NB T 10189-2019 输变电设备 大气环境条件 监测方法.pdf

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1、ICS 19.040 K 40 NB 中 华 人 民 共 和 国 能源 行 业 标 准 NB/T10189 2019 输变电设备 大气环境条件 监测方法 Power transmission and transformation equipment- Atmospheric environmental conditions - monitoring methods 2019 - 06 - 04发布 2019 - 10 - 01实施 国家能源局 发布 NB/T 10189 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 大气温度和相

2、对湿度 . 1 4.1 测定参数 及单位 . 1 4.2 仪器 . 2 4.3 仪器的安装和维护 . 2 5 太阳辐射 . 2 5.1 测定参数 . 2 5.2 仪器 . 2 5.3 仪器的安装和维护 . 3 6 降雨 量 . 3 6.1 测定参数及单位 . 3 6.2 仪器 . 3 6.3 仪器的安装和维护 . 3 7 盐分沉降量 . 4 8 大气腐蚀介质浓度 . 4 8.1 概述 . 4 8.2 二氧化硫浓度监测方法 . 4 8.3 硫化氢浓度监测方法 . 7 8.4 氨浓度监测方法 . 10 8.5 二氧化氮浓度监测方法 . 13 8.6 氯离子浓度监测方法 . 15 NB/T 1018

3、9 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品环境条件与环境试验标准化技术委员会（ SAC/TC 8）提出并归口。 本标准负责起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院 、 中国电器科学研究院有限公司 。 本标准参加起草单 位：中国长江电力股份有限公司、中国科学院金属研究所、国网湖南省电力有限 公司电力科学研究院、哈尔滨工业大学深圳研究生院、清华大学深圳研究生院、全球能源互联网研究院 有限公司 。 本标准主要起草人：聂铭、 揭敢新、 梁永纯、黄丰、 黄开云、 董重里、易亚文、马元泰、王俊

4、、吕 旺燕、谢亿、岳楹超、武俊伟、贾志东、郝文魁、陈川、罗啸宇、许雪冬、王军、杨炳坤、朱海、陈云、 王希林、王受和、王涛 、 张其俊 。 NB/T 10189 2019 1 输变电设备 大气环境条件 监测方法 1 范围 本标准规定了输变电设备在使用过程中遇到的主要大气环境参数的监测方法。 本标准涉及大气温度 、大气相对湿度、太阳辐射、降雨量、盐分沉降率、大气腐蚀介质（二氧化硫、 硫化氢、氨、二氧化氮、氯离子）等环境参数。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

5、件。 GB/T 19292.3-2003 金属和合金的腐蚀 大气腐蚀性 污染物的测量 3 术语和定义 3.1 太阳总辐射 global solar radiation 在水平表面上从 2 球面立体角范围内接收到的太阳直接辐射和太阳散射辐射之和 。 3.2 紫外辐射 ultraviolet radiation 太阳辐射的一部分 ， 其对应的波长比可见光辐射组成的波长短。 注： 不同用户可能采用不同的光谱标准。 CIE委员会的 E-2.1.2出版物将紫外辐射的波长范围定在 100 nm-400 nm之 间： UVA为 315-400 nm， UVB为 280-315 nm， UVC为 100 nm

6、-280 nm。 3.3 红外光辐射强度 infrared radiation 太阳辐射的一部分 ， 其对应的波长比可见光辐射组成的波长长。 注： 不同用户可能采用不同的光谱标准。 CIE委员会 的 E-2.1.2出版物将紫外辐射的波长范围定在 780 nm-1 mm之间： IRA为 780 nm-14 m， IRB为 1.4m-3 m, IRC为 3 m-1 mm。 4 大气温度和相对湿度 4.1 测定参数及单位 a) 大气 温度 ： 表示空气冷热程度的物理量， 符号为 T，单位为。 b) 大气 湿度 ： 表示空气中水汽含量和潮湿程度的物理量， 符号为 H，单位为 %RH。 NB/T 101

