HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 10182019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of sulfonylurea pesticides High performance liquid chromatography 2019-04-13发布 2019-09-01实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 10182019 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2019年 第13号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法等三项标准为国家环境保护标准

2、，并予发布。 标准名称、编号如下。 一、水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（ HJ 10172019）； 二、水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（ HJ 10182019）； 三、水质 致突变性的鉴别 蚕豆根尖微核试验法（ HJ 10162019）。 以上标准自 2019 年 9 月 1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站 （ 特此公告。 生态环境部 2019年4月13日 HJ 10182019 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰及消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8

3、分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.6 12 废物处理.6 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限.7 附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度.8 HJ 10182019 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态环境，保障 人体健康，规范水中磺酰脲类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心

4、站和青岛理工大学。 本标准验证单位：农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、威海市环境保护监测站、 泰安市环境保护监测站、淄博市环境监测站、青岛华测检测技术有限公司和山东恒诚检测科技有限公司。 本标准生态环境部2019年4月13日批准。 本标准自2019年9月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 10182019 1 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性，试剂配制和样品前处理 过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法

5、。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、 醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。 采用直接进样，进样体积为 50 ml 时，方法检出限为 0.0060.009 mg/L，测定下限为 0.024 0.036 mg/L；采用液液萃取或固相萃取，取样250 ml，试样的定容体积为1.0 ml，进样体积为20 ml时， 方法检出限为0.050.09 mg/L，测定下限为0.200.36 mg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本

6、标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后，用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。根据 保留时间定性，外标法定量。 4 干扰及消除 4.1 当水样中含有干扰目标化合物测定的有机物时，可以通过改变色谱条件或用硅胶柱净化消除部分 干扰。 4.2 在本标准的条件下，苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯-2-甲 氧基苯甲酸（麦草畏）与甲磺隆、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）与氯嘧磺隆色谱峰重叠，对测 定有干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使

7、用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 5.1 磷酸：r（H3PO4）=1.69 g/ml。 5.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 5.3 氯化钠（NaCl）。 在 400下灼烧2 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。 HJ 10182019 2 5.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 400下灼烧2 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 称取0.4 g氢氧化钠（5.5）溶于水中，然后用水稀释至100 ml。 5.7 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 5.8 甲醇（CH3OH）：农

8、残级。 5.9 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.10 乙腈溶液：20+80。 取20 ml乙腈（5.7）和80 ml水混合。 5.11 磺酰脲类农药标准贮备液：r =100 mg/L。 直接购买市售烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、 吡嘧磺隆、氯嘧磺隆有证标准溶液，按标准证书要求保存。 5.12 C18固相萃取柱：1 000 mg/6 ml。 5.13 硅胶净化柱：1 000 mg/6 ml。 5.14 滤膜：0.45 m聚四氟乙烯滤膜。 5.15 氮气：纯度99.99%。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器

9、。 6.2 色谱柱：填料粒径为5 mm，柱长25 cm，内径4.6 mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。 6.3 采样瓶：1 000 ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。 6.4 固相萃取装置：自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。 6.5 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪等。 6.6 分液漏斗：500 ml，具聚四氟乙烯塞。 6.7 微量注射器：10 ml、50 ml和100 ml。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。采集样品时，应使样品充满采样瓶，不留液 上空间。如

10、果样品pH不在79之间，用磷酸（5.1）或氢氧化钠溶液（5.6）调节样品pH至79。对 于含有余氯的水样，需向水样中加入硫代硫酸钠（5.2），使水样中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/L。 采集的样品应在4以下冷藏、避光保存，2 d内分析或萃取完毕。萃取液应在4以下冷藏、避光 保存，8 d内分析完毕。 7.2 试样的制备 7.2.1 直接进样 水样经滤膜（5.14）过滤后，置于2 ml样品瓶中，待测。 HJ 10182019 3 7.2.2 液液萃取 7.2.2.1 萃取 量取250 ml水样置于500 ml分液漏斗中，加入2.5 g氯化钠（5.3）溶解后，用磷酸（5.1）调节pH 约为3。加入2

