DB14 T 2227-2020 《优质黄芩药材质量评价技术规程》.pdf

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1、ICS 65.020CCS B 38 DB14山 西 省 地 方 标 准 DB 14/ T 22272020优质黄芩药材质量评价技术规程 （报批稿） 2020 -11- 10发布 2021- 01-10实施山西省市场监督管理局 发 布 DB14/T 22272020 I 目 次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 术语和定义 .14 优质黄芩药材评价指标 .15 优质黄芩药材评价方法 .26 优质黄芩药材评价规则 .3附录 A （规范性） 化学成分指标测定方法 .4 DB14/T 22272020 II 前 言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化

2、文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由山西省药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省药品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西省医药与生命科学研究院。本文件主要起草人：李卫红、王喜明、高文军、乔丽芳、倪素丽、刘俐君、李丹、田志刚。 DB14/T 22272020 1 优质黄芩药材质量评价技术规程1 范围 本文件规定了优质黄芩药材的术语和定义、优质黄芩药材的评价指标、评价方法、评价规则。本文件适用于栽培黄芩药材的优质质量评价。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，

3、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 中华人民共和国药典 2015年版一部中华人民共和国药典 2015年版四部3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 黄芩药材本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。3.2 优质黄芩药材达到本质量评价要求的黄芩药材。3.3 4 号筛选用国家标准的R40/3系列，筛孔内径（平均值）为250 m9.9 m，目号为65目。4 优质黄芩药材评价指标4.1 感官评价指标本品较细，主根长不低于20 cm，直径0.5 cm 1.6 cm。表面浅黄棕色或黄

4、棕色，外皮紧贴，纵皱 纹较细腻。断面黄色或浅黄色，味微苦。 DB14/T 22272020 2 4.2 理化评价指标优质黄芩药材理化指标应符合表1中的规定。 表 1 理化指标项目 指标水分 10.0%总灰分 5.0%浸出物 45.0%4.3 安全性评价指标优质黄芩药材安全性指标应符合表 2中的规定。 表 2 安全性指标项目 指标重金属及有害元素 铅 5mg/kg；镉 0.3mg/kg；砷 2mg/kg；汞 0.2mg/kg；铜 20mg/kg。农药残留量 不得检出有机氯类农药残留4.4 化学成分评价指标黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量指标应符合表 3中的规定。表 3 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量指

5、标 项目（按干燥品计算） 指标（ %）黄芩苷 10.30黄芩素 0.48汉黄芩素 0.105 优质黄芩药材评价方法5.1 感观评价取黄芩药材干品，目测外观与形状，用毫米刻度尺分别在芦头下1 cm和3 cm处测量其主根长度与直径，断开后观察断面颜色与质地，鼻闻气味，口尝味道。5.2 理化评价 5.2.1 水分按照中华人民共和国药典2015年版四部通则0832（烘干法）测定。5.2.2 总灰分按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2302法（总灰分测定法）测定。5.2.3 浸出物 DB14/T 22272020 3 按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2201醇溶性浸出物（热浸法、用稀乙

6、醇作溶剂）测定。5.3 安全性评价5.3.1 重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2321（原子吸收分光光度法）测定。5.3.2 农药残留量按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2341（农药残留量测定法第二法）测定。5.4 化学成分评价按照中华人民共和国药典2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定（附录A）。 6 优质黄芩药材评价规则6.1 组批种源一致，种植地环境条件基本一致、播种时期一致、生产管理措施一致、采收和产地初加工基本一致、仓储条件基本一致的一批中药材。6.2 取样方法按照中华人民共和国药典2015年版四部通则0211（药材和饮片

7、取样法）执行。6.3 结果评价所有指标符合本标准者，评价为优质黄芩药材。 DB14/T 22272020 4 AA附 录 A（规范性）化学成分指标测定方法A.1 含量测定方法A.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按表3中的规定进行梯度洗脱；检测波长275nm；柱温35；流速1mL/min。理论板数按黄芩苷计不低于2500。 表 A.1 梯度洗脱表时间（min ） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )020 47 532050 4768 5332A.1.2 混合对照品溶液的制备分别取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉

8、黄芩素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 l mL含黄芩苷约 60 g、黄芩素约 10 g、汉黄芩素约 1 g的混合对照品溶液。A.1.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过 4号筛）约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 60%乙醇 50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 400 W，频率 40kHz） 30 min，放冷至室温，再称定重量，用 60%乙醇补足减失 的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5 mL，置 25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.1.4 测定法分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各 10 L，注入液相色谱仪，测定，即得。测试液以

9、峰面积定量。A.1.5 结果计算A.1.5.1 计算方法试样中的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量以干态质量分数（ %）表示，按式（ 1）计算：%100106 m dVfA std芩素）含量黄芩苷（黄芩素、汉黄 . (1)式中：A 所测样品中被测成分的峰面积；fstd 所测成分的校正因子（浓度 /峰面积，浓度单位 g/mL）；V 样品提取液的体积，单位为毫升（mL ）； DB14/T 22272020 5 d 稀释因子（如 2mL稀释成 10mL，则稀释因子为 5）；m 样品称取量，单位为克（ g）； 样品的干物质含量（质量分数），% 。计算结果表示到小数点后两位。A.1.5.2 精密度两次平行测试结果的相对标准偏差应不大于：黄芩苷： 2%黄芩素： 5%汉黄芩素： 5%A.1.6 标准色谱图黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素标准色谱图见图A.1。 注：1 黄芩苷2黄芩素3汉黄芩素 图 A.1 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素标准液相色谱图 _