7、89 2019 2 4.2 仪器 温湿度传感器。环境参数测量范围及仪器的准确度要求，见表 1。 注 1： 其它符合本标准的测量仪器也可采用。 注 2： 实际监测中，传感器采样点及采样板等应均布在输变电设备进出线及外壳周围，输 变电设备内部也应安装（如 适用）。具体安装位置可依客户要求进行安装，由于输变电设备在实际运行中存在高电压、强电流，应避免 监测设备的安装造成输变电设备短路事故的发生。 表 1 环境参数测量范围及仪器的准确度要求 环境参数 测量范围 准确度要求 气 温 -50 +60 0.1 相对湿度 0% 100% 5% （ 50% ） 2% （ 50%） 4.3 仪器的安装和维护 4.

8、3.1 安装 仪器探头应离地面 1.50m高。 为 使 传感器能够消除环境影响进行更加精确的测量，并 延长其 使用寿 命， 应为传感器配备 防辐射罩，或者将其安装在百叶箱 内。 4.3.2 维护 温湿度传感器的维护 ： 传感器在使用过程中感应部件头部会落有灰尘，这时应用小毛刷轻轻刷去 ； 避免传感器长期暴露在一些化学物资和气体中 。 5 太阳辐射 5.1 测定参数 a) 0角 总 辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； b) 0角紫外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； c) 0角红外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； d) 45角 总 辐射 强度， 单

9、位为 瓦 每平方米 ,W/m2； e) 45角紫外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； f) 45角红外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； g) 纬度角 总 辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； h) 纬度角紫外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2； i) 纬度角红外光辐射 强度， 单位为 瓦 每平方米 ,W/m2。 5.2 仪器 辐射 表 (总辐射表、紫外辐射表、红外辐射表 )。辐射表的测量范围及灵敏度要求，见表 2。 表 2 辐射表的测量范围及灵敏度要求 仪器 测量范围（ nm） 灵敏度（ V/W/m） NB/T 10189 2019

10、3 总辐射表 310 2800 7 14 紫外辐射表 280 400 300 500 红外辐射表 700 3000 7 14 5.3 仪器的安装和维护 5.3.1 安装 辐射表应安置在试验场内 ， 感应面不受任何障碍物的影响。如果地面场地条件不符 合要求 ， 可将仪 器安置在天空条件符合要求的屋顶平台上。 辐射表应安置在特制的台架上，台架要用牢固、不易变形、便于固定辐射表的材料制作，通常漆成 灰色或黑色，台架离地面高度为 1.5m。安装时 ， 不得使各种辐射表的观测视野相互影响，尽量减少破坏 下垫面。 辐射表安装和调整后 ， 将输出端用专用屏蔽电缆线（防水）与室内记录仪连接。导线排列要整齐、

11、牢固。一般情况下电缆线（或导线）应从试验场专用地沟或地下管道引到室内。在多雷暴地区 ， 不得空 中架设电缆线。电缆线连接辐射表的一端应牢固地固定在台架上尽量减少断裂 ， 防止在大风天气下磨损 中 断 ， 电缆线所有连接处都要牢固地焊接而且要防水。 辐射表安置在专用的台架上，底座保持水平。 0 角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面夹角为 45。 45角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面夹角为 45。 纬度角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面交角为 当地 纬度角。 5.3.2 维护 设备的维护主要包括： a) 每天检查仪器的水平状况和感应面、玻璃罩的完好状况； b) 部件和保护装

12、置保持干净。玻璃罩有霜、雾、雪和雨滴时应及时用镜头刷清除 ； c) 遇恶劣天气时加强巡视，发现问题及时处理； d) 玻璃罩不能进水 ， 内部也不得有水汽凝结 现象。通过干燥器玻璃窗口 ， 观察硅胶是否潮 ， 变潮 的应及时更换 ； e) 下雨、下雪或冰雹时应把金属罩盖上 ， 停止后及时把盖取下。 6 降雨量 6.1 测定参数及单位 降水：大气中所有形式的水滴（不论液体或固体，包括雨、雪、霜、冰雹、雨凇、雾凇等）降落到 地面的过程。一般指降雨和降雪。 6.2 仪器 雨量 筒。 6.3 仪器的安装和维护 6.3.1 安装 NB/T 10189 2019 4 a) 雨量 筒 安置在观测场固定架子上。

