SN T 5218-2019 出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5218 2019 出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定 Determination of methyl acetyl ricinoleate in food for export 2019-12-27发布 2020-07-01 实施 ICS 67.050 C 53 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 5218 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。 本标准主要起草人：

2、钱振杰、蔡德玲、陈敬、冯家望、蔡勤仁、赵乃漫。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5218 2019 出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定 1 范围 本标准规定了食品中乙酰蓖麻酸酯的测定方法，第一法为气相色谱法，第二法为气相色谱 - 质 谱联用法。 本标准第一法适用于胶基糖果（口香糖、泡泡糖）中乙酰蓖麻酸酯含量的测定，第二法适合于果 汁、固体饮料（麦乳精）、饼干及食用油脂等食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定。 第一法气相色谱法 2方法提要 胶基糖果类食品提取、净化后经气相色谱仪进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，以 保留时间定性，外标法定量。 3试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均

3、为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。 3.1乙酸乙酯：色谱纯。 3.2无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：650 灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。 3.3乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C 21 H 38 O 4 ，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。 3.4乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L）：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物质 （3.3），转移至 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释、定容，于 4 冰箱中避光保存。 3.5乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液：分别移取 0.50 mL、1.00 mL、2.0

4、0 mL、5.00 mL、10.00 mL 和 20.00 mL 标准储备液（3.4）于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释、定容，即得浓度为 5 mg/L、10 mg/L、 20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 和 200 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪（GC），配氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g 和 0.001 g。 4.3氮吹仪。 4.4振荡器。 4.5涡旋混合器。 4.6超声提取器。 4.7组织捣碎机。 4.8冷冻离心机：最高转速不低于 4 000 r/min。 以正式出版文本为准

5、2 SN/T 5218 2019 5试样的制备与保存 至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（样品总量约 100 g），分批置于液氮中冷冻约 5 min， 取出立即置于粉碎机中粉碎，迅速取出合并混匀，置于硬质全玻璃器皿中，于 0 4 密闭保存， 待称样处理。 6测定步骤 6.1提取 准确称取混合均匀试样约 1 g（精确到 0.001 g） 于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL 将样 品分散，加入氯化钠至水相饱和，加入 20 mL 乙酸乙酯（3.1），涡旋 1 min 使样品分散，超声提取 20 min， 4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并

6、上清液，用乙酸乙酯（3.1）定容至 50 mL。 取适量提取液，置于冷冻离心机中，0 下 4 000 r/min 离心 10 min，取上清液装瓶，供 GC 分析。 6.2测定 6.2.1色谱分离条件 6.2.1.1 色谱柱：HP-5 石英毛细管柱，30 m（柱长）0.25 mm（内径）0.25 m（膜厚），或相当者。 6.2.1.2 进样口温度：250 。 6.2.1.3 载气为 99.999 % 氮气，恒流模式，流速为 1.0 mL/min。 6.2.1.4 检测器温度：300 。 6.2.1.5 进样量：1.0 L。 6.2.1.6 进样方式：不分流进样。 6.2.1.7 按表 1 所列

7、的升温程序可以较好地分离目标分析物。 表 1 GC 方法升温程序 升温程序 升温速率 /（ /min） 温度 / 保持时间 / min 初始 150 1 阶段 1 5 270 3 阶段 2 30 300 5 6.2.2定量测定 将标准系列工作液分别注入气相色谱中，测定乙酰蓖麻酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质 量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。将试样溶液注入仪器，得到乙酰蓖麻 酸酯的峰面积，根据标准曲线得到待测液中乙酰蓖麻酸酯的浓度。如果样品中待测物含量超过线性 范围，应用乙酸乙酯（3.1）稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下乙酰蓖麻酸甲酯的参考保留 时间为 19.5 m

