HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 生 态 环 境 标 准HJ 168 2020代 替 HJ168 2010环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则Technical guideline for the development of environmental monitoring analytical method standards（ 发 布 稿 ）本 电 子 版 为 发 布 稿 ， 请 以 中 国 环 境 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2020-12-29 发 布 2021-04-01 实 施 i 目 次前 言 .ii1 适 用 范 围

2、 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 基 本 要 求 .35 标 准 制 订 技 术 路 线 .36 方 法 验 证 .77 标 准 的 结 构 要 素 .98 主 要 技 术 内 容 .10 附 录 A （ 规 范 性 附 录 ） 方 法 特 性 指 标 确 定 方 法 .18附 录 B （ 资 料 性 附 录 ） 方 法 比 对 ： 测 定 结 果 显 著 性 差 异 检 验 .25附 录 C （ 资 料 性 附 录 ） 开 题 论 证 报 告 的 内 容 要 求 .26附 录 D （ 资 料 性 附 录 ） 标 准 编 制 说 明 的 内 容 要 求

3、.29附 录 E （ 资 料 性 附 录 ） 方 法 验 证 报 告 的 内 容 要 求 .34 ii 前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 中 华 人 民 共和 国 大 气 污 染 防 治 法 中 华 人 民 共 和 国 土 壤 污 染 防 治 法 中 华 人 民 共 和 国 固 体 废 物 污 染环 境 防 治 法 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 环 境 保 护 法 ， 规 范 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 工 作 ，制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 环 境 监 测 分 析 方

4、 法 标 准 制 订 的 基 本 要 求 、 技 术 路 线 ， 以 及 标 准 文 本 和 相 关技 术 文 件 的 技 术 要 求 。本 标 准 是 对 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 修 订 技 术 导 则 （ HJ168 2010） 的 修 订 。本 标 准 首 次 发 布 于 2004年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 中 国 环 境 监 测 总 站 、 南 京 市 环 境 监 测 中心 站 ； 2010年 第 一 次 修 订 ， 起 草 单 位 为 中 国 环 境 科 学 研 究 院 、 国 家 环 境 分 析 测 试 中 心 和 江 苏 省 环 境 监 测 中 心

5、 。 本 次 为 第 二 次 修 订 。 本 次 修 订 的 主 要 内 容 有 ： 标 准 名 称 修 改 为 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则 ； 增 加 了 “ 正 确 度 ” 、 “ 定 量 方 法 ” 、 “ 定 性 方 法 ” 术 语 定 义 ， 调 整 了 “ 准 确 度 ” 术语 定 义 ； 删 除 了 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 工 作 程 序 的 有 关 要 求 ； 增 加 了 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 路 线 ； 细 化 了 环 境 监 测 分 析 方 法 特 性 指 标 确 定 的 要 求

6、和 方 法 ； 增 加 了 环 境 监 测 分 析 方 法 比 对 的 技 术 要 求 ； 完 善 了 环 境 监 测 分 析 方 法 验 证 的 技 术 要 求 ； 完 善 了 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 文 本 及 编 制 说 明 的 内 容 要 求 。本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 ， 附 录 B 附 录 E为 资 料 性 附 录 。 自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 修 订 技 术 导 则 （ HJ168 2010）废 止 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 法 规 与 标 准 司 组 织 制 订 。本

7、标 准 起 草 单 位 ： 中 国 环 境 科 学 研 究 院 。本 标 准 生 态 环 境 部 2020年 12月 25 日 批 准 。本 标 准 自 2021年 4月 1日 起 实 施 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 解 释 。 1 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 的 基 本 要 求 、 技 术 路 线 ， 以 及 标 准 文 本 和 相 关技 术 文 件 的 技 术 要 求 。本 标 准 适 用 于 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 的 制 订 工 作 。2