13、器口保持水平 ， 距地面 0.7m。当冬季积雪雪深超过 0.3m 时 ， 应把仪器移至能使雨量 筒 口距地面高度达到 (1.0 1.2)m 的架子上。 b) 冬季降雪时 ， 将漏斗从器口内拧下（若使用旧式雨量器 ， 须 换承雪口） ， 取走储水瓶 ， 直接用 承雪口和储水筒容纳降水。 6.3.2 维护 设备的维护包括： a) 及时清除 盛 水器内的杂物； b) 定期检查雨量器的安置情况并及时纠正 ； 7 盐分沉降量 空气中的盐分沉降量的测量方法参见 GB/T 19292.3-2003。 8 大气腐蚀介质浓度 8.1 概述 本标准采用滤膜法，其他准确度不低于滤膜法的测量方法也可采用。 8.2 二

14、氧化硫浓度监测方法 8.2.1 原理 规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的二氧化硫进行测量的方法，用于记录在一段时间内二氧化硫 的平均浓度。适用于空气中二氧化硫腐蚀效应的评价。 浸渍过碳酸钾溶液的滤膜曝露于大气中，与 其 中二氧化硫发生反应，生成硫酸盐。测定生成的硫酸 盐含量计算 二氧化硫浓度 。其结果以每日在 100cm2滤膜面积上所含 二 氧化硫毫克数表示 。反应方程式如 下： 2422232 2222 COSOKOSOCOK 8.2.2 溶液的配制 8.2.2.1 总体说明 除非另有说明，本标准中所用化学试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水，溶液配制温度为 25 2K。 8.2.2.2 3

15、0%(m/V)碳酸钾溶液 称取 75g无水碳酸钾，溶解于水，加入 7.0mL甘油，溶解后移入 250mL容量瓶中，用水 稀释 至刻度。 8.2.2.3 1%(m/V)双氧水溶液 量取 30%的双氧水 3.3mL， 用水 稀释至 100mL。 8.2.2.4 盐酸溶液 （ C（ Hcl） =0.4mol/L） NB/T 10189 2019 5 量取浓盐酸 33mL（ = 1.179g/cm3）， 用水稀释至 1000mL。 8.2.2.5 10%(m/V)氯化钡 溶液 称取 10g氯化钡，溶解于水，稀释至 100mL。 8.2.2.6 1.0%(m/V)硝酸银 溶液 称取 1.0g硝酸银 ，溶

16、解于水，稀释至 100mL。 8.2.2.7 乙二胺四乙酸 -氨溶液 称取 7.0g的乙二胺四乙酸钠（ EDTA-Na2） ，溶解于水，加氨水 5.0mL，稀释至 1000mL。 8.2.2.8 （ 1+4） 盐酸溶液 1体积浓盐酸 （ = 1.179g/cm3） 与 4体积水混匀，得（ 1+4）盐 酸溶液。 8.2.3 仪器 8.2.3.1 采样装置 采用滤膜架固定滤膜进行采样，如图 1所示。滤膜架可用两块 120mm120mm聚乙烯塑料板 90角焊接 而成。为方便滤膜的安放，在焊接成直角的聚乙烯塑料板的一侧 再焊接一个高 30mm内径为 78mm 80mm 的聚乙烯塑料短管，短管上钻三个螺

