HJ 731-2014 近岸海域水质自动监测技术规范.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7312014 近岸海域水质自动监测技术规范 Specification for automated water quality monitoring in coastal area 2014-12-23发布 2015-01-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7312014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第86号 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国海洋环境保护法,防治海洋环境污染, 改善海域生态环境质量,规范近岸海域环境监测布点及自动监测工作,现批准近岸海域环境监测点位 布设技术规范等两项标准为国家环境保护标准,并
2、予发布。 标准名称、编号如下: 一、近岸海域环境监测点位布设技术规范(HJ 7302014); 二、近岸海域水质自动监测技术规范(HJ 7312014)。 以上标准自 2015 年 1 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可登录环境保护部网站 ()查询。 自以上标准实施之日起,近岸海域环境监测的点位布设不再执行近岸海域环境监测规范(HJ 442 2008)的相关规定。 特此公告。 环境保护部 2014年12月23日 HJ 7312014 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 近岸海域水质自动监测前期工作及要求.1 5 近岸海
3、域水质自动监测系统运行技术要求.2 6 近岸海域水质自动监测系统运行的质量保证和质量控制.4 7 近岸海域水质监测数据采集频率、有效性、上报及报告.8 附录A(规范性附录) 近岸海域水质自动监测系统仪器性能指标技术要求.11 附录B(规范性附录) 近岸海域水质自动监测系统建设技术要求.12 附录C(规范性附录) 近岸海域水质自动监测系统验收技术要求.17 附录D(资料性附录) 近岸海域水质自动监测系统运行记录表及说明.21 HJ 7312014 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国海洋环境保护法中华人民共和国防治 陆源污染物污染损害海洋环境管理条例中华人民共和国防治海岸工
4、程建设项目污染损害海洋环境管 理条例和近岸海域环境功能区管理办法,防治海洋环境污染,改善海域生态环境质量,规范我国 近岸海域自动监测工作,制定本标准。 本标准规定了开展近岸海域水质自动监测的系统建设、验收和运行相关技术要求,包括建设与运行、 自动监测系统校准与维护、自动监测系统运行的质量控制与质量保证以及数据采集频率、有效性、上报 及报告等内容。 本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:中国环境监测总站、厦门市环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测 中心站、青岛市环境监测中心站。 本标
5、准环境保护部2014年12月23日批准。 本标准自2015年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7312014 1 近岸海域水质自动监测技术规范 1 适用范围 本标准规定了开展近岸海域水质自动监测的相关内容,包括近岸海域水质自动监测系统建设与验 收、校准与维护、运行及质量控制与质量保证,以及监测数据的采集频率、有效性、上报和报告等内容。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 3097 海水水质标准 GB 17378.14 海洋监测规范 GB/T 12763.14 海洋调查规范 HJ 442 近岸海域环境监测
6、规范 HJ 730 近岸海域环境监测点位布设技术规范 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 630 环境监测 质量管理技术导则 HY/T 143 小型海洋环境监测浮标 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 近岸海域水质自动监测 automated methods for seawater quality monitoring in coastal area 在监测点位采用连续自动监测仪器对近岸海域水质进行连续监测分析的过程。 3.2 近岸海域水质手工监测 manual methods for seawater quality monitoring in co
