GB T 6549-2011 氯化钾.pdf
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1、ICS 71.060.50 G 12 中华人民氯2011-07-20发布量昌和国国家标准11: -、化g甲Potassium chloride GB 6549-2011 代替GB6549-1996 2012-06匾。1实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布数码防伪GB 6549-2011 目。昌本标准第4章中4.1、4.2表1中氧化饵和水分项目、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性的,其余为推荐性的。本标准代替GB6549-1996(氯化饵。本标准与GB6549-1996相比主要变化如下:一一一标准的适用范围修改为适用于由各类含饵卤水和含饵盐矿按各种工艺生产的
2、工农业用氯化饵产品;一一简化了产品类别,分为I类工业用氧化饵和E类农业用氧化饵;一一修改了氧化饵指标,n类农业用合格品由前版标准的二三54%修改为二三55.0%; 一一修改了水分指标,1类工业用三个等级的水分由前版标准的运2%、4%、6%,修改为全部主三2.0%;n类农业用三个等级由前版标准全部6%,修改为运2.0%、4.0%、6.0%;一一修改了氧化饵含量的测定方法,取消了加甲醒的步骤;四苯砸锅沉淀剂加入量由65g/L 10 mL修改为30g/L 12 mL;四苯棚饵沉淀的洗涤剂由饱和四苯棚饵溶液修改为1g/L四苯跚铀溶液。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技
3、术委员会归口。本标准起草单位:中蓝连海设计研究院、中化化肥有限公司、国投新疆罗布泊拥盐有限公司、中国农业生产资料集团公司、海西中航三饵硅业有限公司、青海瀚海集团有限公司、青海东方优质氧化饵工业实验厂、青海省滨地何肥股份有限公司、青海柴达木地矿化工有限公司。本标准主要起草人z王和平、张晓梅、李学字、冯明伟、何勇锋、纪律、李灿先、张全义、葛兆民、何茂雄、崔魁民。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-GB6549-1986; 一一-GB6549-1996。I GB 6549-20门氯化甲1 范围本标准规定了氯化饵产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。本标准适用于由各类含饵卤
4、水和含饵盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化饵产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IS03696 :1 987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 8
5、569 固体化学肥料包装GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 18382肥料标识内容和要求(GB18382一2001,neq IS0 7409: 1984) HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂榕液3 产晶分类氯化饵产品按用途分为两种类别:I类为工业用氯化饵,适用于化工行业各种饵盐的生产,也适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。E类为农业用氯化饵,适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。4 要求4. 1 外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状。4.2 工农业用氯化饵产品应符合表1技术要求。表1工农业用氧化饵技术要求指项目
6、I类优等品一等晶合格品氧化饵(K20)的质量分数/% 62.0 60.0 58.0 水分(H20)的质量分数/%主三2.0 2.0 2.0 钙筷合量(Ca+Mg)的质量分数/%主二0.3 0.5 1. 2 氯化销(NaCl)的质量分数/%、卢、1. 2 2.0 4.0 水不溶物的质量分数/%主三0.1 0.3 0.5 注1:除水分外,各组分质量分数均以干基计。标E类优等品一等品60.0 57.0 2.0 4.0 注2:1类中钙镶合蓝、氯化销及水不溶物的质量分数作为工业用氯化饵推荐性指标,农业用不限量。习t*岳命I:HI口日55.0 6.0 1 GB 6549-2011 5 试验方法本标准所用试
7、剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。所用溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T2843规定配制。5. 1 氧化饵含量的测定四苯珊饵重量法5. 1. 1 方法提要试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试料中锻离子的干扰,加入乙二胶四乙酸二铀消除干扰分析结果的其他阳离子。饵与四苯跚铀反应生成四苯跚何沉淀,过滤、干燥并称重。5. 1. 2 试剂和溶液5. 1.2. 1 氢氧化铀溶液:200g/L。5.1.2.2 乙二胶四乙酸二铀CEDTA)溶液:40g/L。5. 1. 2. 3 四苯棚铀溶液;30g/L。称取30g四苯跚铀NaBCCsHS)4 J,溶于S80
8、mL水中,加4mL氢氧化纳溶攘,20mL氯化镜溶液(100g/L MgClz 6H20),搅拌15min,使用前过滤。5. 1. 2. 4 四苯跚铀洗涤液:1g/L。用30g/L四苯跚铀溶液的滤液按1+30配制。5. 1. 2. 5 酣歌指示液:5g/L。溶解0.5g酣敢于100mL乙醇中。5.1.3 仪器5. 1. 3. 1 玻璃站塌式过滤器:4号,25mL或30mL, 5. 1. 3. 2 烘箱:可调节在120c士2C。5. 1. 4 分析步骤5. 1. 4. 1 试验溶液的制备称取约5g试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入100mL水,在不断搅拌下加热,微沸5 min,取
9、下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。干过滤溶液A,弃去最初少量滤液,移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液B。5. 1. 4. 2 测定移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中,加入10mL EDTA溶液、23滴酷敢指示液,在搅拌下逐滴加入氢氧化铀溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸5min,溶液保持红色,体积保持50mL 左右。取下烧杯,用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下,缓慢滴加12mL四苯棚铀榕液,继续搅拌1min,在流水中迅速冷却至室温,放置10min, 用预先在120C干燥至恒重的玻璃增揭式过滤器抽滤。先抽滤上层清液
10、,用四苯删铀洗涤液用倾斜法洗涤沉淀45次并转移沉淀至过滤器中,直至转移完全,继续用洗涤液洗涤滤器中沉淀34次,每次用洗涤液约5mL。最后用水洗涤沉淀两次,每次用水约5mL。将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中,在120C干燥90min,取出,放入干燥器冷却至室温,称重。5. 1. 5 结果计算2 氧化饵CK20)含量Wj以质量分数C%)表示,按式(1)计算:W , = n: ? 131_4 ,_ _ X 100 X _ _100 .、m X 25/500 X 50/250 - 100 - W2 式中zmj X 1 314 , , 100 一m、100- W2 mj一一四苯跚饵沉淀质量的数值,单位为克C