17、栓眼，互成 120，各眼距塑料板面 15mm。使用时，将塑料皿倒装在 滤膜架 的聚乙烯塑料短管内，用三个螺栓固定 。 注 1： 塑料皿：内 径为 72mm，高 10mm。 注 2： 塑料垫圈：厚 1mm 1.5mm，内径 50mm，外径 72mm， 能与塑 料皿精密配合 。 图 1 滤膜架 8.2.3.2 分析天平 分辨率为 0.1mg。 8.2.3.3 玻璃砂芯坩埚 G4型。 NB/T 10189 2019 6 8.2.4 采样准备 采样前须在光源下认真检查每张滤膜有无针孔、折裂、不均匀、颗粒物或其它缺陷，可用小毛刷刷 去滤膜表面的颗粒物、碎片等异物。滤膜编号后在 25下，干燥器里干燥 24

18、h后精确称重。采样时滤膜 应用镊子夹起放入塑料皿内，采样后取出滤膜并称重，严禁用手直接接触滤膜。 对于浸渍了溶液的滤膜，除注意上述问题外，还需观察该种滤膜是否由于光、热、湿使其颜色改变 或变脆、变形，如果出现这种现象应舍弃。 8.2.5 采样 8.2.5.1 滤膜 制备 将超细玻璃纤维滤膜剪成直径 70mm的圆片，毛面向上平放在 150mL烧杯 口 上。 用刻度吸管均匀滴加 30%的碳酸钾溶液 1.0mL于滤膜上，使溶液从滤膜中心开始逐渐扩散成直径不小于 50mm的圆。 放置 2min 3min后，将滤膜毛面朝上放入 图 1所示的 塑料皿中（如果光面向上会使结果偏低），压好 塑料 垫圈， 然

19、后将塑料皿开口朝下 固定于 滤膜架 上 。 8.2.5.2 放样 在 不同地点 放置 3个 4个滤膜架，采样高度与 试验 样品高度接近。 采样点除考虑气象因素的影响及 采样地点之间的合理布局之外，还应注意不要接近烟囱等含硫气体污染源，并尽量避免受人为因素的干 扰。 每次放置时间 30d2d。 采样期间，可根据滤膜的干燥程度，用去离子水湿润滤膜，以保证滤膜上 的吸收液可以充分和空气中的二氧化硫反应。 一个月后将滤膜放在塑料袋中带回实验室 ， 分析结果的平 均值为该月 二氧化硫 的浓度。 建议 每月 1日 早上 9时 许放 样 ，月底回收。如此，每月可获得 3个 4个采样 结果进行分析， 分析结果

20、的平均值为该月 空气中二氧化硫 的浓度。 放样和收样时，记录和核对放样地点、 滤膜编号及时间（月、日、时）。 8.2.6 分析步骤 8.2.6.1 将取下的滤膜 沿塑料垫圈内缘，用刻刀刻下直径为 50mm 的样品膜，置于 150mL 烧杯中 ， 斜靠 在玻璃棒上，从烧杯 嘴 处滴加 1%的双氧 水溶液 1mL 1.5mL,待双氧水充分润湿滤膜，静置 10min，使滤 膜上的 K2SO3充分氧化成 K2SO4。 盖上表面皿， 再 小心 地 从烧杯 嘴 处滴加 0.4mol/L 盐酸溶液 约 20mL。 待 二氧化碳完全逸出后， 将滤膜捣碎 ， 在近沸 状态 下加热 2min 3min。 8.2.

21、6.2 用少量水 冲 洗表 面 皿入烧杯，移去表 面 皿，用中速 定量 滤纸 将样品溶液 过滤到 150mL 烧杯中。 过滤时 只 倾出上层清液而尽量不让碎滤膜进入漏斗。 用 温水 以倾注法 洗涤滤膜 残渣 5 次 6 次，每次都 要仔细淋洗杯壁及 玻璃棒 。 最后获得 滤液和 洗涤液 共 60mL 100mL。 8.2.6.3 将滤液放在沸水浴 中 加热 (溶液不得沸腾）浓缩 至 40mL（二氧化硫浓度高时，体积 可为 60mL 80mL） 。 8.2.6.4 在加热条件下，搅拌并逐滴加入 10%氯化钡溶液 1mL（ 18 滴 20 滴）。 开始时要快搅慢滴， 以获得颗粒 粗大 的硫酸钡沉淀