11、0 ml二氯甲烷（5.9）振荡放气后，振荡萃取2 min，静置15 min，待两相分层后，收集 有机相于三角瓶中。再向水相加入15 ml二氯甲烷（5.9）， 重复 萃取两次，将三次有机相合并，加入适 量无水硫酸钠（5.4）进行脱水，用浓缩装置（6.5）浓缩至1 ml，待净化。对于清洁的样品，直接浓缩 至近干，用乙腈溶液（5.10）定容至1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。 注：部分磺酰脲类农药在酸性中不稳定，样品调节pH约为3后，应立即进行萃取。 7.2.2.2 净化 对于基体复杂的水样，浓缩后的萃取液应进行净化。将10 ml二氯甲烷（5.9）加到硅胶净化柱（5.13） 中，

12、待填料将要暴露到空气之前，将待净化的浓缩液（7.2.2.1）转移至净化柱上，开始收集洗脱液。用 5 ml 二氯甲烷（5.9）洗涤浓缩瓶，并转移到净化柱中，再重复 2 次，收集所有洗脱液，用氮吹仪吹至 近干，用乙腈溶液（5.10）溶解并定容至1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。 7.2.3 固相萃取法 7.2.3.1 柱活化 将固相萃取柱（5.12）固定在固相萃取装置上（6.4）。用 5 ml 甲醇（5.8）以约 2 ml/min 的流速通 过固相萃取柱，待填料将要暴露到空气之前，向柱上加10 ml水，待水剩约2 ml时，关闭阀门。 7.2.3.2 富集 量取250 ml样品置

13、于三角瓶中，用磷酸（5.1）调节pH至36。以约2 ml/min的流速通过活化后 的固相萃取柱，样品完全富集后，继续抽吸5 min或用氮气（5.15）吹扫，使萃取柱干燥。然后加入15 ml 甲醇（5.8）洗脱，洗脱液收集到浓缩瓶中。将浓缩瓶置于氮吹仪（6.5）上60浓缩至近干，再用乙腈 溶液（5.10）溶解并定容至1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。 7.3 空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同步骤进行空白试样的制备。 8 分析步骤 8.1 色谱参考条件 流动相 A：乙腈，流动相 B：磷酸水溶液（0.02%磷酸）；流速：1.0 ml/min；检测波

14、长：230 nm； 进样体积：直接进样为50.0 ml，液液萃取和固相萃取为20.0 ml；柱温：40；梯度洗脱程序见表1。 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 20 80 1022 35 65 2732 40 60 3545 45 55 5055 90 10 6070 20 80 注：5055 min用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。6070 min为色谱柱的平衡时间。 HJ 10182019 4 8.2 校准曲线的建立 8.2.1 直接进样 分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液（5.11），用水逐级稀释制备至少 5 个浓度点的标准系列，各

15、组分质量浓度分别为 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L（此为参考浓度）。 由低浓度到高浓度依次进样，以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，对应的峰高或峰面积 为纵坐标，建立校准曲线。 8.2.2 液液萃取和固相萃取 分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液（5.11），用 乙 腈溶液（5.10）逐级稀释制备至少5个浓度点的 标准系列，各组分质量浓度分别为 0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L（此为 参考浓度）。由低浓度到 高浓度依次 进样，以标准系列溶液中目标

16、化合物的质量浓度为横坐标，对应的 峰高或峰面积为纵坐标，建立校准曲线。 8.3 测定 按照与校准曲线的建立（8.2）相同的条件进行试样（7.2）的测定。 8.4 空白试验 按照与试样测定（8.3）相同的条件进行空白试样（7.3）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 定性分析 根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性，可采用标准添加法、不同波 长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。必要时，应采用液相色谱-串联质谱法对目标化合 物进行确认。 在本标准规定的色谱参考条件（8.1）下，10种磺酰脲类农药的标准色谱图见图1。 0 5 10 15 20 25 30 35 40

17、0 5 10 15 20 25 30 min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 色谱 峰 响 应 值 1烟嘧磺隆；2噻吩磺隆；3甲磺隆；4甲嘧磺隆；5醚苯磺隆；6氯磺隆； 7胺苯磺隆；8苄嘧磺隆；9吡嘧磺隆；10氯嘧磺隆。 图1 磺酰脲类农药标准色谱图（r =0.500 mg/L） 9.2 定量分析 9.2.1 直接进样 样品中目标化合物的质量浓度ri（mg/L）按照式（1）计算。 HJ 10182019 5 i i AaD br -= （1） 式中：ri 样品中目标化合物i的质量浓度，mg/L； Ai 目标化合物i的峰面积或峰高； a目标化合物i校准曲线的截距； b目标化合物i校准曲