8、 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T6379 测 量 方 法 与 结 果 的 准 确 度 （ 正 确 度 与 精 密 度 ） （ ISO5725）GB/T7714 信 息 与 文 献 参 考 文 献 著 录 规 则GB/T8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定HJ565 环 境 保 护 标 准 编 制 出 版 技 术 指 南JJF1059.1 测 量 不 确 定 度 评 定 与 表 示3 术 语

9、和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 。3.1 方 法 检 出 限 method detection limit用 特 定 分 析 方 法 在 给 定 的 置 信 度 内 可 从 样 品 中 定 性 检 出 待 测 物 质 的 最 低 浓 度 或 最 小 量 。3.2 测 定 下 限 minimum quantitative detection limit在 限 定 误 差 能 满 足 预 定 要 求 的 前 提 下 ， 用 特 定 分 析 方 法 能 够 准 确 定 量 测 定 待 测 物 质 的 最低 浓 度 或 最 小 量 。3.3 测 定 上 限 maximum

10、 quantitative detection limit在 限 定 误 差 能 满 足 预 定 要 求 的 前 提 下 ， 用 特 定 分 析 方 法 能 够 准 确 定 量 测 定 待 测 物 质 的 最高 浓 度 或 最 大 量 。3.4 测 定 范 围 determination range 测 定 下 限 和 测 定 上 限 之 间 的 范 围 。3.5 精 密 度 precision在 规 定 条 件 下 ， 独 立 测 试 结 果 间 的 一 致 程 度 。 2 3.6 重 复 性 repeatability指 在 同 一 实 验 室 ， 使 用 同 一 方 法 由 同 一 操

11、作 者 对 同 一 被 测 对 象 使 用 相 同 的 仪 器 和 设 备 ，在 相 同 的 测 试 条 件 下 ， 相 互 独 立 的 测 试 结 果 之 间 的 一 致 程 度 。3.7 重 复 性 限 repeatability limit一 个 数 值 ， 在 重 复 性 条 件 下 ， 两 次 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 此 数 的 概 率 为 95%。注 ： 重 复 性 限 符 号 为 r。3.8 再 现 性 reproducibility又 称 “ 复 现 性 ” ， 指 在 不 同 的 实 验 室 ， 使 用 同 一 方 法 由 不 同 的 操 作 者 对

12、同 一 被 测 对 象 使用 相 同 的 仪 器 和 设 备 ， 在 相 同 的 测 试 条 件 下 ， 所 得 测 试 结 果 之 间 的 一 致 程 度 。 3.9 再 现 性 限 reproducibility limit一 个 数 值 ， 在 再 现 性 条 件 下 ， 两 次 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 此 数 的 概 率 为 95%。注 ： 再 现 性 限 符 号 为 R。3.10正 确 度 trueness多 次 重 复 测 量 所 测 得 的 量 值 的 平 均 值 与 一 个 参 考 量 值 的 一 致 程 度 。3.11准 确 度 accuracy被 测

13、 量 的 测 得 的 量 值 与 其 真 值 间 的 一 致 程 度 。 注 ： 测 量 结 果 的 准 确 度 由 正 确 度 和 精 密 度 两 个 指 标 进 行 表 征 。3.12不 确 定 度 uncertainty表 征 合 理 地 赋 予 被 测 量 值 的 分 散 性 ， 与 测 量 结 果 相 联 系 的 参 数 。注 1： 此 参 数 可 以 是 标 准 差 或 其 倍 数 ， 或 是 说 明 了 置 信 区 间 的 半 宽 度 。注 2： 不 确 定 度 由 多 个 分 量 组 成 ， 对 每 一 分 量 均 要 评 定 其 标 准 不 确 定 度 。 评 定 方 法 分