22、。待硫酸钡沉降后，在上层清液中滴加 1 滴 2 滴氯化钡溶液，检查沉淀 是否完全 。 加热 沉 化 30min，搅拌数次， 冷却， 放置 2h 或 过夜后过滤 。 8.2.6.5 将硫酸钡沉淀 滤入已经恒重的 G4 玻璃砂芯坩埚中，抽气过滤，用温水洗涤烧杯数次，将洗涤 液滤入 G4 玻璃砂芯坩埚中， 至 滤液中 不含氯离子为止 (用 1.0%的 硝酸银溶液检查，无沉淀 为止 )。洗涤 液总体积控制在 60mL 80mL,避免沉淀 溶解 损失 。 NB/T 10189 2019 7 8.2.6.6 将 坩埚放置在 105 110烘箱中烘 1.5h，在干燥器中冷却 40min，称重，再烘 0.5h

23、， 冷却， 称 量 至恒重 (两次 重量 之差不超过 0.4mg)。此时得到的是 测出试验值 W 样 （ mg）。 8.2.6.7 将 2 片 3 片保存在干燥器中的空白滤膜按同样方法操作，测出空白值 W 空 （ mg）。 8.2.7 计算结果 二氧化硫浓度计算公式如式（ 1）所示 ： 4.27 100 4 2 nS WWnS M MWW C B a S O SO ）（）（ 空样空样 . (1) 式中： C 空气中二氧化 硫 的浓度， 单位为毫克每 100平方厘米每天（ mg100cm-2d-1）； W样 样品 滤膜 中测得 的 硫酸钡重量 ，单位为毫克 （ mg）； W空 空白 滤膜中 测得

24、 的 硫酸钡重量 ，单位为毫克 （ mg）； M SO2 二氧化硫分子量， 64； M BaSO4 硫酸钡分子量， 233.39； S 滤膜面积，为 2.52.53.14=19.625cm2； n 滤膜 采样放置天数，准确至 1d。 8.2.8 说明 a) 制备滤膜时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。 b) 坩埚恒重时，各次称量、冷却时间应保持一致，避免因条件不 一致造成误差 。 c) 用过的玻璃砂芯坩埚应及时用水冲出其中的沉淀，用温热的 乙二胺四乙酸 -氨溶液 浸洗后，再 用（ 1+4）盐酸溶液浸洗，用水抽滤，仔细洗净，烘干备用。 d) 采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的

25、条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情况自行设 计和加工。 8.2.9 试验记录 试验记录一般应包括以下内容： a) 滤膜挂放的时间，位置； b) 进行浓度分析的时间； c) 分析计算得出的二氧化硫浓度值。 8.3 硫化氢 浓度监测方法 8.3.1 原理 规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的硫化氢进行测量的方法，用于记录在一段时间内硫化氢的平均 浓度。适用于空气中硫化氢腐蚀效应 的评价 。 用浸渍过乙酸锌的玻璃纤维滤膜采集空气中的 硫化氢 ，硫化氢 与 乙酸 锌 反应 生成硫化锌沉淀，在酸 性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌 ,剩余的碘用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 反应式如下： Zn SC O O H

26、CHSHC O OCHZn 3223 2)( 22 22 Zn C lSHIH C lZn SI NB/T 10189 2019 8 6423222 22 OSNaN a IOSNaI 8.3.2 溶液的配制 8.3.2.1 说明 除非另有说明，本标准中所用化学试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水，溶液配制温度为 25。 8.3.2.2 吸收液 称取 22.0g醋酸锌 Zn(CH2COOH)22H2O溶于 1000mL水中 配制成浓度约为 0.1mol/L的醋酸锌吸收液（在 温度为 XX 时 pH值为 XX） 。 8.3.2.3 （ 1+1） 盐酸溶液 1体积浓盐酸 （ = 1.179g/c