7、astal area 在监测点位用采样装置采集一定体积的海水样品,将采集的样品在现场或实验室用化学分析方法或 分析仪器方法处理和测试的过程。 3.3 自动监测仪器性能审核 analyzers performance audit 对自动监测仪器进行精密度和准确度等指标的检验过程。 4 近岸海域水质自动监测前期工作及要求 4.1 自动监测前期工作内容 开展近岸海域水质自动监测的前期工作包括自动监测系统建设、验收和运行制度的建立。 HJ 7312014 2 4.2 自动监测系统建设 近岸海域自动监测系统建设包监测子站的站位布设,监测子站、中心控制室、系统支持实验室和质 量控制实验室的建设等。其中,建
8、设的自动监测仪器技术指标应符合附录A要求;系统建设按照附录B 要求进行;子站站位布设方法按照开展自动监测的目的,在近岸海域环境监测点位布设技术规范( HJ 730)要求布设的监测点位中选取。 4.3 自动监测系统验收 自动监测系统建设完成后,应进行系统验收,验收之后方可进入正常运行。自动监测系统验收要求 按照附录C要求进行。 4.4 自动监测系统运行制度建立 自动监测系统在建设和验收期间,负责系统运行的监测机构,需根据自动监测系统运行特点,建立 技术档案、制定相应的运行管理办法,并在验收前,根据实际情况进行完善。 自动监测系统的技术档案应包括项目立项及审批文件、子站布设论证报告和论证结论、招标
9、文件、 采购合同(包括技术指标、培训和服务要求等)、验收记录及相关材料、维护和校准等运行记录、维修 记录等。 自动监测系统运行管理办法应包括人员配备及职责、中控室和实验室管理要求、日常工作内容及要 求、设备维护和校准规定、维修管理规定、质量保证和质量控制要求、数据有效性审核及报告要求等。 5 近岸海域水质自动监测系统运行技术要求 5.1 系统运行总体技术要求 自动监测系统运行包括定期开展监测子站维护、校准、质量保证和质量控制(见本标准第6章)、 中心控制室与实验室日常管理与记录等。维护与校准同时进行,并定期开展,校准和维护周期通过实验 确定;校准符合质量保证和质量控制要求;系统日常管理符合近岸
10、海域自动监测的特点和要求;记录应 反映运行全过程。 5.2 监测子站维护和校准技术要求 5.2.1 监测子站的维护 监测子站的维护与校准同时进行。在确定因自然或污染因素造成设备不能正常工作时,应立即对设 备进行维护。校准前清理维护检测仪器,在每次校准和维护后,调整设备自动采样测试时间为正点时间。 同时还应进行以下工作: a)检查子站体上的连接线路,仪器设备是否损坏,包括子站体的密封室是否泄漏,气象设备、天 线、太阳能板和航标灯等是否运行正常; b)检查子站体的腐蚀情况; c)检查子站体的固定情况和有无漂移; d)清理子站体附近的漂浮物和清除子站体及设备表面附着物; e)按使用和维修手册规定的要
11、求,更换监测仪器中的传感器、发射光源、光电倍增管、泵、泵管 等零部件,并对仪器重新进行校准; f)每年进行一次子站体和锚链检修,必要时更换固定锚链; g)观察周边环境是否出现变化或异常,对出现的变化或异常拍照记录; HJ 7312014 3 h)做好照片说明和文字记录; i)做好出现极端异常天气前安全取回子站设备的准备。 在开展海上操作中,相关人员的安全保障,应按照HJ 442的相关要求执行。 5.2.2 监测子站的校准 5.2.2.1 校准和维护周期确定的一般要求 在开展自动监测时,应确定每种水质监测项目的校准周期,并将最短的校准周期作为自动监测系统 的校准和维护周期,按照此周期对设备进行定
12、期校准和维护。 校准和维护周期受区域和季节影响,一般南方校准和维护周期夏季为1416 d,冬季为1825 d; 北方校准和维护周期相对较南方长。 校准和维护周期的确定在设备验收合格之后进行。校准和维护周期可分为冬春季和夏秋季运行校准 和维护周期,可采用夏秋季校准和维护周期作为全年运行的校准和维护周期。 校准和维护周期是自动监测子站在海上正常运行的前提,是自动监测系统监测结果有效性的基础, 必须严格按要求确定。确定校准和维护周期的方法综合了各种条件、数据有效和工作的安排,如考虑天 气、海况因素可能造成的维护延长后等。 5.2.2.2 校准和维护周期确定的程序 一般情况下,冬春季校准和维护周期的确
13、定,在4月和10月进行;夏秋季校准维护周期的确定, 在7月下旬至8月底进行。 校准和维护周期针对所有使用设备,进行零漂和量程跨漂实验(参见 5.2.3.2)或比对监测(参见 5.2.3.3),在投放当天、5 d、10 d、15 d、20 d、25 d、30 d和35 d,进行一次实验。实验结果的维护周 期在 15 d 以下,应检查实验条件和设备情况,找出原因后,重新实验,并在实验中加密不满足时间段 测试频次。 受到气象条件影响,测定可提前1 d或顺延12 d。按实际测定时间记录。 监测子站校准和维护周期按照各参数中校准和维护周期最短的时间确定。 5.2.3 校准和维护周期确定方法 5.2.3.