14、 为 A、 B两 类 。A类 评 定 是 用 对 观 测 列 进 行 统 计 分 析 的 方 法 ， 以 实 验 标 准 差 表 征 ； B类 评 定 则 用 不 同 于 A类 的其 他 方 法 ， 以 估 计 的 标 准 差 表 征 。注 3： 测 量 结 果 应 理 解 为 被 测 量 的 最 佳 估 计 值 ， 而 所 有 的 不 确 定 度 分 量 均 贡 献 给 了 分 散 性 ， 包 括 那 些由 系 统 效 应 引 起 的 分 量 。3.13实 验 室 样 品 laboratory sample 采 集 保 存 并 送 往 实 验 室 供 检 测 的 样 品 。3.14试 样 t

15、est sample由 实 验 室 样 品 制 备 并 从 中 抽 取 试 料 的 样 品 。3.15试 料 test portion从 试 样 中 取 得 （ 如 试 样 与 实 验 室 样 品 两 者 相 同 ， 则 从 实 验 室 样 品 中 取 得 ） ， 并 用 来 进 行 3 检 测 或 观 察 的 一 定 量 的 物 料 。3.16空 白 试 验 blank test指 对 不 含 待 测 物 质 的 样 品 ， 用 与 实 验 室 样 品 同 样 的 操 作 步 骤 进 行 的 试 验 。 对 应 的 样 品 称为 空 白 样 品 ， 简 称 空 白 。3.17校 准 cali

16、bration在 规 定 条 件 下 ， 为 确 定 计 量 仪 器 或 测 量 系 统 的 示 值 或 实 物 量 具 或 标 准 物 质 所 代 表 的 值 与相 对 应 的 被 测 量 的 已 知 值 之 间 关 系 的 一 组 操 作 。3.18定 性 方 法 qualitative method根 据 物 质 的 化 学 、 生 物 或 物 理 性 质 对 其 进 行 鉴 定 的 分 析 方 法 。 3.19定 量 方 法 quantitative method测 定 被 测 物 质 的 量 的 分 析 方 法 ， 可 用 适 当 单 位 的 数 值 表 示 。4 基 本 要 求4.

17、1 方 法 标 准 应 能 满 足 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 实 施等 生 态 环 境 管 理 工 作 的 需 求 ， 应 与 环 境 监 测 技 术 规 范 等 相 关 标 准 衔 接 。4.2 方 法 标 准 采 用 的 方 法 应 稳 定 可 靠 ， 具 有 科 学 性 、 合 理 性 、 实 用 性 ， 并 且 能 够 实 现 量 值溯 源 。4.3 方 法 标 准 内 容 完 整 、 表 述 准 确 、 易 于 理 解 、 便 于 实 施 。 4.4 方 法 标 准 相 关 技 术 文 件 和 数 据

18、资 料 应 完 整 。4.5 方 法 标 准 中 不 得 规 定 采 用 特 定 企 业 的 技 术 、 产 品 和 服 务 ， 不 得 出 现 特 定 企 业 的 商 标 名称 ， 不 得 采 用 尚 在 保 护 期 内 的 专 利 技 术 和 配 方 不 公 开 的 试 剂 。4.6 方 法 标 准 中 不 得 使 用 国 家 明 令 禁 止 或 淘 汰 使 用 的 试 剂 。5 标 准 制 订 技 术 路 线5.1 总 体 要 求环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 的 主 要 技 术 工 作 内 容 包 括 标 准 制 订 需 求 分 析 、 国 内 外 相 关 标准 及 文

19、 献 调 研 、 方 法 条 件 试 验 研 究 、 实 验 室 内 方 法 特 性 指 标 确 认 、 方 法 比 对 、 方 法 验 证 以 及标 准 文 本 和 编 制 说 明 编 写 ， 技 术 路 线 见 图 1。 4 国 内 外 文 献 资 料调 研我 国 相 关 监 测 分 析 方 法标 准 调 研 确 定 目 标 物 和 分 析 方 法其 他 国 家 和 国 际 组 织 监测 分 析 方 法 标 准 调 研样 品 采 集 与 保 存条 件 研 究 分 析 测 试 条件 研 究 质 量 保 证 与 质 量控 制 要 求 验 证检 出 限 准 确 度 （ 精 密 度 、 正 确 度