27、m3） 与 1体积水混匀，得（ 1+1）盐酸溶液。 8.3.2.4 盐酸溶液 （ C=1.2 mol/L） 量取 100mL浓盐酸 （ = 1.179g/cm3） ，用水稀释至 1000mL。 8.3.2.5 0.5%（ m/V） 淀粉溶液 称取 0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加 0.2g氯化锌防腐），慢慢倒入 100mL沸水中，继续 煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。临用现配 。 8.3.2.6 碘酸钾标准溶液 （ C（ 1/6KIO3） =0.1000mol/L） 称量 3.567g碘酸钾（ KIO3优级纯 ,经 110 干燥 2h）， 分辨率为 0.0001g， 溶解于水，移

28、入 1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 冰箱保存，有效期半年。 8.3.2.7 硫代硫酸钠贮备溶液 （ C=0.10mol/L） 称取 25.0g硫代硫酸钠 （ Na2S2O35H2O） ，溶解于 1000mL新煮沸并已冷却的水中，加入 0.20g无水碳酸 钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定浓度。若溶液呈现浑浊时， 应加以过滤 。 冰箱保存，有效期半 年，每月标定一次。 标定方法：吸取 3份 0.1000mol/L碘酸钾溶液 25.00mL，分别置于 250mL 碘量瓶中，加 70mL新煮沸并 已冷却的水，加 1.0g碘化钾， 振荡 至完全溶解后，加入 1.2mol/L 的 盐酸

29、溶液 10.0mL，立即盖好瓶塞， 摇匀。于暗处放置 5min后，用 0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加 2.0mL浓度 0.5%（ m/V） 的 淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去。按下式计算硫代硫酸钠溶液 的 浓度： VOSNaC 00.251000.0)( 322 . (2) 式中： C(Na2S2O3) 硫代硫酸钠贮备溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L） ； V 滴定所消耗硫代硫酸钠溶液 的 体积 ，单位为毫升 （ mL）。 8.3.2.8 硫代硫酸钠标准溶液 （ C（ Na2S2O3） =0.0050mol/L） NB/T 10189 2019 9 吸取

30、标定好的 0.10mol/L的硫代硫酸钠 贮备溶液 25.00mL于 500mL容量瓶中 ， 用新煮沸 并 已冷却的水 稀释至标线，摇匀，贮于棕色细口瓶中 。 8.3.2.9 碘贮备溶液（ C(1/2 I2） =0.10mol/L） 称取 40.0g碘化钾， 12.7g碘（ I2），加少量水溶解后，用水稀释至 1000mL。加 3滴盐酸（浓度 1.2mol/L）， 贮于棕色瓶中，保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。 标定方法：吸取 0.10mol/L碘 贮备 液 25.00mL，用 0.10mol/L 硫代硫酸钠 贮备 液滴定，至 溶液由红棕 色变为淡黄色后，加淀粉溶液 2.0mL，继续

31、用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失为止。 按下式计算 碘 贮备溶液的 浓度： 00.25 )()21( 322 2 VOSNaCIC . (3) 式中： )21( 2IC 碘贮备溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； )( 322 OSNaC 硫代硫酸钠 贮备溶 液的浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L） ； V 滴定所消耗硫代硫酸钠溶液 的 体积 ，单位为毫升 （ mL） 。 8.3.2.10 碘 标准 溶液 （ C(1/2 I2） =0.0050mol/L） 吸取标定好的 0.10mol/L碘贮备溶液 10mL于 200mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 8.3.3 仪器 8.3.

32、3.1 采样装置 同 8.2.3.1。 8.3.3.2 分析天平 同 8.2.3.2。 8.3.4 采样准备 同 8.2.4。 8.3.5 采样 8.3.5.1 滤膜制备 同 8.2.5.1。 8.3.5.2 放样 在 不 同地点 放置 3个 4个滤膜架，采样高度与 试验 样品高度接近 ，每次放置时间 7d。采样期间，可 根据滤膜的干燥程度，用去离子水湿润滤膜，以保证滤膜上的吸收液可以充分和空气中的硫化氢反应。 建议每月的第二、四周（或第一、三周）在早上 9时分两次挂样，两次分析结果的平均值为该月硫化氢 的浓度。放样和收样时，记录和核对放样地点、滤膜编号及时间（月、日、时）。 8.3.6 分析