18、线的斜率； D 稀释倍数。 9.2.2 液液萃取和固相萃取 样品中目标化合物的质量浓度ri（g/L）按照式（2）计算。 3 s1 10i i VD V rr = （2） 式中：ri 样品中目标化合物i的质量浓度，g/L； ris从校准曲线计算得到试样中目标化合物i的质量浓度，mg/L； V1试样制备后的定容体积，ml； V取样体积，ml； D稀释倍数。 9.3 结果表示 测定结果小数点位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6家实验室用直接进样对10 种磺酰脲类农药质量浓度为0.020 mg/L、0.500 mg/L、8.00 mg/L的工 业废水

19、加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.9%19%、0.2%13%、0.1% 13%；实验室间相对标准偏差分别为6.2%20%、5.1%8.2%、6.8%9.1%；重复性限r分别为0.004 0.006 mg/L、0.0630.084 mg/L、0.891.3 mg/L；再现性限R分别为0.0050.012 mg/L、0.110.13 mg/L、 1.72.2 mg/L。 6 家实验室用液液萃取对 10 种磺酰脲类农药质量浓度为 0.200 mg/L、2.00 mg/L、32.0 mg/L 的地表 水加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.7%20%、1.8

20、%20%、1.4%16%； 实验室间相对标准偏差分别为12%21%、11%23%、14%22%；重复性限r分别为0.050.07 mg/L、 0.300.56 mg/L、4.77.8 mg/L；再现性限R分别为0.070.11 mg/L、0.691.2 mg/L、1219 mg/L。 6家实验室用液液萃取对10种磺酰脲类农药质量浓度为2.00 mg/L的生活污水和32.0 mg/L工业废 水加标样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 2.7%19%、1.2%21%；实验室间 相对标准偏差分别为6.5%21%、11%20%；重复性限r分别为0.361.0 mg/L、4.211 m

21、g/L；再现 性限R分别为0.571.2 mg/L、1117 mg/L。 6 家实验室用固相萃取对 10 种磺酰脲类农药质量浓度为 0.200 mg/L、2.00 mg/L、32.0 mg/L 的地表 水加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为0.9%21%、1.3%17%、0.6%20%； 实验室间相对标准偏差分别为9.9%17%、12%25%、9.0%18%；重复性限r分别为0.040.07 mg/L、 0.200.42 mg/L、3.88.1 mg/L；再现性限R分别为0.060.09 mg/L、0.631.2 mg/L、9.215 mg/L。 HJ 10182019 6

22、10.2 准确度 6家实验室用直接进样对含磺酰脲类农药质量浓度为00.093 mg/L、02.01 mg/L、024.2 mg/L 的工业废水分别加标0.500 mg/L的样品进行了6次重复分析测定：10种磺酰脲类农药的平均加标回收 率范围分别为97.4%104%、90.5%107%、83.1%103%。加标回收率最终值分别为97.4%13.6% 104%14.0%、90.5%23.2%107%19.8%、83.1%18.6%103%25.8%。 6家实验室用液液萃取对加标质量浓度为0.200 mg/L、2.00 mg/L、32.0 mg/L的地表水样品进行了6 次重复分析测定：10 种磺酰脲

23、类农药的平均加标回收率范围分别为 80.5%86.8%、84.2%95.6%、 78.4%91.1%；加标回收率最终值分别为 80.5%24.0%86.8%25.0%、80.5%24.0% 95.6%25.8%、78.4%22.4%91.1%30.0%。 6 家实验室用液液萃取对加标质量浓度为 2.00 mg/L 的生活污水样品，对含磺酰脲类农药质量浓度 为071.3 g/L的工业废水加标32.0 mg/L的样品进行了6次重复分析测定：10种磺酰脲类农药的平均 加标回收率范围分别为 76.4%101%、81.9%92.6%；加标回收率最终值分别为 78.9%27.0% 101%26.6%、81