11、g); m一一试料质量的数值,单位为克Cg); C 1 ) W2一一试料中水分的质量分数,%;0.131 4一一四苯砌饵质量换算为氧化饵质量系数的数值。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5. 1.6 允许差平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%。5.2 水分的测定5.2. 1 方法提要试料在105oC士2oC的烘箱内干燥,减少的质量即为水分含量。5.2.2 仪器5.2.2. 1 称样瓶:带磨口玻璃盖,扁形,直径约60mm,高约30mm。5.2.2.2 烘箱:可调节在105oC土2oC。5.2.2.3 干燥器:装人适当的干燥剂,如变色硅胶等。5.2.3 分析
12、步骤GB 6549-2011 称取约5g试料,精确至0.001g,置于预先在105oC :l: 2 oC干燥至恒重的称量瓶中,轻轻摇动称量瓶,使试料均匀地平铺在称量瓶中,打开称量瓶盖,一并置于105oC士2oC烘箱中干燥120mino取出称量瓶,盖上瓶盖,放入干燥器冷却至室温,称重。5.2.4 结果计算水分(H20)含量W2以质量分数(%)表示,按式(2)计算:式中:W2=旦L二旦旦X100 m m 称样瓶和试料干燥前质量的数值,单位为克(g); m2一一称样瓶和试料干燥后质量的数值,单位为克(g); m一-试料质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值
13、为最终测定结果。5.2.5 允许差 ( 2 ) 当含量小于或等于4.00%时,绝对差值应不大于0.20%;含量大于4.00%时,绝对差值应不大于0.30%。5.3 钙和镶含量的测定5.3. 1 火焰原子吸收光谱法试验中所用水应符合GB/T6682中二级水的规格。5.3. 1. 1 方法提要试料用水溶解,加入氯化拥消除共存离子的干扰,在盐酸介质中,使用空气-乙快火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出钙和镜的含量。5.3. 1. 2 试剂和溶液5. 3. 1. 2. 1 盐酸溶液:1十1.5.3.1.2.2 氧化饵溶液:10 g/L。5.3.1.
14、2.3 氧化铺溶液:100 g/L。5.3.1.2.4 钙标准潜液:1. 00 mg/mL。称取2.4972 g预先在105oC 110 oC干燥1h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL 水,逐滴加入盐酸溶液至完全溶解,过量10mLo加热煮沸,驱尽二氧化碳,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此榕液钙(Ca)质量浓度1.00 mg/mL。5.3.1.2.5 钙标准溶液:100g/mL。移取100.0mL钙标准溶液(5.3.1. 2.的于1000 mL容量瓶GB 6549-2011 中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液钙(Ca)质
15、量浓度100g/mL5.3. 1. 2. 6 镜标准溶液:1.00 mg/mL。称取1.658 3 g预先在9000C灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镜(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL水、10mL盐酸溶液,微热至完全溶解。冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此榕液镜(Mg)质量浓度1.00 mg/mL。5.3. 1.2.7 镜标准溶液:50g/mL。移取50.0mL镜标准溶液(5.3.1.2. 6)于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液镜(Mg)质量浓度50月/mLo5.3. 1.3 仪器火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T9723的
16、规定。5.3. 1. 4 分析步骤5.3. 1. 4. 1 试验溶液的制备按表2称取试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加100mL水,在不断搅拌下加热,微沸5 min,取下冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤,此为试验溶液C。按表2移取上述试验溶液C于100mL容量瓶中,加入10mL氧化铺溶液、4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。表2称样量与移取试验溶液的体积移取体积/mL钙或续含量1%称样量/g钙续0.4-1. 0 1 20.0 10.0 5.3. 1. 4. 2 光度测量在火焰原子吸收光谱仪上,用空气-乙快火焰,以水调零,在
17、波长422.7nm处测量试验溶液和空白试验溶液中钙的吸光度,用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钙质量浓度的数值F在波长285.2nm处测量试验溶液和空白试验溶液中镜的吸光度,用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镜质量浓度的数值。5.3.1.4.3 工作曲线的绘制分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL钙标准榕液(5.3. 1. 2. 5)和模标准溶液(5.3. 1. 2. 7) ,一一对应,置于一组100mL容量瓶中,加入10mL氯化饵溶液、10mL氯化锢溶液及4 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,
18、摇匀。此系列钙质量浓度为0.0问/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL,镜质量浓度为0.0g/mLO.5g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、3.0g/mL、4.0g/mL。在与试验榕液相同条件下测量吸光度并减去零浓度溶液的吸光度,以钙或镜质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.3.1.5 结果计算5.3. 1.5. 1 钙(Ca)含量W3以质量分数(%)表示,按式(3)计算:4 一pX100 X 10-6 一一一一一- ( 3 ) m X V/250 , 100 - W2 式中zF一-一从工作曲线上查得的钙质量浓度的数值,
19、单位为微克每毫升(g/mL);m一一试料质量的数值,单位为克(g); V一-一移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);W广一试料中水分的质量分数,%。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 GB 6549-20门5.3. 1.5.2镜(Mg)含量叫以质量分数(%)表示,按式(4)计算:pX 100 X 106 , _ 1 , _ 100 _ C n :.: x 100 X一一一一-. ( 4 ) m X V/250 -, 100 - W2 式中zF一一从工作曲线上查得的镜质量浓度的数值,单位为微克每毫升(g/mL);m一一试料质量的数值,单位为克(g); V
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