33、步骤 NB/T 10189 2019 10 8.3.6.1 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘，用刀刻下直径为 50mm 的样膜，放入 150mL 碘量瓶中。 加 50mL 水，准确加入 0.0050mol/L 的 碘 标准 溶液 25mL 和（ 1+1） 盐酸 溶液 4mL，盖塞，摇匀 。于暗处静置 5min。 用 0.0050mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定 上述溶液至 淡黄色，加入 0.5%淀粉 溶液 2mL，继续滴定至蓝色 刚好消失，记录消耗 的 硫代硫酸钠标准溶液 的 体积 V。 8.3.6.2 以水为空白溶液，按上述步骤进行滴定，记录消耗 的 硫代硫酸钠标准溶液 的 体积 V0。 8.3

34、.7 结果计算 硫化氢浓度计算公式如公式（ 3）所示 ： nS OSNaCVVSHC 10017)()()( 3220 2 . (4) 式中： SHC 2 空气中 硫化氢 的浓度， 单位为毫克每 100平方厘米每天（ mg100cm-2d-1） ； 0V 滴定空白溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的 体积，单位为毫升 （ mL） ； V 滴定样品溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的 体积，单位为毫升 （ mL） ； 322 OSNaC 硫代硫酸钠标准溶液 的 浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； 17 硫化氢（ 1/2H2S）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）； S 滤膜 面积 ， 为 2.5

35、2.53.14=19.625cm2； n 采样天数，单位为天（ d）。 8.3.8 说明 a) 本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。 b) 制备滤膜时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。 c) 采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情况自行设 计和加工。 8.3.9 试验记录 试验记录一般应包括以下内容： a) 滤膜挂放的时间，位置； b) 进行浓度分析的时间； c) 分析计算得出的硫化氢浓度值。 8.4 氨 浓度监测方法 8.4.1 原理 规定了采用滤膜吸 收方式对空气中的氨进行测量的方法，用于记录在一段时间内空气中氨的平均 浓度。 用 浸渍

36、过稀硫酸的滤膜 吸收氨， 在碱性条件下 与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物 。 该络合物的色度 与氨的含量成正比，在 420nm波长处进行分光光度测定。 反应方程式如下： NB/T 10189 2019 11 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物时会干扰测定结 果。加入一定量的酒石酸钾钠 溶液可以消除三价铁等金属离子的干扰；若样品因硫化物存在而产生异色，可在样品溶液中加入稀盐酸 去除干扰；甲醛等有机物质会产生沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 值不大于 2后，煮沸除之。 8.4.2 溶液的配制 8.4.2.1 概述 分析时只使用符合国家标准或专业标

37、准的分析纯试剂和按 3.2方法制备的水。 8.4.2.2 无氨水的制备 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。 每升流出液中加入 10g同类树脂，以利保存。 蒸馏法：在 1000mL蒸馏水中加入 0.1mL硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50mL馏出液，然后 将约 800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10g强酸性阳离子交换树脂，以利保存。 8.4.2.3 硫酸吸收液 将浓硫酸 (H2SO4, =1.84g/mL） 溶于水中冷却后稀释至 100mL，配置成浓度 为 0.3mol/L的硫酸吸收液。 8.4.2.4 纳氏

38、溶液 a) 称取 12.0g 氢氧化钠（ NaOH），溶于 60mL 水中，冷却至室温； b) 称取 1.7g 氯化汞（ HgCl2）溶解在 30mL 水中； c) 称取 3.5g 碘化钾（ KI）溶于 10.0mL 水中 ， 在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢倒入碘 化钾溶液中 , 直至形成的红色沉淀不再溶解为止 ； d) 在搅拌下，将冷却 后 的氢氧化钠溶液慢慢地加入到 3.4.3 中的 混合液中。再加入剩余的二氯化 汞溶液，于暗处静置 24h。倾 出上层清液， 贮 于棕色瓶中，用 橡 皮塞塞紧。 此溶液 于冰箱中保 存，可稳定一个月 ， 如出现沉淀应重新配制。 8.4.2.5 酒石酸钾钠溶液