24、.9%11.0%92.6%28.0%。 6家实验室用固相萃取对加标质量浓度为0.200 mg/L、2.00 mg/L、32.0 mg/L的地表水样品进行了6 次重复分析测定：10种磺酰脲类化合物的平均加标回收率范围分别为78.2%89.4%、81.4%92.9%、 80.3%88.8%。加标回收率最终值分别为 78.2%20.2%89.4%24.6%、81.7%39.0% 92.9%27.0%、80.3%27.6%88.8%17.8%。 精密度和准确度结果参见附录B。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白试验 每20个样品或每批次（20个样品/批）应至少做一个实验室空白，测定结果应低于方法

25、检出限。 11.2 校准 校准曲线的相关系数0.995。每 10 个样品或每批次（10 个样品/批）应测定一个校准曲线中间 浓度点标准溶液，测定结果与该点浓度的相对误差应在15%之内。 11.3 平行样 每20个样品或每批次（20个样品/批）应做一个平行样。对于直接进样法，平行样的相对偏 差30%。对于液液萃取和固相萃取，平行样的相对偏差35%。 11.4 基体加标 每20个样品或每批次（20个样品/批）应做一个基体加标样。对于直接进样法，基体加标回收率 应在70%130%之间。对于液液萃取和固相萃取，基体加标的回收率应在60%130%之间。 12 废物处理 实验中产生的有机废液应集中收集和保

26、管，并做好相应的标识，委托有资质的单位进行处理。 HJ 10182019 7 附 录 A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了10种磺酰脲类农药的方法检出限和测定下限。 表A.1 方法的检出限和测定下限 直接进样 液液萃取 固相萃取 序 号 农药名称 英文名称 CAS号 检出限/ （mg/L） 测定下限/ （mg/L） 检出限/ （g/L） 测定下限/ （g/L） 检出限/ （g/L） 测定下限/ （g/L） 1 烟嘧磺隆 Nicosul- furon 111991-09-4 0.009 0.036 0.05 0.20 0.05 0.20 2 噻吩磺隆 Thifensul-

27、furonmethyl 79277-27-3 0.009 0.036 0.05 0.20 0.07 0.28 3 甲磺隆 Metsulfuron-methyl 74223-64-6 0.006 0.024 0.06 0.24 0.09 0.36 4 甲嘧磺隆 Sulfome- turonmethyl 74222-97-2 0.006 0.024 0.06 0.24 0.07 0.28 5 醚苯磺隆 Triasul- furon 82097-50-5 0.009 0.036 0.06 0.24 0.09 0.36 6 氯磺隆 Chlorsul- furon 64902-72-3 0.006 0.

28、024 0.07 0.28 0.09 0.36 7 胺苯磺隆 Ethametsul- furonmethyl 97780-06-8 0.009 0.036 0.09 0.36 0.08 0.32 8 苄嘧磺隆 Bensulfuron-methyl 83055-99-6 0.009 0.036 0.09 0.36 0.06 0.24 9 吡嘧磺隆 Pyrazosul- furonethyl 93697-74-6 0.006 0.024 0.06 0.24 0.06 0.24 10 氯嘧磺隆 Chlorimuron-ethyl 90982-32-4 0.006 0.024 0.06 0.24 0.

29、09 0.36 HJ 10182019 8 附 录 B （资料性附录） 方法的精密度和准确度 表B.1表B.6分别给出了10种磺酰脲类农药的方法精密度和准确度。 表B.1 工业废水直接进样的精密度 序号 农药名称 加标浓度/ （mg/L） 测定均值/ （mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重现性限r / （mg/L） 再现性限R / （mg/L） 0.020 0.019 1.716 16 0.005 0.009 0.500 0.518 0.413 5.1 0.084 0.11 1 烟嘧磺隆 8.00 7.55 0.811 6.8 1.1 1.8 0.020 0.

