GA T 1641-2019 法庭科学 疑似毒品中苯丙A和替苯丙A检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、 GA/T ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品中苯丙胺和替苯丙胺 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences Examination methods for amphetamine and MDA in suspected drugs GC and GC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

2、本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心 、公安部 物证鉴定中心。 本标准主要起草人：王跨陡 、 高利生、 张润生 、 汪蓉 、 张春水、郑珲、 张玉荣 、 钱振华、徐鹏、黄 星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。 GA/T 1 法庭 科学 疑似毒品中 苯丙胺和替苯丙胺 检验 气 相色谱和 气 相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学疑似毒品中苯丙胺（ AMP）和替苯丙胺（ 3.4-亚甲基二氧基安非他明， MDA） 两种苯丙胺类毒品的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性 检验 方法 和气

3、相色谱（ GC）定量检验方法。 本标准适用于法庭科学固体检材（晶体、粉末、药片等）中苯丙胺和替苯丙胺的定性 分析和 定量 分 析 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJF 1059.1 2012 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定 的 术语和定义适用于本文件。 4 原理 固体检材 用 甲醇 超声溶解 ， 以空白、内标和已知标准物质为对照， 采用气相色谱 -质谱 （ GC-MS）、 气

4、相色谱 -氢火焰离子化检测器 （ GC-FID） 或氮磷检测器 （ GC-NPD）检测， 以保留时间、质谱特征碎 片离子 峰 和 离子 丰度 比 作为定性判断依据； 按照平行操作的要求，与平行操作的已知浓度标准物质响应 值比较，根据 色谱 峰面积， 用 内标法 或外标法 定量 分析 。 5 试剂 和 材料 5.1 试剂 试剂包括： a） 甲醇 ：分析纯 ； b） 内标物： 普 罗地芬（ SKF525A） 、 十七烷 ； c） 标准物质 溶液 ： 1） 标准物质： 苯丙胺 ， 替苯丙胺 ； 2） 标准物质溶液： 根据标准物质纯度和盐型换算后 ，用甲醇 分别配制苯丙胺和替苯丙胺 1.0mg/mL的

5、标准物质溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期 12个月； 3） 标准工作溶液按实验需求分为以下 五 类： GA/T 2 定 性 用 内标 工作溶液：称取普罗地芬（ SKF525A，内标） 20mg，用甲醇定容至 10mL 容量瓶中，混匀，密封， 配制成 2.0mg/mL 普罗地芬内标 工作 溶液置于冰箱中冷藏保 存，有效期 12个月。 移取 1mL的 2.0mg/mL 普罗地芬内标 工作 溶液，用甲醇定容至 100mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.02mg/mL普罗地芬内标工作溶液 ， 置于冰箱 中冷藏保存，有效期 6个月； 定性用标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL的苯丙胺 （

6、替苯丙胺 ） 标准物质溶液各 1mL， 用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.1mg/mL苯丙胺 （ 替苯丙胺 ）标 准物质溶液， 置于冰箱中冷藏保存， 有效期 6个月 。再 移取 0.1mg/mL的苯丙胺 （ 替苯 丙胺 ） 标准 物质 溶液 2.0mL，用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.02mg/mL苯丙胺 （ 替苯丙胺 ）标准物质溶液， 置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月。 其余浓度定性用标准工作溶液，按 实 验需求由 1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物 质溶液稀释配制； 外标法 用标准工作溶液：分别移取 1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙

7、胺标准物质溶液各 1mL，分别用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封，配制成 0.1mg/mL苯丙胺和替 苯丙胺标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期 6个月；其余浓度定量用标准工 作溶液，按实验需求由 1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液稀释配制； 内标法 用 内标 工作溶液：称取十七烷（内标） 250mg，用甲醇定容至 100mL容量瓶中， 混匀，密封，配制成 2.5mg/mL十 七 烷内标工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期 12个月。使用时，移取 10mL的 2.5mg/mL十七烷内标 工作 溶液，用甲醇定容至 50mL 容量瓶中，混匀，密封，配制成 0.5mg/mL十

8、七烷内标工作溶液，置于冰箱中冷藏保 存，有效期 6个月； 内标法用标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL苯丙胺 （ 替苯丙胺 ） 标准工作溶液及 0.5mg/mL 十七烷内标工作溶液各 0.5mL于进样瓶中，配制成内标法用标准工作溶液。 其余浓度 内标法用标准工作溶液，按实验需求由 1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液 及 0.5mg/mL十 七 烷 内标工作溶液稀释配制。 5.2 材料 材料 包括 ： a） 具盖离心管； b） 容量瓶； c） 进样瓶 。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱仪 （ GC） ：配 氢 火焰离子化检测器（ FID） 或 氮磷检测器（ NPD

