HJ 550-2015 水质 钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5502015 代替 HJ 5502009 水质 钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法 Water qualityDetermination of cobalt5-Cl-PADAB Spectrophotometry 2015-04-03发布 2015-07-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 5502015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第20号 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体 健康，规范环境监测工作，现批准水质 钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,

2、3-二氨基苯分光光度法 为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号为： 水质 钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（ HJ 5502015）。 以上标准自 2015 年 7 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可登录环境保护部网站 （）查询。 自上述标准实施之日起，下列标准废止： 水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（ HJ 5502009）。 特此公告。 环境保护部 2015年4月3日 HJ 5502015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原

3、理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.3 11 精密度和准确度.4 12 质量保证和质量控制.4 13 废物处理.4 HJ 5502015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体 健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。 本标准是对水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（ 暂行）（ HJ 550 2009）的修订。 本标准首次发布于2009年，本次为第一次修订，本次修订主要对该方法的适用范围、方法原理、 干扰和消除、试剂和材料

4、、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度等内容重新 进行了规定。增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证和质量控制等内容。 自本标准实施之日起，水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行） （ HJ 5502009）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、延庆县环境保护监测站、清华大学环境质量检测 中心、北京市康居环境检测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部2015年4月3日批准。 本标准自2015年7月1日

5、起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 5502015 1 水质 钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。 本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。 当取样体积为 20.0 ml 时，方法检出限为 0.009 mg/L，测定下限为 0.036 mg/L，测定上限为 0.500 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术

6、语和定义适用于本标准。 3.1 溶解态钴 指未经酸化的样品通过0.45m孔径滤膜后测定的钴。 3.2 总钴 指未经过滤的样品测得的钴，即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。 4 方法原理 钴与 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称 5-Cl-PADAB）反应生成紫红色络合物，在 570nm 波长处测定其吸光度，吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。 5 干扰和消除 5.1 在25 ml 显色体系中，当单一离子干扰存在时，Fe2+含量大于 0.1 mg 时有负干扰、Cr3+含量大于 0.5 mg时有正干扰、Cr6+含量大于2 mg时有负干扰、Cu2+含量大于0.5 mg时有负干扰。样品消解

7、后，加 入0.5 ml焦磷酸钠（6.12），可去除 0.3 mg Fe2+的干扰、1.5 mg Cr3+的干扰、4 mg Cr6+的干扰、1.5 mg Cu2+ 的干扰。 5.2 在25 ml显色体系中，Fe3+含量大于4 mg以上有正干扰。在pH=56条件下，加入适量焦磷酸钠 溶液至铁棕色消失后，再加入2.5 ml焦磷酸钠（6.12），可去除6 mg Fe3+的干扰。 HJ 5502015 2 5.3 Al3+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42、Cl、PO43、NO3、Br、ClO4 等不干扰测定。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂

8、。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 6.1 硝酸：r（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 6.2 高氯酸：r（HClO4）=1.67 g/ml，优级纯。 6.3 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。 6.4 硫酸：r（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。 6.5 36%乙酸。 6.6 95%乙醇。 6.7 盐酸溶液：1+1。 6.8 三氧化二钴：光谱纯。 6.9 氢氧化钠：w（NaOH）=40%。 称取40.0 g氢氧化钠，溶解于l00 ml水中。 6.10 乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH= 56。 称取21.0 g无水乙酸钠，溶解于少量水中，加入乙

9、酸调节pH至56，用水稀释至1000 ml，现用 现配。 6.11 5-Cl-PADAB乙醇溶液：w（5-Cl-PADAB）=0.05%。 称取0.05 g 5-Cl-PADAB，溶解于100 ml 95%的乙醇溶液，贮存于棕色瓶中，现用现配。 6.12 焦磷酸钠溶液：w（Na4P2O710H2O）= 5%。 称取5.0 g焦磷酸钠，溶解于水，稀释至100 ml，现用现配。 6.13 钴标准贮备液：r（Co）=0.100 mg/L。 称取0.0703 g三氧化二钴（6.8），加入 5.0 ml盐酸（6.3）溶解，移入500 ml容量瓶中，用水稀释 至标线，4下可保存至少一个月。也可采用市售有证

10、标准物质。 6.14 钴标准使用液：r（Co）=2.00 mg/ml。 吸取10.00 ml钴标准贮备液（6.13），移入 500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。 6.15 对硝基酚溶液：w（C6H5NO3）= 0.2%。 称取0.20 g对硝基酚，溶解于水，稀释至100 ml，现用现配。 6.16 滤膜：0.45 mm的醋酸纤维滤膜。 7 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 7.1 可见分光光度计：配有光程为20 mm的比色皿。 7.2 万分之一天平。 7.3 实验室常用设备及玻璃器皿。 8 样品 8.1 样品的采集和保存 按 HJ/T 91 地表水