30、019 0.919 8.1 0.004 0.006 0.500 0.509 0.39.5 7.3 0.065 0.12 2 噻吩磺隆 8.00 7.54 0.811 8.8 1.1 2.1 0.020 0.020 1.414 11 0.004 0.020 0.500 0.513 0.49.2 7.3 0.064 0.12 3 甲磺隆 8.00 7.54 0.810 9.1 1.1 2.2 0.020 0.020 1.514 16 0.005 0.020 0.500 0.507 0.49.0 6.9 0.065 0.12 4 甲嘧磺隆 8.00 7.48 0.710 7.1 0.89 1.7 0

31、.020 0.020 2.616 11 0.006 0.020 0.500 0.519 0.310 6.3 0.074 0.12 5 醚苯磺隆 8.00 7.85 0.712 7.6 1.3 2.1 0.020 0.019 1.715 11 0.004 0.019 0.500 0.511 0.29.1 7.8 0.063 0.13 6 氯磺隆 8.00 7.56 0.810 9.0 0.94 2.1 0.020 0.019 1.916 6.2 0.004 0.019 0.500 0.510 0.29.4 7.5 0.068 0.13 7 胺苯磺隆 8.00 7.82 0.113 8.8 1.1

32、 2.2 0.020 0.020 1.111 10 0.004 0.020 0.500 0.505 0.28.9 8.2 0.065 0.13 8 苄嘧磺隆 8.00 7.53 0.713 7.6 1.1 1.9 0.020 0.020 1.916 11 0.006 0.020 0.500 0.509 0.49.2 7.6 0.063 0.13 9 吡嘧磺隆 8.00 7.82 0.312 7.5 1.0 1.9 0.020 0.020 1.616 20 0.004 0.021 0.500 0.523 0.78.7 7.5 0.066 0.13 10 氯嘧磺隆 8.00 7.41 1.112

33、8.9 1.3 2.2 HJ 10182019 9 表B.2 液液萃取的精密度 序号 农药名称 样品类型 加标浓度/ （g/L） 测定均值/ （g/L） 实验室内相对标准偏差/% 实验室间相对标准偏差/% 重现性限r / （g/L） 再现性限R/ （g/L） 0.200 0.17 3.916 15 0.05 0.08 2.00 1.66 5.215 19 0.38 0.95 地表水 32.0 27.7 1.610 18 4.7 15 生活污水 2.00 1.64 9.515 20 0.61 1.1 1 烟嘧磺隆 工业废水 32.0 25.9 3.520 11 8.2 11 0.200 0.17

34、 5.718 14 0.06 0.09 2.00 1.82 2.59.6 23 0.35 1.2 地表水 32.0 28.4 1.812 20 5.4 17 生活污水 2.00 1.80 2.99.5 21 0.36 1.1 2 噻吩磺隆 工业废水 32.0 27.6 3.617 16 7.6 14 0.200 0.17 9.420 14 0.07 0.09 2.00 1.82 2.510 22 0.30 1.2 地表水 32.0 28.6 1.712 22 5.9 19 生活污水 2.00 1.83 2.716 17 0.36 0.91 3 甲磺隆 工业废水 32.0 28.0 4.721

35、13 11 14 0.200 0.17 4.115 16 0.06 0.09 2.00 1.88 2.511 11 0.38 0.69 地表水 32.0 29.2 2.216 17 7.5 15 生活污水 2.00 1.70 3.110 9.6 0.39 0.58 4 甲嘧磺隆 工业废水 32.0 27.8 3.313 20 7.7 17 0.200 0.16 5.417 12 0.05 0.07 2.00 1.84 2.518 12 0.56 0.80 地表水 32.0 28.6 1.514 17 6.9 15 生活污水 2.00 2.03 5.615 13 0.60 0.94 5 醚苯磺隆

36、 工业废水 32.0 27.4 3.19.9 14 4.2 11 0.200 0.16 5.316 15 0.05 0.08 2.00 1.75 1.813 22 0.39 1.2 地表水 32.0 27.8 2.011 21 6.1 18 生活污水 2.00 1.75 4.014 21 0.49 1.2 6 氯磺隆 工业废水 32.0 27.9 3.219 17 8.3 15 0.200 0.16 6.216 13 0.06 0.08 2.00 1.78 2.510 15 0.37 0.81 地表水 32.0 28.0 1.414 16 6.9 14 生活污水 2.00 1.83 4.413