9、）及自动进样器； b） 气相色谱 -质谱仪 （ GC-MS） ：配有电子轰击源（ EI）； c） 移液 枪 ； d） 瓶口移液器 ：量程 0mL 10mL； e） 超声波清洗器； f） 涡旋振荡器； g） 离心机； h） 电子天平：分度值 0.01mg。 7 定性分析 GA/T 3 7.1 样品 提取 取 固体检材 样品 适量，将其混匀后 研磨 并制成细粉备用。 取 细粉 约 10mg 置于 10mL 具盖离心管 中 ，加 入 0.02mg/mL 普 罗地芬 内标 工作溶液 10mL，用 超声 波清洗器超声 溶解， 3000r/min 离心 3min，取上清液 作为检材样品提取液 供气相色谱

10、-质谱仪定性分析。 可根据实验情况调整样品称量重量 。 7.2 仪器检测 7.2.1 仪器条件 7.2.1.1 气相色谱 -质谱 仪 条件 以下为参考条件 ， 可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱柱 (或 5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷等效柱 )， 30m0.32mm， 0.25m 或 30m0.25mm， 0.25m； 注： DB-5MS毛细色谱柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 100保持 1min，以

11、 20/min速率升温至 280，保持 20min； c） 进样口温度： 260； d） 传输线温度： 280； e） 离子源温度： 230； f） 四级杆温度： 150； g） 载气：氦气； h） 柱流量（恒流）： 1mL/min 2mL/min； i） 进样方式：分流进样，分流比： 5:1 50:1； j） 质量扫描范围： 40amu 500amu； k） 扫描方式：全扫描 (SCAN)或选择离子监测 (SIM)； l） 倍增器电压：参考自动调谐参数值； m） 溶剂延迟： 3min； n） 阈值： 50。 7.2.1.2 气相色谱 -离子阱质谱 仪 条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器

12、等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱柱 (或其他 5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷等效柱 )， 30m0.32mm， 0.25m或 30m0.25mm， 0.25m； 注： DB-5MS毛细色谱柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是 为了 方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 100保持 1min，以 20/min速率升温至 280，保持 20min； c） 进样口温度： 260； d） 传输线温度： 280； e） 离子阱温度： 150； f） 载气：氦气； g） 柱

13、流量（恒流）： 1mL/min 2mL/min； h） 进样方式：分流进样，分流比： 5:1 50:1； i） 质量范围： 40amu 550amu； j） 采集方式：全扫描（ SCAN）或选择离子监测（ SIM）； GA/T 4 k） 灯丝电流： 10A； l） 倍增器：参考自动调 谐参 数值； m） 目标值： 5000 counts； n） 溶剂延迟： 3min。 7.2.2 进样 分别吸取甲醇（空白）、检材样品提取液、 0.02mg/mL定性用内标工作溶液 、 0.1mg/mL定性用标准 工作溶液 和 0.02mg/mL定性用标准工作溶液 各 1.0L，按 7.2.1条件进样分析。 8

14、定量分析 8.1 外标法 8.1.1 样品 制备 平行称取 7.1 制备的细粉 2 份（根据检材样品定性检测时得到的峰面积或峰高估算 称取重量 ，以使 配制的检材样品稀释液浓度与所使用的 外标法 用 标准工作溶液浓度相近；如需提供测量结果的不 确定 度，则平行称取 7.1 制备的细粉 6 份），置于具盖离心管中，加甲醇 10mL， 用超声波清洗器超声溶解 ， 用离心机 3000 r/min 离心 3min， 作为检材样品稀释液备用。 分别 吸取 检材样品稀释液 1.0mL 及 浓度相近的 外标法 用标准工作溶液 1.0mL 至 进样瓶内 ，供气相 色谱（ GC-FID 或 GC-NPD）外标法

15、定量检测。 8.1.2 仪器检测 8.1.2.1 气相色谱 仪 条件 以下为参考条件： a） 色谱柱： DB-5毛细色谱柱（ 或其他 5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷等效柱） ， 30m0.32mm, 0.25m或 30m0.25mm,0.25m； 注： DB-5毛细色谱柱均为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 140保持 4min，以 20/min速率升温至 260，保持 6min； c） 进样口温度： 280； d） 检测器温度： 300； e）