14、1 校准和维护周期确定的实验要求 在确定校准和维护周期的实验期间,不可对设备进行清理和维护。 5.2.3.2 零漂和量程跨漂实验方法 在现场进行模拟海水空白、20%和80%量程浓度测试3 次。监测结果满足附录 A表A.1 要求时, 实验继续进行,不满足要求时实验终止。 5.2.3.3 比对监测实验方法 按 6.3.4.2 方法和要求,采用手工实验比对方法或校准仪器比对方法,对实际样品测试 3 次,监测 结果满足HJ 442表1室间相对误差(RE)和pH绝对偏差(d)小于0.2要求时,可以继续实验,不满 足要求时,终止实验。 相对误差(RE)计算公式如下: RE=(XaXm)/Xm100% (1
15、) 式中:RE相对误差; Xa自动监测的测量均值; Xm比对方法监测的测量均值。 绝对偏差(d)计算公式如下: d =XL (2) 式中:d绝对偏差; HJ 7312014 4 X自动监测的测量均值; L比对方法监测的测量均值。 5.2.3.4 其他仪器 涉及水文气象的仪器设备,按照仪器设备相关维护和校准要求进行校准和维护周期确定。 5.2.4 监测子站校准的技术要求 监测子站校准的技术要求包括每个校准和维护周期的仪器性能审核和定期的仪器性能审核,具体要 求见6.3。 5.3 中心控制室与实验室日常管理 5.3.1 中心控制室 中心控制室必须安排人员对设备运行、气象和海况进行了解,根据情况安排
16、维修、回收部分检测器 或整个浮标,保证设备正常、安全运行。中心控制室每日工作应包括: a)了解子站所在天气情况和天气预报,当天气预报将发生不适于子站运行或部分检测器不能运行 的情况,应及时做出应对处理措施,包括低温下取回部分不适于运行的检测器,或安排及时回收整个浮 标等; b)检查各子站数据传输和仪器运行状况,发现问题,及时处理; c)调取并分析各子站监测数据; d)上报监测结果; e)定期备份系统的监测数据; f)做好工作记录。 中心控制室日常工作,是自动监测系统正常运行的组成部分,在自动监测系统建立后,应按照制定 的规章制度,要求工作人员严格履行职责。 5.3.2 系统支持实验室和质量控制
17、实验室 系统支持实验室和质量控制实验室应按制定的实验室管理规定进行日常管理和开展相应的实验。在 开展实验时,实验室环境应符合实验条件,并进行实验记录。 5.4 记录 在自动监测系统运行中,对校准和维护周期确定、仪器性能审核、巡查、维护、维修及中心控制室 日常工作等进行记录,保证涉及各项工作内容的记录完整、全面准确。对出现的问题和处理描述,需翔 实、连续、有结论或有处理结果。其中,性能检验记录表、设备维护记录表、子站巡查记录表(周边环 境变化)、维修记录表和中心控制室工作记录格式参见附录D相关表格。 6 近岸海域水质自动监测系统运行的质量保证和质量控制 6.1 总体要求 建立近岸海域自动监测系统
18、后,应按照HJ 630的相关要求,将自动监测系统相关工作纳入单位的 环境监测质量管理体系中,并按照自动监测系统设备及运行特点、监测的相关规定开展质量保证和质量 控制。 6.2 标准的量值传递要求 a)用于校准检测仪器标准样品,一般采用有证标准样品。 b)用于量值传递的分析天平、台秤、温度计、标准万用表、移液管、容量瓶等量器,按照相关规 HJ 7312014 5 定,定期送国家有关部门进行质量检验。 6.3 仪器性能审核内容、要求与方法 6.3.1 仪器性能审核内容与要求 6.3.1.1 仪器性能审核的内容 仪器性能审核是获得有效数据的基本保证和自动监测系统正常运行的关键,包括定期的检出限和标
