SN T 5244-2020 进出口纺织加工洗涤剂 烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN / T 52442020 进出口纺织加工洗涤剂 烷基苯酚及烷基 苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法 Import and export textile processing detergents Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates High performance liquid chromatography method ICS 59.080.01 W 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发

2、布 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2020 年 10 月第一版 2020 年 10 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517578 定价 16.00元 进出口纺织加工洗涤剂 烷基苯酚及烷基 苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法 行 业 标 准 SN/T52442020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 I SN/T52442020 前 言 本

3、标准按照 GB / T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国南京海关。 本标准主要起草人 : 赵素敏、高友军、刘锦瑞、窦彩云、钱凯、贾海涛、周佳、王宝刚、曹硕 磊。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T52442020 进出口纺织加工洗涤剂 烷基苯酚及烷基 苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了纺织加工洗涤剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于纺织品加工洗涤剂及类似功能的产品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量测 定。 2 规范

4、性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烷基苯酚 alkylphenols 烷基苯酚的分子结构为： R-C 6 H 4 -OH。这类物质常见的有辛基苯酚（ C 8 H 17 -C 6 H 4 -OH，简称 OP） 和壬基苯酚（ C 9 H 19 -C 6 H 4 -OH，简称 NP）。 3.2 烷基苯酚聚氧乙烯

5、醚 alkylphenol polyethoxylates，AP n EO 烷基苯酚聚氧乙烯醚的分子结构为： R-C 6 H 4 -(OC 2 H 4 ) n OH。这类物质常见的有辛基苯酚聚氧乙 烯醚 C 8 H 17 -C 6 H 4 -(OC 2 H 4 ) n OH， 简称 OP n EO 和壬基苯酚聚氧乙烯醚 C 9 H 19 -C 6 H 4 -(OC 2 H 4 ) n OH， 简称 NP n EO。 烷基苯酚聚氧乙烯醚可作为纺织加工洗涤剂中的表面活性剂，烷基苯酚是烷基苯酚聚氧乙烯醚 的降解产物。 4 原理 洗涤剂样品采用甲醇作为提取溶剂经超声萃取，萃取液离心后用配有荧光检测器的

6、高效液相色 谱仪进行分析，外标法定量。 以正式出版文本为准 2 SN/T52442020 5 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯的试剂和符合 GB /T6682 规定的三级水或相当纯度的水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 乙腈：色谱纯。 5.3 辛基苯酚标准品：OP，纯度 97%。 5.4 壬基苯酚标准品：NP，纯度 99%。 5.5 辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品：OP n EO，平均聚合度 n=910，优级纯。 5.6 壬基苯酚聚氧乙烯醚标准品：NP n EO，平均聚合度 n=910，纯度 95%。 5.7 烷基苯酚标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基苯酚（5.3）和壬基苯酚（5.4）标准

7、品，用甲 醇（5.1）分别配制成浓度为 1 mg/mL 的标准储备溶液。 5.8 烷基苯酚聚氧乙烯醚标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基苯酚聚氧乙烯醚（5.5）和壬基苯 酚聚氧乙烯醚（5.6）标准品，用甲醇（5.1）分别配制成浓度为 1 mg/mL 的标准储备溶液。 5.9 标准工作溶液：分别移取浓度为 1 mg/mL 的烷基苯酚标准储备溶液（5.7）和烷基苯酚聚氧乙 烯醚标准储备溶液（5.8）适量体积，用甲醇（5.1）稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。 注： 标准溶液在 4 以下避光保存。标准储备溶液有效期为 12 个月，标准工作溶液有效期为 3 个月。 6 仪器与设备 6.1 高效液相色

8、谱仪：配置荧光检测器。 6.2 分析天平：感量分别为 0.1 mg 和 0.01 g。 6.3 50mL 塑料离心管（带盖可密封）。 6.4 量筒：10 mL。 6.5 容量瓶：25 mL。 6.6 超声萃取装置：可控温（601）。 6.7 离心机： 8000 r/min。 7 定量分析步骤 7.1 样品制备 取样前将样品充分混匀，取出 5.0g10.0g样品。 注： 质地粘稠的样品注意充分振荡以保证混匀。 7.2 提取 称取上述样品 1.0 g， 精确至 0.01 g，加入离心管（ 6.3）中，向称重后的样品中直接加入 10 mL 甲醇（ 5.1），密封后振荡混匀，在 (60 1）下超声萃取

9、 30 min，离心后转移上清萃取液至 25 mL 容量瓶（ 6.5），再加 10 mL 甲醇（ 5.1）到离心管（ 6.3）中并充分振荡洗涤，离心后再转移 上清萃取 液 至容量瓶（ 6.5），用甲醇（ 5.1）定容。将样液稀释 4倍后转移到样品瓶中供液相色谱测定。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保 以正式出版文本为准 3 SN/T52442020 证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效分离，下面给出的参数证明是可行的 ： a)色谱柱： C 18 反相柱， Diamonsil C 18 （ 2），

10、 3.0 mm 150 mm， 3 m 或相当者 1） 。 b)色谱柱温度： 35 。 c)流动相 A ：甲醇；流动相 B ：乙腈；流动相 C ：水。梯度洗脱 见表 1。 d)荧光检测器：激发波长 230 nm， 发射波长 296 nm。 e)流速： 0.50 mL / min。 f)进样量： 10 L。 表 1 C 18 柱的流动相梯度表 时间 /min 流动相 A/ 流动相 B/ 流动相 C/ 0.00 78 9 13 9.00 78 9 13 9.01 90 10 0 25.00 90 10 0 25.01 78 9 13 45.00 78 9 13 7.3.2 液相色谱测定 标准溶液（