16、载气：氮气； f） 进样模式：不分流； g） 柱流量（恒流）： 1mL/min 2mL/min； h） 燃烧气：氢气； i） 燃烧气流速： 30mL/min； j） 助燃气：空气； k） 助燃气流速： 300mL/min； l） 辅助气： 氮气 ； m） 辅助气流速： 25mL/min。 8.1.2.2 进样 分别吸取甲醇（空白）、检材样品 稀释液 、 外标法 用标准工作溶液 各 1.0L，按 8.1.2.1 条件进样分 析。每份检材样品 稀释液 和 外标法 用标准工作溶液 各进样分析 2 3 次 ，相关检测数据 参 见附录 A。 8.1.2.3 计算 GA/T 5 8.1.2.3.1 含量计

17、算 记录各 检材 样品 稀释液 和 外标法 用标准工作溶液 中目标物的保留时间和峰面积， 按公式（ 1）计算 检材 样品中目标 物 的百分含量： 100%EC V EM = 样 标标 （ 1） 式中： 检材样品中 目标物的百分含量， 用百分比（ %）表示 ； E 样 检材样品 稀释液 中目标物的峰面积值； E 标 外标法用 标准 工作溶液 中目标物的峰面积值； C 标 外标法用 标准工作溶液浓度，单位为毫克每毫升 （ mg/mL）； M 检材样品称 量 重量，单位为毫克（ mg）； V 检材样品的定容体积，单位为毫升（ mL）； 然后计算 检材 样品中目标物的百分含量的平均值。 8.1.2.3

18、.2 相对相差 计算 按公式（ 2）计算出两个平行样品之间 目标物 含量的相对相差： 12 100%RD = （ 2） 式中： RD 相对相差 ， 用百分比（ %）表示 ； 1、 2 2 份检材 样品平行测定的目标物含量数值； 2份检材 样品平行测定的目标物含量平均值。 8.1.2.3.3 异常值检验 按照公式（ 3）对 6份（或 5份）检材样品平行测定数据进行格拉布斯（ Grubbs）可疑值判别。 0 i ixxG s= （ 3） 式中： xi 可疑值； x0 平均值； s 6 个（或 5 个）数据的单次测定标准差； Gi Grubbs 统计量。 8.2 内标法 8.2.1 样品 制备 平行

19、称取 7.1 制备的细粉 2 份（根据检材样品定性检测时得到的峰面积或峰高估算 称取重量 ，以使 配制的检材样品 检测液 浓度与所使用的 内标法用 标准工作溶液浓度相近；如需提供测量结果的不确定 度，则平行称取 7.1 制备的细粉 6 份），置于具盖离心管中，加甲醇 10mL， 用超声波清洗 器超声溶 解 ， GA/T 6 用离心机 3000 r/min 离心 3min， 作为检材样品稀释液备用。 吸取 检材样品稀释液 0.5mL 至 进样瓶内，加 0.5mg/mL 内标法 用内标工作溶液 0.5mL 混匀，作为检 材样品检测液； 同时 吸取浓度相近的 内标法用标准 工作溶液 ， 供气相色谱（

20、 GC-FID 或 GC-NPD）内标 法定量检测。 8.2.2 仪器 检测 8.2.2.1 仪器条件 同 8.1.2.1。 8.2.2.2 进样 分别吸取甲醇（空白）、检材样品检测液、 内标法用标准工作溶液 各 1.0L，按 8.1.2.1 条件进样分 析。每份检材样品检测液和 内标法用标 准工作溶液 各进样分析 2 3 次。 8.2.2.3 计算 8.2.2.3.1 含量 计算 记录各检材样品检测液和 内标法用标准工作溶液 中 目标物和内标的保留时间和峰面积值，按公式 （ 4）计算检材样品中目标物的百分含量： 100%AC V AM = 样 标标 （ 4） 式中： 检材样品中目标物的百分含

21、量， 用百分比（ %）表示 ； A 样 检 材样品检 测液中目标物与内标的峰面积比值； A 标 内 标法用 标准 工作溶液 中目标物与内标的峰面积比值； C 标 内标法用 标准工作溶液浓度，单位为毫克每毫升 （ mg/mL）； M 检材样品称取重量，单位为毫克（ mg）； V 检材样品的定容体积，单位为毫升（ mL）； 然后计算样品的含量平均值。 8.2.2.3.2 相对相差计算 同 8.1.2.3.2。 8.2.2.3.3 异常值检验 同 8.1.2.3.3。 9 结果评价 9.1 定性结果评价 9.1.1 阳性结果评价 在气相色谱 -质谱（ GC-MS）分析 中，如果检材样品 提取 液中出

