由采样入口、切割器、动态加热系统、流量测量及控制装置、抽气泵等组成。使 用耐腐蚀材料制造，所有含尘气流通道表面应无静电吸附作用，抽气泵应使用无碳刷抽气泵。 b) 分析测量装置：分析测量装置主要由 14C 等射线源、射线探测器、滤带（膜）传送

8、控制装置 等组成。 7.1.2 仪器性能 便携式射线法颗粒物测 定仪应 符合以下要求 ： a) 满足 HJ 93 中采样器技术要求 ； b) 具有自动记录仪器的系统设置参数功能 ； c) 具有自动存储测量期间测定结果功能 ； d) 具有污染物名称、化学式和浓度值显示功能 ； DB37/T 4378 2021 3 e) 具有测量或输入及保存测量期间气象参数功能（大气压、温度、湿度等）。 7.2 辅助设备 7.2.1 便携式电源：持续供电时间大于 2 h，输出电压 220 V。 7.2.2 温度计：测量环境温度，测量范围 -30 50 ， 示值误差 不超过 2 。 7.2.3 大气压计：测量环境大

9、气压，测量范围 80 kPa 106 kPa， 示值误差 不超过 1 kPa。 7.2.4 湿度计：测量环境湿度，测量范围 0 %RH 100 %RH， 示值误差 不超过 5 %。 8 采样和测定 8.1 采样点和采样频次 按照 HJ 194、 HJ/T 55及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。 8.2 切割器的选择 根据所测颗粒物粒径大小选择合适的切割器。当测定 PM10和 PM2.5时，切割器性能指标应符合 HJ 93 中关于切割器捕集效率的几何标准差要求。 8.3 校准 8.3.1 零点校准 校准时泵停止工作，安装滤带（膜）或零膜片，进行零点校准。 8.3.2 质量校准 在空白滤带（

10、膜）上方放置标准膜片进行测定，测定结果与标准膜片的标称值误差应在 2 %范围 内，否则应按仪器说明书要求对仪 器进行校准。 8.4 样品采集和测定 8.4.1 按照 HJ 194、 HJ/T 55 相关要求，做好采样准备。 8.4.2 正确连接好采样系统，采样器入口距地面高度不 应 低于 1.5 m。如果测定交通枢纽处颗粒物，采 样点应布置在距人行道边缘外侧 1 m 处。 8.4.3 根据监测目的，设置采样周期等参数。小时均值应至少有 45 min 的采样时间，日均值应至少有 20 个小时平均浓度值或采样时间。 8.4.4 启动采样器进行测定并记录颗粒物的质量浓度。 9 结果计算与表示 9.1

11、 结果计算 颗粒物浓度按照公式（ 2）进行计算： = mv 106 (2) 式中： 颗粒物的浓度， g/m3； DB37/T 4378 2021 4 m 截留在滤膜的颗粒物质量， mg； v 采样体积， L。环境空气为实测体积，无组织排放为标况体积。 9.2 结果表示 测定结果应保留整数位，最多不超过三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 7家验证实验室对 PM2.5浓度水平为 55 g/m3、 PM10浓度水平为 100 g/m3、 TSP浓度水平为 1 000 g/m3 的颗粒物尘源进行了 6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为： 3.86 % 7.18 %、 3.36

12、 % 6.42 %、 0.89 % 4.51 %； 实验室间相对标 准偏差分别为： 1.06 %、 2.06 %、 1.64 %； 重复性限分别为： 8.5 g/m3、 14.9 g/m3、 80.7 g/m3； 再现性限分别为： 8.5 g/m3、 14.9 g/m3、 87.3 g/m3。 7家验证实验室对环境空气 PM2.5、 PM10、 TSP浓度进行了 6次测定。 PM2.5浓度为 48 g/m3 116 g/m3， 平均值 79 g/m3； PM10浓度为 111 g/m3 250 g/m3，平均值 153 g/m3； TSP浓度为 152 g/m3 401 g/m3，平均浓度为

13、243 g/m3。 实验室间相对标准偏差分别为： 0.96 %、 6.72 %、 5.48 %。 10.2 准确度 7家验证实验室对 PM2.5浓度水平为 55 g/m3、 PM10浓度水平为 100 g/m3、 TSP浓度水平为 1 000 g/m3 的颗粒物尘源进行了 6次重复测定： 相对误差分别为： -1.27 % 1.45 %、 -0.4 % 4.4 %、 -0.70 % 3.88 %； 相对误差的最终值分别为： 0.13 1.94 %、 1.91 4.15%、 1.53 3.34%。 11 质量保证和质量控制 11.1 质量保证和质量控制措施应按照 HJ 194、 HJ/T 55 中

14、要求。 11.2 每次采样前，应对采样系统气密性进行检查，符合要求方可采样。 11.3 每半年至少进行一次标准膜片检查，测定结果与标准膜片的标称值误差应在 2 %范围内。 11.4 当定量结果相关的仪器部件维修或更换后需重新对仪器进行校准。 11.5 应保证采样后截留在滤带（膜）上的颗粒物全部在射线的照射范围之内；测试前后射线穿过 滤带（膜）的能量衰减量不应超过总量的 75 %。 11.6 进行连续监测时，应符合 HJ 1100 的要求。 12 注意事项 12.1 使用的射线源应符合放射性安全标准。 12.2 仪器报废后应按照有关规定处置射线放射源。 DB37/T 4378 2021 5 A

15、A 附录 A （资料性） 不同类型射线仪器系统组成示意图 不同类型射线仪器系统组成示意图见图 A.1 图 A.3。 标引序号说明： 1 切割器； 2 进样管； 3 动态加热系统； 4 射线发射单元； 5 射线接收单元； 6 滤带； 7 泵。 图 A.1 同位采样测量射线滤带仪器 DB37/T 4378 2021 6 标引序号说明： 1 切割器； 2 进样管； 3 动态加热系统； 4 射线发射单元； 5 射线接收单元； 6 滤带； 7 泵。 注： 采样前对滤带的空白值进行测量。将滤带放于采样系统，采样结束后，使用射线测量系统进行测量， 滤带 运行具有双向性。 图 A.2 顺序采样测量射线滤带仪器 DB37/T 4378 2021 7 标引序号说明： 1 切割器； 2 进样管； 3 动态加热系统； 4 射线发射单元； 5 射线接收单元； 6 空白滤膜； 7 泵； 8 采样过程； 9 采样滤膜。 注： 仪器不含齿轮，滤膜由合适的支架组件支撑。滤膜可以在射线监测系统和采样区域移动，以此对相同滤膜进 行测量，空白滤膜和采样后滤膜放置在载体中。 图 A.3 顺序采样测量射线滤膜仪器