8、in，标准工作溶液的气相色谱图参见附录 A 的图 A.1。 6.2.3空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5218 2019 7结果计算和表述 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量按式（1）进行计算： 0 ccV XK m = （1） 式中： X 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 从标准曲线上得到的乙酰蓖麻酸酯的溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c 0 空白样品中乙酰蓖麻酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； K 稀释倍数。 以重复性条件下获得的两

9、次独立测定结果的算术平均值表示，检测结果保留三位有效数字。 8测定低限、回收率 8.1测定低限 气相色谱法的测定低限为 250 mg/kg。 8.2回收率 本方法添加浓度及回收率的实验数据参见附录 C 的表 C.1。 第二法气相色谱 - 质谱联用法 9方法提要 各类食品经溶剂提取、净化后经气相色谱 - 质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测扫描模式 （SIM），以保留时间和定性离子的丰度比定性，外标法定量。 10试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。 10.1正己烷：色谱纯。 10.2 乙腈：色谱纯。 10.3乙醇：色谱纯。 10.4氯化钠。

10、 10.5无水硫酸钠：同 3.2。 10.6乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C 21 H 38 O 4 ，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。 10.7乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L）：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物 质（10.6），转移至 100 mL 容量瓶中，用正己烷（10.1）稀释、定容，于 4 冰箱中避光保存。 10.8乙酰蓖麻酸甲酯标准中间液（100 mg/L）：移取 10 mL 标准储备液（10.7）于 100 mL 容量瓶中， 以正式出版文本为准 4 SN/T 5218 2019 用正己烷（10.1）稀释定容。 10.9乙酰蓖麻酸

11、甲酯标准工作液：分别移取 0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 和 10.00 mL 标准工作液（10.8）于 100 mL 容量瓶中，用正己烷稀（10.6）释定容，即得浓度为 0.1 mg/L、 0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。 11仪器和设备 除气相色谱 - 质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击离子源（EI）外，其余所用设备均同 4.24.8。 12样品的制备与保存 12.1试样制备 12.1.1液体、半固体样品 至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（混合后的液体样品 1

12、00 mL500 mL，半固体样品总量 100 g500 g），置于硬质全玻璃器皿中，混合均匀，待称样处理。 12.1.2固体或粉状样品 取有代表性样品 500 g，采用粉碎机粉碎，再将其研磨成细粉状，充分混匀后装入洁净的玻璃盛 样容器内，密封并标明标记。 12.2试样保存 粉状试样于 0 4 保存；其他试样于 -18 以下冷冻保存。在制样的操作过程中，避免接 触塑料，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。 13测定步骤 13.1试样处理 13.1.1液体类样品 准确称取混合均匀的液体试样 5 g （精确到 0.01 g）（含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳）于 25 mL 具塞磨口玻璃试管

13、中，加入氯化钠至水相饱和，加入 5.0 mL 正己烷，涡旋 1 min，4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液，供 GC-MS 分析。 13.1.2不含油固体类试样 准确称取不含油脂固体试样 5 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL（视 试样状况调整加水量），加入氯化钠至水相饱和，再加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，超声提取 20 min，离 心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于（402） 氮吹至近干，用正己 烷溶解残渣，定容至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。 13.1.3含油固体类

14、试样 准确称取含油脂固体试样 5 g（精确到 0.01 g）于 25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入 5 mL 乙腈 （10.2），涡旋1 min，超声提取20 min，离心2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。放入-18 冷冻 2 h，4 000 r/min 离心 2 min。取清液于（402） 氮吹至近干，用正己烷溶解残渣，定容 以正式出版文本为准 5 SN/T 5218 2019 至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。 13.1.4食用油脂类试样 准确称取混合均匀试样 1 g（精确到 0.01 g） 于 25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入 5 mL 乙腈（1

15、0.2）， 涡旋 1 min，4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于（402） 氮吹至近干，用正己烷定容至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。 13.2测定 13.2.1色谱条件 同 6.2.1 中表 1。 13.2.2质谱条件 13.2.2.1 色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱，30 m（柱长）0.25 mm（内径）0.25 m（膜厚），或 相当者。 13.2.2.2 进样口温度：280 。 13.2.2.3 载气为 99.999 % 氦气，恒流模式，流速为 1.0 mL/min。 13.2.2.4 离子源温度：230 。