22、现与 定性用标准工作溶 液 中目标物 相同保留时间 (相对差异不超过 1%)的总离子流图色谱峰，且质谱特征 离子及 相对 丰度比符合表 1的 允许 偏差范围 （相关毒品标准品的质 谱图 参 见附录 B），甲醇（空白）和 定性用内标工作溶液 无干扰，则检 材样品阳性结果可靠，检验结果表述为：样品中检出 苯丙胺或替苯丙胺 成分 。 GA/T 7 表 1 GC-MS 定性确 认 时 特征 离子丰度 比 的最大允许偏差 范围 特征 离子丰度 比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 允许偏差范围 10% 15% 20% 50% 9.1.2 阴性结果评价 在气相色谱 -质谱（ GC-MS）分析

23、中，如果 0.02mg/mL 定性用标准工作溶液 出现目标物总离子流图 色谱峰和特征离子碎片， 10mg/mL 检材样品 提取 液中出现内标总离子流图色谱峰和特征离子碎片，而 未出现与目标物相同 保留时间 （ 相对差异不超过 1%） 的总离子流图色谱峰和特 征离 子碎 片， 或出现但 峰高低于 0.02mg/mL 定性用 标准工作溶液中目标物的色 谱峰， 则检材样品阴性结果可靠， 检验结果表 述为：样品中未检出 苯丙胺或替苯丙胺 成分。 如果检材样品 提取 液中未出现内标总离子流图色谱峰和特 征离子碎片，或 0.02mg/mL 定性用标准工作溶液 未出现目标物总离子流图色谱峰和特征离子碎片，则

24、 检材样品阴性结果不可靠。苯丙胺和替苯丙胺的相关资料参见附录 A。 按公式（ 5）计算保留时间相对差异。 ( ) ( ) () 100%R i R s Rs tt t =保 留 时 间 相 对 差 异 （ 5） 式中： tR(i) 样品中目标物的保留时间 ，单位为分钟（ min） ； tR(s) 标准物质的保留时间 ， 单位为分钟（ min） 。 9.2 定量结果评价 9.2.1 定 量结果有 效 性 对 2份检材样品平行测定数据进行相对相差（ RD）的计算，如果 RD10%，则测定数据有效；如果 RD 10%，则测定的数据无效 ， 应 按 第 8章 定量分析 步骤重新提取、检验 。 9.2.

25、2 异常值检验 对 6份（或 5份）平行测定数据进行 Grubbs可疑值判别，如果 GiGn（ 95） ，则数据有效，否则应剔除 该数据，但只 能剔除 1个数据，否则本次测定无效，应 按 第 8章 定量分析 步骤重新提取、检验 。 当测定 次数 n=6 时 ， G6（ 95） =1.822；当测定次数 n=5 时， G5（ 95） =1.672。 9.2.3 含量 结果计算 以 2 份检材样品含量测定结果的平均值作为定量结果（如需提供定量结果的不确定度，则以 6 份或 5 份检材样品含量测定的平均值作为含量结果） 。 9. 3 含量结果表述 定量检验完成后，检验结果应表述为：从检材样品中检出苯

26、丙胺或替苯丙胺成分，其中苯丙胺或替 苯丙胺含量为 . %。 9.4 测量不确定度的评定与表述 如需提供 测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述按 JJF 1059.1 2012的规定执行。 GA/T 8 附录 A （资料性附录） 苯丙胺和替苯丙胺的相关数据 A.1 气相色谱 -质谱（ GC-MS） 定性检测限 苯丙胺 （特征离子峰为 44、 91）和 替苯丙胺 （特征离子峰为 44、 136）均 为 0.02mg/mL， 检材样品 浓度为 10mg/mL时， 相当于 检材样品中目标物的质量百分 含量为 0.2%。 A.2 气相色谱（ GC）定量范围 苯丙胺 和 替苯丙胺的线性范围 均为 0

27、.05mg/mL 1.0mg/mL。 检 材样品 浓 度 为 10mg/mL时，相当于检 材样品中目标物的质量百分含量为 0.5%。 GA/T 9 附录 B （资料性附录） 苯 丙胺 和替苯丙胺的相关图谱 B.1 苯丙胺 和 替苯丙胺 的 GC-FID 色谱 图 见图 B.1。 m in0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 pA 40 60 80 100 120 140 F I D 1 B , 后部信号 ( 2 0 1 9 0 9 1 6 S T - 1 . D ) 1 .3 6 3 2 .1 8 6 - AMP 5 .0 5 1 - MD A 7 .2 4 1 - IS 说明： 苯丙胺（ 2.186min）； 替苯丙胺（ 5.051min）； 十七烷（内标， 7.241min） 。 图 B.1 苯 丙胺 和替苯丙胺及其十七烷内标物的气相色谱图（ GC-FID） B.2 苯丙胺 和 替苯丙胺 的质谱图见 图 B.2图 B.3。 图 B.2 苯丙胺 的质谱图 GA/T 10 图 B.3 替苯丙胺的质谱图