11、和污水监测技术规范采集水样。样品采集后，加硫酸（6.4）或硝酸（6.1）至 HJ 5502015 3 pH2，在04 藏冷 保存，可保存14 d。 注1：采集溶解态钴时应在加酸前先通过0.45m孔径滤膜过滤。 8.2 试样的制备 采用硝酸-高氯酸消解制备试样。 吸取水样2.0020.0 ml（视水样中钴含量而定）于100 ml烧杯中，加入l2 ml硝酸（6.1），盖上 表面皿，于电热板上加热煮沸15 min，取下稍冷，加入l2 ml 高氯酸（6.2）（视有机物含量多少而 定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，加入l2滴对硝基酚指 示剂（6.15）， 滴 加 40

12、%氢氧化钠溶液（6.9）至溶液呈现黄色，总体积不能超过5 ml，待测。 8.3 空白试样的制备 吸取2.0020.0 ml蒸馏水于100 ml烧杯中，以下步骤同（8.2）。 9 分析步骤 9.1 工作曲线的绘制 9.1.1 消解 分别吸取钴标准使用液（6.14）0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml于100 ml烧 杯中，加入蒸馏水至5 ml左右，同步骤（8.2）进行消解处理。 9.1.2 绘制工作曲线 将消解后的标准溶液系列（9.1.1）分别转移至25 ml具塞比色管中，转移时将小烧杯用蒸馏水洗涤 23次，洗涤液并入比色管，总体积不能超

13、过8 ml。分别加入 5.0 ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.10）、0.50 ml 焦磷酸钠溶液（6.12）、 1.00 ml 5-Cl-PADAB溶液（6.11），摇匀。置于沸水浴上加热 5 min，取下，趁热 加入10 ml（1+1）盐酸溶液（6.7），用水稀释至标线，摇匀。冷却后用20 mm比色皿，于波长570 nm 处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。 9.2 样品分析 9.2.1 用经消解处理的水样（8.2），同绘制工作曲线步骤（9.1.2）进行测定。 注2：若水样中三价铁含量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，绘制工作曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样

14、相同。 9.2.2 空白试样分析 用经消解处理的空白试样（8.3），同绘制工作曲线的步骤（9.1.2）进行测定。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 样品中钴的质量浓度r 按照式（1）计算 0 10(Co) yaya bVbVrrr -=-=- （1） 式中：r（Co）样品中钴的质量浓度，mg/L； r1由工作曲线查得的试样中钴的质量浓度，mg/L； r0由工作曲线查得的空白试样中钴的质量浓度，mg/L； HJ 5502015 4 y测定试样的吸光度值； y0测定空白试样的吸光度值； b工作曲线的斜率； a工作曲线的截距， mg； V水样体积，ml。 10.2 结果表示 当测量结果小于1

15、 mg/L时，结果保留到小数点后三位；当测量结果大于等于1 mg/L时，结果保留 三位有效数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室分别对含钴浓度为0.400 mg/L、2.00 mg/L、3.60 mg/L的统一标准样品进行了平行测试： 实验室内相对标准偏差分别为：0.7%4.0%、0.9%1.4%、0.3%1.2%；实验室间相对标准偏差为： 5.3%、0.4%、0.3%；重复性限r为：0.034 mg/L、0.070 mg/L、0.070 mg/L；再现性限R分别为：0.068 mg/L、 0.073 mg/L、0.074 mg/L。 11.2 准确度 6 家实验室分别对含

16、钴浓度为 0.1410.013 mg/L、1.150.08 mg/L 的标准样品进行测定：实验室 内相对误差分别为-2.1%3.6%、-0.9%1.7%；相对误差最终值分别为：0.5%0.04%、0.3%0.03%。 6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标回收率测定：实验室内加标回收率 分别为99.7%101%、94.3%98.6%、94.7%106%；实验室间加标回收率最终值分别为99.5%2.0%、 97.3%4.6%、98.7%8.2%。 12 质量保证和质量控制 12.1 每批样品应至少做一个全程空白试验和实验室空白试验，其测定结果应低于方法检出限。 12.2 工作曲线的相关系数应0.999。 12.3 每批样品应分析校准曲线中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线中间点浓度的相对偏差 应10%，否则，需重新绘制校准曲线。 12.4 每批样品应做加标回收率测定，加标回收率应在90%110%范围内。 12.5 每分析10个样品应进行一次平行样测定，样品数量少于10个时，至少进行一次平行样测定，两 次平行样品分析结果相对偏差应小于10%。 13 废物处理 实验过程中产生的废液，应放置于适当的容器中集中保存，并交由有资质的单位处理。