37、 13 0.52 0.80 7 胺苯磺隆 工业废水 32.0 26.3 1.716 14 7.5 13 0.200 0.17 7.019 19 0.06 0.11 2.00 1.73 3.313 16 0.41 0.86 地表水 32.0 27.4 2.112 15 6.6 13 生活污水 2.00 1.74 4.016 7.4 0.49 0.57 8 苄嘧磺隆 工业废水 32.0 27.6 4.514 10 7.2 9.9 HJ 10182019 10 续表 序号 农药名称 样品类型 加标浓度/ （g/L） 测定均值/ （g/L） 实验室内相对标准偏差/% 实验室间相对标准偏差/% 重现性限

38、r / （g/L） 再现性限R/ （g/L） 0.200 0.17 2.819 18 0.07 0.11 2.00 1.73 3.820 11 0.55 0.74 地表水 32.0 27.9 2.113 20 6.2 16 生活污水 2.00 1.79 3.219 17 0.62 1.0 9 吡嘧磺隆 工业废水 32.0 25.3 4.614 18 6.9 14 0.200 0.17 2.720 21 0.06 0.11 2.00 1.66 3.320 15 0.55 0.84 地表水 32.0 25.1 5.116 14 7.8 12 生活污水 2.00 1.65 4.319 6.5 1.0

39、 1.0 10 氯嘧磺隆 工业废水 32.0 25.0 3.821 18 11 16 表B.3 地表水固相萃取的精密度 序号 农药名称 加标浓度/ （g/L） 测定均值/（g/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重现性限r/ （g/L） 再现性限R/ （g/L） 0.200 0.16 2.313 14 0.04 0.07 2.00 1.62 3.712 25 0.32 1.2 1 烟嘧磺隆 32.0 25.9 2.120 17 8.0 14 0.200 0.16 3.715 12 0.05 0.07 2.00 1.66 1.98.3 21 0.25 1.0 2 噻吩磺

40、隆 32.0 25.5 2.414 18 5.0 14 0.200 0.18 2.320 14 0.07 0.09 2.00 1.68 3.813 17 0.37 0.88 3 甲磺隆 32.0 26.3 1.913 17 4.8 13 0.200 0.16 3.421 13 0.05 0.07 2.00 1.69 3.46.4 14 0.24 0.70 4 甲嘧磺隆 32.0 26.8 0.67.7 13 3.7 11 0.200 0.17 3.123 14 0.07 0.09 2.00 1.70 3.95.8 12 0.23 0.63 5 醚苯磺隆 32.0 27.6 1.57.0 14

41、3.8 11 0.200 0.16 3.213 17 0.04 0.09 2.00 1.63 4.37.3 14 0.27 0.70 6 氯磺隆 32.0 26.5 2.511 15 4.6 12 0.200 0.17 0.919 16 0.05 0.09 2.00 1.81 1.85.2 14 0.20 0.74 7 胺苯磺隆 32.0 27.3 2.019 17 7.9 15 0.200 0.17 2.417 13 0.04 0.07 2.00 1.86 4.07.2 14 0.27 0.79 8 苄嘧磺隆 32.0 28.4 2.111 9.9 6.2 9.7 0.200 0.16 5.

42、615 14 0.05 0.08 2.00 1.82 1.87.7 15 0.26 0.79 9 吡嘧磺隆 32.0 28.1 2.514 10 7.0 11 0.200 0.16 4.711 9.9 0.04 0.06 2.00 1.80 1.317 18 0.42 0.97 10 氯嘧磺隆 32.0 27.2 3.112 9.0 6.7 9.2 HJ 10182019 11 表B.4 工业废水直接进样的准确度 序号 农药名称 样品的浓度/ （mg/L） 加标浓度/ （mg/L） 加标回收率 范围/% 2/%PSP ND 91.5110 10115.6 ND0.068 96.6109 1029.8 1 烟嘧磺隆 ND0.300 0.500 89.0108 99.013.4 ND0.021 89.8108 98.912.2 ND0.655 75.4101 92.823.6 2 噻吩磺隆 ND3.80 0.500 72.794.3 83.118.6 ND0.014 92.8114 10015.0 0.1480.543 76.0119 98.527.4 3 甲磺隆 0.6155.19 0.500 75