20、 ） 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境风 险 管 控 标 准 监 测 需 求 分 析 国 际 公 约 履 约监 测 需 求 分 析国 内 外 相 关 标 准 及 文 献 调 研 实 验 室 内 方 法 特 性 指 标 确 认 污 染 物 排 放 标 准监 测 需 求 分 析环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 需 求 分 析 其 他 生 态 环 境 管理 监 测 需 求 分 析 样 品 前 处 理条 件 研 究 干 扰 试 验 研究方 法 验 证 检 出 限验 证 精 密 度验 证 正 确 度验 证标 准 文 本 及 编 制 说 明 编 写测 定 范 围 （ 测 定

21、 下 限 、 测 定 上 限 ）方 法 比 对 方 法 条 件 试 验 研 究 图 1 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 路 线 图5.2 标 准 制 订 需 求 分 析5.2.1 分 析 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 等 中 对 控 制 指 标 项目 监 测 要 求 ， 包 括 控 制 指 标 项 目 内 涵 、 浓 度 限 值 等 。5.2.2 分 析 履 行 国 际 公 约 和 其 他 生 态 环 境 管 理 工 作 涉 及 的 指 标 项 目 监 测 要 求 ， 明 确 标 准 服 务对

22、 象 和 分 析 方 法 类 型 。5.3 国 内 外 相 关 标 准 及 文 献 调 研5.3.1 调 研 我 国 相 关 方 法 标 准 的 情 况 ， 明 确 各 相 关 方 法 标 准 的 适 用 范 围 、 测 定 目 标 物 、 技 术 5 路 线 、 应 用 情 况 等 ， 以 及 拟 借 鉴 参 考 的 内 容 。5.3.2 调 研 其 他 国 家 和 国 际 组 织 相 关 方 法 标 准 的 情 况 ， 明 确 国 外 相 关 方 法 标 准 的 适 用 范 围 、测 定 目 标 物 、 技 术 路 线 、 应 用 情 况 等 ， 以 及 拟 借 鉴 参 考 的 内 容 。

23、5.3.3 收 集 相 关 分 析 方 法 的 文 献 资 料 ， 研 究 方 法 建 立 的 条 件 因 素 ， 明 确 拟 借 鉴 参 考 的 内 容 。5.3.4 明 确 方 法 标 准 目 标 物 及 拟 采 取 的 分 析 方 法 ， 明 确 方 法 建 立 过 程 中 需 研 究 分 析 的 各 条 件因 素 ， 提 出 试 验 方 案 和 主 要 工 作 内 容 ， 形 成 方 法 建 立 的 技 术 路 线 。5.4 方 法 条 件 试 验 研 究5.4.1 样 品 采 集 及 保 存 条 件 试 验 研 究a） 在 相 关 环 境 监 测 技 术 规 范 要 求 的 基 础

24、上 ， 研 究 提 出 方 法 对 样 品 采 集 的 特 殊 要 求 ， 包括 采 样 方 法 、 采 样 设 备 、 试 剂 材 料 等 ， 必 要 时 开 展 采 样 效 率 或 穿 透 试 验 研 究 ； b） 研 究 提 出 方 法 对 样 品 保 存 器 具 、 保 存 剂 、 保 存 时 间 和 温 度 等 条 件 的 要 求 ；c） 研 究 提 出 标 准 溶 液 及 其 他 相 关 试 剂 和 材 料 的 配 制 及 保 存 时 间 等 条 件 的 要 求 ；d） 必 要 时 研 究 提 出 采 样 现 场 对 样 品 预 处 理 的 要 求 。5.4.2 样 品 前 处 理