19、准曲线检查、每次仪器维护前后的校准工作。 6.3.1.2 仪器性能审核要求 a)仪器使用前、投入使用后6个月和更新检测器或更新仪器后,进行一次仪器检出限检查; b)仪器使用前、投入使用后每6个月和更新检测器时,进行一次标准曲线检查; c)每个维护周期取回后校准前和设备使用前,对每台监测仪器的准确度(或加标回收率)和精密 度审核。 仪器性能审核的数据采集频次可以调整到小于日常监测数据采集频次,同时考虑仪器测定样品不受 前一个样品浓度带来的影响。 6.3.2 仪器检出限检查 仪器的检出限采用实际测试方法获得。 测试方法:以HJ 168方法检出限的一般确定方法的相关要求为依据,按仪器3倍检出限浓度配
20、制 标准溶液,用设备单机(实验室内)测定20次以上;在进行现场联机测试时,测定7次以上。 检出限按以下公式计算取得 MDL=t(n1,0.99)S (3) 式中:MDL检出限; t自由度为n1,置信度为99%时的t分布(单侧); S n次平行样测定值的标准偏差。 6.3.3 标准曲线检查 标准曲线检查以标准曲线相关系数为检查指标,并按附录A表A.1判定结果。 测试方法:在实验室内,按仪器规定的测量范围,选择按量程10%、20%、40%、60%和80%共5 个浓度的标准溶液按样品方式测试,并和空白值计算其相关系数。 6.3.4 仪器准确度和精密度检查 6.3.4.1 仪器准确度和精密度检查一般要
21、求 每个维护周期取回或现场维护前,应按照6.6和7.2对每台监测仪器的准确度和精密度审核,作为 前一周期数据的有效性判定依据。 更新的设备使用前和每个维护周期取回或现场维护校准后,对每台监测仪器的准确度和精密度审 核,作为下一使用周期正常运行的基本保证。 仪器准确度和精密度检查采用实验的方法进行,实验的方法根据实验条件和实际情况,可采用标准 样品检验方法、加标回收检验方法或方法比对检验方法。 6.3.4.2 仪器准确度和精密度检查方法 6.3.4.2.1 标准样品检验方法 选择国家有证标准样品,实验仪器连续测定标准样品36次(视单机的单个样品的最小测定周期 而定),以测定结果计算精密度,并按附
22、录 A 表 A.1 判定结果;以测定平均值和标准样品保证值计算 准确度,当测定平均值落在标准样品保证值范围内为合格。 6.3.4.2.2 加标回收检验方法 采用自动监测仪器测定测量范围内浓度的实际海水样品加标样或模拟海水样品加标样测定方法。加 HJ 7312014 6 标量浓度尽量与实际海水样品或模拟海水样品浓度相近,一般控制在实际海水样品或模拟海水样品浓度 的0.53倍,不得大于3倍;每次测定36个样品和36个加标样(视单机的单个样品的最小测定 周期而定);以样品测定结果计算精密度,并按附录 A 表 A.1 判定结果;加标回收率根据每次测定的 样品及加标样均值计算,按附录A表A.1进行检验。
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