16、 13.2.2.5 电离能量：70 eV。 13.2.2.6 接口（传输线）温度：280 。 13.2.2.7 电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）。 13.2.2.8 定量离子：294 ； 参考离子：262、150。 13.2.2.9 溶剂延迟时间：5 min。 13.2.2.10 进样量：1.0 L。 13.2.2.11 进样方式：不分流进样。 13.2.3定性测定 如果样液保留时间与标准溶液保留时间一致（0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图中，所 选择的离子均出现，而且所选择的离子峰度比与标准样品的离子峰度比一致，则可判断样品中存在这 种被测物。使用气相色谱 - 质谱定

17、性分析时，相对离子丰度最大允许偏差见表 2。 表 2定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 / % 50 2050 1020 10 允许的相对偏差 / % 10 15 20 50 13.2.4定量测定 根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准曲线工作液 应至少有 5 个浓度水平，应包括零点。标准工作液和待测液中两种药物的响应值均应在仪器线性响应 范围内。如果样品中待测物含量超过线性范围，应用乙酸乙酯稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条 件下乙酰蓖麻酸甲酯的参考保留时间为 19.5 min，标准工作溶液的气相色谱 - 质谱选择离子色谱图参 见附录 B 的图

18、B.1，质谱图参见附录 B 的图 B.2。 以正式出版文本为准 6 SN/T 5218 2019 13.2.5空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 14结果计算和表述 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量按式（2）进行计算： 0 ccV XK m = （2） 式中： X 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 从标准曲线上得到的乙酰蓖麻酸酯的溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c 0 空白样品中乙酰蓖麻酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； K 稀释倍数。 注：计算结果应扣除空白值。 15测

19、定低限、回收率 15.1测定低限 气相色谱 - 质谱联用法中一般性样品的测定低限为 0.1 mg/kg，食用油脂类的测定低限为 0.5 mg/kg。 15.2回收率 本方法添加浓度及回收率的实验数据参见附录 C 的表 C.2。 以正式出版文本为准 7 SN/T 5218 2019 图 A.1乙酰蓖麻酸酯标准物质的气相色谱图 附 录 A （资料性附录） 乙酰蓖麻酸酯标准物质的气相色谱图 t/min 19.957 - MAR 以正式出版文本为准 8 SN/T 5218 2019 附 录 B （资料性附录） 乙酰蓖麻酸酯标准物质的气相色谱 - 质谱选择离子色谱图 图 B.1溴化植物油衍生物的标准离子

20、色谱图 图 B.2乙酰蓖麻酸酯标准物质的质谱图 t/min 10 0 0.05null0 4 0.1null0 4 丰度 0.15null0 4 0.2null0 4 15 20 25 30 以正式出版文本为准 9 SN/T 5218 2019 附 录 C （资料性附录） 乙酰蓖麻酸酯的添加水平与回收率 表 C.1 气相色谱法的添加水平与回收率 基质名称 添加浓度 / % 回收率 / % 口香糖 0.025 88.4100 0.1 92.0107 0.2 92.5106 0.5 93.4103 表 C.2 气相色谱法的添加水平与回收率 基质名称 添加浓度 / % 回收率 / % 果汁 0.1

21、86.1109 0.5 88.2104.2 1.0 83.1110 麦乳精 0.1 82.1110 0.5 92.2102 1.0 87.8109 饼干 0.1 86.4110 0.5 93.4104 1.0 85.4102 食用油 0.5 85.6104 2 87.5100 5 86.299.2 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 52182019 SN/T 5218 2019 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 24 千字 2020 年 3 月第一版 2020 年 3 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175151 定价 18.00 元 出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定 行 业 标 准 SN/T 52182019 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址