25、 条 件 试 验 研 究a） 研 究 提 出 方 法 对 样 品 消 解 、 提 取 、 富 集 、 净 化 等 前 处 理 的 条 件 要 求 ；b） 开 展 必 要 的 穿 透 试 验 ， 提 出 一 定 条 件 下 的 吸 附 、 富 集 容 量 ， 及 适 宜 的 进 样 量 和 测 定浓 度 范 围 ；c） 研 究 高 浓 度 （ 含 量 ） 样 品 经 稀 释 后 使 用 该 方 法 进 行 测 定 的 适 用 性 ， 提 出 稀 释 操 作 的要 求 。5.4.3 干 扰 试 验 研 究 a） 分 析 对 目 标 物 的 干 扰 （ 信 号 、 峰 等 ） 情 况 ；b） 条 件

26、 具 备 时 ， 应 明 确 干 扰 物 质 、 干 扰 量 ；c） 结 合 文 献 资 料 和 试 验 ， 研 究 提 出 消 除 干 扰 的 方 法 。5.4.4 分 析 测 试 条 件 试 验 研 究a） 研 究 提 出 试 料 制 备 的 方 法 和 要 求 ；b） 研 究 提 出 仪 器 调 试 、 校 准 参 数 等 要 求 ；c） 若 需 建 立 校 准 曲 线 ， 应 根 据 试 验 确 定 最 佳 线 性 范 围 ， 充 分 考 虑 与 相 关 生 态 环 境 质 量标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 中 的 限 值 浓 度 （

27、 含 量 ） 水 平 的 衔 接 ；一 般 要 求 至 少 6个 校 准 点 （ 包 括 零 浓 度 ） 且 尽 可 能 均 匀 的 分 布 在 线 性 范 围 内 ， 定 量方 法 线 性 回 归 方 程 的 相 关 系 数 不 低 于 0.999； d） 若 使 用 平 均 相 对 响 应 因 子 进 行 计 算 ， 一 般 要 求 相 对 响 应 因 子 的 相 对 标 准 偏 差 不 超 过20%；e） 研 究 提 出 测 定 的 操 作 步 骤 和 条 件 参 数 等 。 6 5.5 实 验 室 内 方 法 特 性 指 标 确 认5.5.1 方 法 的 特 性 指 标 包 括 检 出

28、 限 、 测 定 范 围 （ 测 定 下 限 、 测 定 上 限 ） 、 准 确 度 （ 精 密 度 、正 确 度 ） 等 。5.5.2 环 境 监 测 分 析 方 法 分 为 定 量 方 法 和 定 性 方 法 ， 各 类 型 方 法 应 确 认 的 特 性 指 标 见 表 1，特 性 指 标 确 认 的 具 体 方 法 见 附 录 A。表 1 环 境 监 测 分 析 方 法 确 认 特 性 指 标 表特 性 指 标 定 量 方 法 定 性 方 法 b检 出 限 a 测定范围 测 定 下 限 测 定 上 限 准确度 精 密 度 正 确 度 不 确 定 度 注 ： 表 示 正 常 情 况 下

29、应 确 认 的 特 性 指 标 ； 表 示 正 常 情 况 下 不 需 要 确 认 的 特 性 指 标 ； 表 示 有 条 件 时 宜确 认 的 特 性 指 标 。a 检 出 限 的 实 际 意 义 根 据 具 体 方 法 确 定 。b 生 物 毒 性 测 试 方 法 的 特 性 指 标 参 照 定 性 方 法 确 定 ， 可 根 据 具 体 方 法 增 加 其 他 指 标 。5.5.3 测 定 下 限 应 尽 可 能 满 足 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 、国 际 履 约 等 生 态 环 境 管 理 工 作 中 对

30、 目 标 物 的 最 低 限 值 浓 度 （ 含 量 ） 水 平 的 测 定 要 求 。5.5.4 在 不 具 备 获 得 方 法 的 准 确 度 （ 精 密 度 、 正 确 度 ） 条 件 时 ， 可 采 用 比 对 等 方 式 说 明 方法 的 可 靠 性 ， 具 体 方 法 及 要 求 见 5.6节 。5.6 方 法 比 对5.6.1 新 方 法 标 准 的 目 标 物 已 有 现 行 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 的 ， 应 将 新 方 法 标 准 与 现 行 标 准 进 行 比 对 。 具 有 多 个 现 行 标 准 的 ， 综 合 考 虑 以 下 原 则 选 择 1个 标