39、称取 50.0g酒石酸钾钠 （ KNaC4H6O6 4H2O） ，溶于 100mL水中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至 100mL。 8.4.2.6 盐酸溶液 C(HCl)=0.1mol/L 8.4.2.7 氨 标准贮备液 精确称取 0.3142g经 105 干燥 1h的 氯化铵（ NH4Cl，优 级纯 ），用少量水溶解，移入 100mL容量瓶中， 用水 稀释 至刻度 ，配置成浓度为 1.000mg/mL的氨标准贮备液。 8.4.2.8 氨标准溶液 准确吸取 氨 标准贮备液（ 3.7） 10mL于 100mL容量瓶中， 用水稀至刻度摇匀。此溶液 浓度为 100g/mL。 临用前配制。 NB/T

40、10189 2019 12 8.4.3 仪器 8.4.3.1 采样装置 同 8.2.3.1。 8.4.3.2 分光光度计 要求 可见光波长 380nm 780nm。 8.4.3.3 分析天平 同 8.2.3.2。 8.4.4 采样准备 同 8.2.4。 8.4.5 采样 同 8.3.5。 8.4.6 分析步骤 8.4.6.1 校准曲线的绘制 按照以下方式进行： 取氨标准溶液 0 mL， 1.0 mL， 2.0 mL， 3.0 mL， 4.0 mL， 5.0mL，分别加入 50mL容量瓶中，加水至 约 30mL，加入酒石酸钾钠溶液 2mL，混匀，加纳氏试剂 2mL，混匀。放置 20min后加水稀

41、至刻度，摇匀。 用 2cm比色皿，波长 420nm处，以 0mL氨标准溶液作参比测定吸光度。以氨含量为横坐标，绘制校准曲线。 8.4.6.2 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘精确裁切下直径为 50mm 的样膜，放入 150mL 烧怀中。 8.4.6.3 加入 25mL 30mL 水，浸泡 5min 后经脱脂棉 (预先用水洗 4 5 次 )过滤于 100mL 容量瓶中。 再于烧杯中加水 25mL 并捣碎滤膜倾入漏斗中，冲洗烧杯及 漏斗，直至滤液至容量瓶刻度为止。摇匀， 作为试验溶液。 8.4.6.4 取一未暴露过的 浸以同样硫酸吸收液的滤膜 ，按 8.4.6.3 方法处理，作为空白试验溶液。 8.4.

42、6.5 准确吸取试验溶液 10mL（夏季 NH3含量高时可取 5mL）于 50mL 容量瓶中，加水至约 30mL，加 入酒石酸钾钠溶液 2mL，混匀，加纳氏试剂 2mL，混匀。放置 20min 后加水稀至刻度，摇匀。用 2cm 比 色皿，波长 420nm 处，以同样处理的空白试验溶液作参比测定吸光值。通过校准曲线或计算法求出 NH3 含量。 8.4.7 结果计算 氨浓度计算公式如公式（ 5）所示 ： nSaC 10010 . (5) 式中： C 空气中 氨 的浓度， 单位为毫克每 100平方厘米每天（ mg100cm-2d-1）； a 在校准曲线上查得试验溶 液 NH3的 毫克数 ； 10 换算为全部试验溶液含 NH3量 ； 100 换算为 100cm2； S 滤膜面积 ， 为 2.52.53.14=19.625cm2； n 滤膜曝露 天 数 ，单位为天（ d）。 NB/T 10189 2019 13 带标准溶液计算： nSA ACdcmmgC 10010100/( 2 标 样标） . (6) 式中： C标 所取标准溶液中含 NH3毫克数 ； A标 所取标准溶液的 吸 光 度； A样 试验溶液的 吸 光 度； 注： 所带标准溶液的 吸 光 度 应与试验溶液的 吸 光 度 接近。 8.