11、5.9）和样液等体积穿插进样，标准溶液和待测样液中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙 烯醚的响应值均应在标准溶液的线性范围内，否则需稀释到合适的浓度后再进行测定。待测样液色 谱峰的保留时间与标准溶液的相应色谱峰保留时间偏差在 2.5% 之内，根据色谱峰面积用外标法 定量。 按上述分析条件（7.3.1）对标准溶液（5.9）进行分析，所得到的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯 醚的液相色谱图参见附录 A。 7.4 结果确认 7.4.1 确认条件 在 7.3.2 中检出阳性结果的样液和标准溶液用以下两种或其中一种液相色谱分离分析方法进行 检出物质的保留时间比对的确认，检出物质的色谱峰与对应的标准溶液的色谱峰保留时间偏

12、差在 2.5 %之内可认定是同一种物质。 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保 证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效分离，下面给出的参数证明是可行的。 7.4.2 C8 色谱柱的确认方法 C 8 色谱柱分析条件包括： a） 色谱柱：C 8 反相柱，Diamonsil C 8 （2），3.0 mm 150mm，3 m或相当者 1） 。 b） 色谱柱温度：35 。 c） 流动相 A ：甲醇；流动相 B ：乙腈；流动相 C ：水。梯度洗脱见表 2。 1）是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果

13、其他等效产品具 有相同的效果，则可使用这些等效产品。 以正式出版文本为准 4 SN/T52442020 d） 荧光检测器：激发波长：230 nm ；发射波长：296 nm。 e） 流速：0.45 mL/min。 f） 进样量：10 L。 表 2 C 8 柱的流动相梯度表 时间 /min 流动相 A/ 流动相 B/ 流动相 C/ 0.00 35 10 55 6.00 75 25 0 20.00 75 25 0 20.01 35 10 55 40.00 35 10 55 7.4.3 苯基色谱柱的确认方法 苯基色谱柱分析条件包括： a） 色谱柱：苯基柱，Inertsil Ph-3，3.0 mm 15

14、0mm，3 m或相当者 2） 。 b） 色谱柱温度：35 。 c） 流动相 A ：甲醇；流动相 B ：乙腈；流动相 C ：水。梯度洗脱见表 3。 d） 荧光检测器：激发波长：230 nm ；发射波长：296 nm。 e） 流速：0.50 mL/min。 f） 进样量：10 L。 表 3 苯基柱的流动相梯度表 时间 /min 流动相 A/ 流动相 B/ 流动相 C/ 0.00 35 10 55 3.00 70 10 20 6.00 85 10 5 6.01 90 10 0 20.00 90 10 0 20.01 35 10 55 40.00 35 10 55 7.5 空白试验 除不加试样外，均按

15、上述测定步骤（7.2 -7.3）进行。 7.6 结果计算 按式（1）计算试样中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量： 2） 是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具 有相同的效果，则可使用这些等效产品。 以正式出版文本为准 5 SN/T52442020 0 () is s AA cV X Am = （1） 式中： X试样中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量，单位为毫克每千克（ mg / kg）； A i 试样萃取液中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的色谱峰面积数值； A 0 空白样品中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的色谱峰面积数值； c

16、 s 标准工作溶液中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的浓度，单位为毫克每升（ mg / L）； V样液最终定容体积，单位为毫升（ mL）； A s 标准工作溶液中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的色谱峰面积数值； m最终样液所代表的试样量，单位为克（ g）。 7.7 结果表示 试验结果计算精确到小数点后一位，数值修约按 GB / T 8170 规定进行。 8 检测低限和回收率 8.1 测定低限 方法对试样中辛基苯酚、壬基苯酚、辛基苯酚聚氧乙烯醚和壬基苯酚聚氧乙烯醚的检测低限 10 mg / kg。 8.2 回收率 方法回收率为 80% 120%。 9 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a） 采用

17、本标准方法； b） 试样的信息； c） 试样预处理记录； d） 样品中的全部 AP n EO 或部分 AP n EO 的测得结果； e） 试验过程中出现的异常现象； f） 试验日期。 以正式出版文本为准 6 SN/T52442020 附 录 A （资料性附录） 烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚标准品的液相色谱图 说明： 1 辛基苯酚 (OP) ； 2 辛基苯酚聚氧乙烯醚 (OP n EO) ； 3 壬基苯酚 (NP) ； 4 壬基苯酚聚氧乙烯醚 (NP n EO)。 图 A.1 烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚标准品在 C 18 色谱柱的色谱图 以正式出版文本为准 SN/T52442020 说明： 1

18、 辛基苯酚 (OP) ； 2 壬基苯酚 (NP) ； 3 辛基苯酚聚氧乙烯醚 (OP n EO) ； 4 壬基苯酚聚氧乙烯醚 (NP n EO) ； 5OP、 NP、 OP n EO、 NP n EO 的混标。 图 A.2 烷基苯酚聚氧乙烯醚标准品在 C 8 色谱柱上的色谱图 以正式出版文本为准 说明： 1 辛基苯酚 (OP) ； 2 壬基苯酚 (NP) ； 3 辛基苯酚聚氧乙烯醚 (OP n EO) ； 4 壬基苯酚聚氧乙烯醚 (NP n EO) ； 5OP、 NP、 OP n EO、 NP n EO 的混标。 图 A.3 烷基苯酚聚氧乙烯醚标准品在苯基柱上的色谱图 书号：15517578 定价： 16.00元 SN/T 5244 2020