31、 准 作 为 比 对 方 法 标 准 ：a） 公 认 的 经 典 方 法 标 准 ；b） 相 关 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 已 引 用 的 方 法 标准 ；c） 正 确 度 高 、 干 扰 少 、 选 择 性 强 的 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 ；d） 技 术 原 理 相 近 的 方 法 标 准 。5.6.2 修 订 标 准 的 ， 除 按 5.6.1的 要 求 进 行 方 法 比 对 外 ， 还 应 与 原 标 准 进 行 比 对 。5.6.3 按 5.6.1的 要 求 选 定 比 对 方 法 标

32、准 后 ， 新 方 法 标 准 适 用 的 环 境 介 质 多 于 比 对 方 法 标 准的 ， 还 应 再 选 择 1个 包 含 该 适 用 环 境 介 质 的 方 法 标 准 进 行 比 对 。5.6.4 应 对 适 用 的 每 类 环 境 介 质 各 至 少 采 集 1种 实 际 样 品 开 展 方 法 比 对 ， 适 用 于 工 业 废 水 和固 定 污 染 源 废 气 监 测 的 方 法 应 至 少 采 集 2种 不 同 污 染 源 的 实 际 样 品 开 展 方 法 比 对 。 若 实 际 样 7 品 未 检 出 目 标 物 的 ， 可 通 过 实 际 样 品 基 体 加 标 的

33、方 式 获 得 样 品 。5.6.5 对 每 类 实 际 样 品 采 集 至 少 7个 浓 度 水 平 接 近 的 样 品 ， 分 别 采 用 新 方 法 与 比 对 方 法 标 准进 行 测 定 ， 获 得 至 少 7组 配 对 测 定 数 据 。 当 无 法 获 得 足 够 的 实 际 样 品 量 时 ， 可 采 用 实 际 样 品基 体 加 标 的 方 式 获 得 至 少 7组 配 对 测 定 数 据 。 可 采 用 配 对 样 本 t检 验 法 判 定 两 种 方 法 的 测 定结 果 是 否 具 有 显 著 差 异 ， 具 体 方 法 见 附 录 B； 也 可 根 据 具 体 情 况

34、 采 用 其 他 适 用 的 统 计 检 验 方法 。5.7 方 法 验 证方 法 验 证 按 第 6章 的 要 求 执 行 。5.8 标 准 文 本 及 编 制 说 明 5.8.1 标 准 文 本 的 结 构 要 素 按 第 7章 的 要 求 执 行 。5.8.2 标 准 文 本 按 第 8章 的 要 求 进 行 编 写 。5.8.3 标 准 开 题 报 告 及 编 制 说 明 按 附 录 C、 附 录 D的 要 求 进 行 编 写 。5.9 研 究 过 程 中 结 果 近 似 值 计 算 规 则5.9.1 近 似 值 相 加 减 时 ， 所 得 和 或 差 的 有 效 数 字 位 数 ，

35、与 各 近 似 值 中 小 数 点 后 位 数 最 少 者 相同 。 运 算 过 程 中 ， 可 多 保 留 一 位 小 数 ， 计 算 结 果 数 值 修 约 按 GB/T8170要 求 处 理 。5.9.2 近 似 值 相 乘 除 时 ， 所 得 积 与 商 的 有 效 数 字 位 数 ， 与 各 近 似 值 中 有 效 数 字 位 数 最 少 者 相同 。 运 算 过 程 中 ， 可 先 将 各 近 似 值 修 约 至 比 有 效 数 字 位 数 最 少 者 多 保 留 一 位 ， 最 后 将 计 算 结果 按 上 述 规 则 处 理 。5.9.3 近 似 值 乘 方 或 开 方 时 ，

36、 计 算 结 果 的 有 效 数 字 位 数 与 原 近 似 值 有 效 数 字 位 数 相 同 。 5.9.4 近 似 值 的 对 数 计 算 中 ， 结 果 的 小 数 点 后 的 位 数 （ 不 包 括 首 数 ） 应 与 原 数 的 有 效 数 字 位数 相 同 。5.9.5 求 四 个 或 四 个 以 上 准 确 度 接 近 的 数 值 的 平 均 值 时 ， 其 有 效 位 数 可 增 加 一 位 。5.9.6 如 果 某 一 类 物 质 的 定 量 值 由 多 个 组 分 的 测 定 结 果 加 和 得 到 （ 如 二 甲 苯 总 量 、 有 机 氯 农药 总 量 等 ） ， 应

37、 先 计 算 后 修 约 ， 不 得 进 行 二 次 修 约 。6 方 法 验 证6.1 一 般 要 求6.1.1 方 法 验 证 的 目 的 是 进 一 步 确 认 方 法 的 科 学 性 ， 考 察 方 法 在 各 环 境 条 件 下 的 适 用 性 和 可操 作 性 ， 并 根 据 各 验 证 实 验 室 的 数 据 最 终 确 定 方 法 的 特 性 指 标 和 质 量 保 证 与 质 量 控 制 要 求 。 6.1.2 各 类 型 方 法 验 证 的 特 性 指 标 与 实 验 室 内 确 认 的 特 性 指 标 相 同 ， 具 体 见 表 1。6.1.3 方 法 标 准 草 案 应

38、 通 过 至 少 6家 实 验 室 验 证 。 参 加 方 法 验 证 的 实 验 室 应 通 过 检 验 检 测 机构 资 质 认 定 或 实 验 室 认 可 、 具 备 验 证 实 验 条 件 ； 应 覆 盖 全 国 代 表 性 地 理 区 域 （ 或 典 型 环 境 条件 ） ， 并 能 覆 盖 全 国 环 境 监 测 机 构 的 各 类 水 平 。 若 确 实 无 法 获 得 6家 验 证 实 验 室 ， 可 采 取 同一 家 实 验 室 按 不 同 人 员 分 组 ， 尽 可 能 采 用 不 同 仪 器 设 备 、 环 境 条 件 和 不 同 批 次 的 试 剂 材 料 开展 验 证

39、 。 8 6.1.4 标 准 编 制 组 应 编 制 方 法 验 证 方 案 ， 根 据 影 响 方 法 的 准 确 度 （ 精 密 度 、 正 确 度 ） 的 主 要因 素 和 数 理 统 计 要 求 ， 选 择 合 适 的 样 品 类 型 、 仪 器 和 设 备 、 分 析 时 间 等 。 验 证 仪 器 和 设 备 应覆 盖 市 场 主 要 类 型 ， 尽 可 能 包 含 国 产 仪 器 设 备 。6.1.5 应 使 用 有 证 标 准 物 质 /标 准 样 品 （ 或 采 用 市 售 试 剂 、 标 样 配 制 的 样 品 ） 和 实 际 样 品 进行 方 法 验 证 ， 实 际 样

40、品 应 尽 量 覆 盖 方 法 标 准 的 适 用 范 围 。 验 证 样 品 应 尽 可 能 为 标 准 编 制 组 统一 分 发 给 各 验 证 实 验 室 的 样 品 ， 或 各 验 证 实 验 室 按 照 统 一 要 求 配 制 的 基 质 相 同 的 样 品 （ 简 称为 “ 统 一 样 品 ” ） 。 验 证 样 品 原 则 上 应 是 高 度 均 匀 的 样 品 ， 当 样 品 不 能 均 质 化 时 （ 如 金 属 、 橡胶 或 纺 织 品 等 固 体 废 物 样 品 ） ， 验 证 数 据 应 注 明 仅 适 用 于 测 试 的 样 品 类 型 。6.1.6 方 法 验 证

41、过 程 中 所 用 的 试 剂 和 材 料 、 仪 器 和 设 备 及 分 析 步 骤 应 符 合 方 法 相 关 要 求 。6.1.7 在 方 法 验 证 前 ， 参 加 验 证 的 操 作 人 员 应 熟 悉 和 掌 握 方 法 原 理 、 操 作 步 骤 及 流 程 ， 必 要时 应 接 受 培 训 。 6.1.8 参 加 验 证 的 操 作 人 员 及 标 准 编 制 组 应 按 照 要 求 如 实 填 写 方 法 验 证 报 告 （ 参 见 附 录E） 中 的 “ 原 始 测 试 数 据 表 ” ， 并 附 上 与 该 原 始 测 试 数 据 表 内 容 相 符 的 图 谱 或 其

42、他 由 仪 器 产生 的 记 录 打 印 条 等 。6.1.9 验 证 过 程 中 异 常 值 的 剔 除 方 法 参 考 GB/T6379中 的 相 关 内 容 ， 各 实 验 室 应 对 异 常 值 的解 释 、 更 正 或 剔 除 进 行 充 分 说 明 。6.1.10 标 准 编 制 组 根 据 方 法 验 证 数 据 及 统 计 、 分 析 、 评 估 结 果 ， 最 终 形 成 方 法 验 证 报 告 。6.2 具 体 要 求6.2.1 检 出 限 的 验 证若 使 用 附 录 A.1.1方 法 确 定 检 出 限 ， 各 验 证 实 验 室 使 用 统 一 样 品 ， 按 方 法

43、 操 作 步 骤 及 流程 进 行 分 析 操 作 ， 计 算 结 果 的 平 均 值 、 标 准 偏 差 、 相 对 标 准 偏 差 、 检 出 限 等 各 项 参 数 。 各 验 证 实 验 室 确 定 的 方 法 检 出 限 为 ： 按 附 录 A.1.1方 法 计 算 得 到 的 检 出 限 数 值 ， 与 仪 器检 出 限 进 行 比 较 ， 取 较 大 值 。最 终 的 方 法 检 出 限 为 ： 各 验 证 实 验 室 确 定 的 方 法 检 出 限 的 最 高 值 。6.2.2 精 密 度 的 验 证有 证 标 准 物 质 /标 准 样 品 （ 或 采 用 市 售 试 剂 、

44、标 样 配 制 的 样 品 ） 的 测 定 ： 各 验 证 实 验 室采 用 高 （ 校 准 曲 线 线 性 范 围 上 限 90%附 近 的 浓 度 或 含 量 ） 、 中 （ 校 准 曲 线 中 间 点 附 近 浓 度 或含 量 ） 、 低 （ 测 定 下 限 附 近 的 浓 度 或 含 量 ） 3个 不 同 浓 度 或 含 量 的 统 一 样 品 ， 按 全 程 序 每 个样 品 至 少 平 行 测 定 6次 ， 分 别 计 算 各 浓 度 或 含 量 样 品 测 定 的 平 均 值 、 标 准 偏 差 、 相 对 标 准 偏差 等 参 数 。实 际 样 品 的 测 定 ： 各 验 证 实 验 室 应 对 适 用 范 围 内 每 个 样 品 类 型 的 1 3个 浓 度 或 含 量 （ 应 尽 可 能 包 含 适 用 的 生 态 环 境 质 量 标 准 、 生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 、 污 染 物 排 放 标 准 限 值 的 浓 度或 含 量 ） 的 样 品 ， 按 全 程 序 每 个 样 品 至 少 平 行 测 定 6次 ， 分 别 计 算 各 类 型 样 品 中 各 浓 度 或 含量 样 品 测 定 的 平 均 值 、 标 准 偏 差 、 相 对 标 准 偏 差 等 参 数 。 如 无 法 获 得 适