DB63 T 1318-2014 氯化钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 备案号：43270-2014 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 13182014 氯化钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺 盐容量法 （本稿完成日期：2014-08-06） 2014 - 09 - 22发布 2014 - 11 - 01实施 青海省质量技术监督局 发 布 DB63/T 13182014 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省盐化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由青海省质量技术监督局归口。 本标准主要起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：青海盐湖工业股份有限

2、公司。 本标准主要起草人：刘宏、王和平、李辉林、张生顺、景艳、屈小荣、吴泽培、吴金芳、温建华、 张延芳。 DB63/T 13182014 1 氯化钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 1 范围 本标准规定了氯化钾中氧化钾含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于氯化钾中（质量分数）55%62%(干基)氧化钾含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6549 氯化钾 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3

3、696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 氯化钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六烷基三甲基 溴化铵）反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂溴酚蓝变成蓝色。 NaB(C 6 H 5 ) 4 +KCL=KB(C 6 H 5 ) 4 +NaCl NaB(C 6 H 5 ) 4 +CH 3 (CH 2 ) 15 (CH 3 ) 3 NBr=NaB(C 6 H 5 ) 4 CH 3 (CH 2 ) 15 (CH 3 ) 3 NB

4、r 4 试剂和仪器 4.1 试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定。 实验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T 2843 化肥 产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液之规定制备。 a) 硫酸镁-冰醋酸溶液：准确称取127.0 g（ MgSO47H2O）溶于水中，加入59.00 mL冰醋酸， 用水稀释至500 mL，摇匀。 b) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=3.5）：将2 mol/L乙酸溶液和1 mol/L乙酸钠溶液按4:1体积混 合。 c) 乙酸溶液(2 mol/L)

5、:量取59.00 ml冰醋酸，用水稀释至500 mL，混匀。 d) 乙酸钠溶液(1 mol/L):准确称取13.60 g乙酸钠溶解后用水稀释至500 mL，混匀。 e) 溴酚蓝指示剂（0.1）：准确称取0.10 g溴酚蓝溶于10 mL95%乙醇中，用水稀释至100 mL， 混匀，加2滴1 mol/L的NaOH溶液调整酸度。 f) 松节油：分析纯。 DB63/T 13182014 2 g) 氯化钾基准溶液（含K + 1 mg/mL）：称取1.906 7 g于1302 的恒温干燥箱中恒重3小时 的基准氯化钾溶于水中，移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。 h) 四苯硼钠标准溶液(1) 配制：

6、称取10.0 g四苯硼钠溶于约200 mL水中,搅拌溶解后,加入3.0 g活性碳, 稀释定容至 1 L,放置12小时后，中速定量滤纸过滤，用1 mol/L氢氧化钠调pH=89，置棕色试剂瓶中待标。 标定：准确移取5.00 mL氯化钾标准溶液(含K + 约5 mg)于150 mL三角瓶中，加水至30 mL， 加入2 mL硫酸镁冰醋酸溶液，在不断摇动下由滴定管逐滴加10.00 ml的四苯硼钠溶液，放置5 分钟，加2 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，加0.3 ml松节油，3滴4滴0.1%溴酚蓝指示剂，充分摇 动后用季胺盐标准溶液滴至溶液呈蓝色即为滴定终点。 四苯硼钠标液对钾离子的滴定度按下式(1)计算： V

7、 K T f00.10 .(1) 式中： T1 mL四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数，mg/mL； K取KCl基准溶液所含钾离子毫克数，mg/mL； 10.00加入四苯硼钠标准溶液体积， mL； f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； V消耗季胺盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 i) 季胺盐标准溶液（0.5） 配置：称取10.0 g十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)置于2 L的烧杯中，用250 mL95%的乙 醇溶解,然后迅速加水至2 L,混匀后储存于试剂瓶中（如室温15 以下,季胺盐易析出,可将试剂 瓶储存于温水浴中，使之溶解后使用）。 标定：准确移取5.00 mL1

8、%四苯硼钠标液于250mL三角瓶中，加水至30 mL，加2.00 mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，加0.3 ml松节油，3滴4滴溴酚蓝指示剂，然后用季胺盐标准溶液滴至蓝色即 为滴定终点。 季胺盐标液对四苯硼钠标液换算系数f按下式(2)计算： A 00.5 f .(2) 式中： f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； 5.00移取四苯硼钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； A消耗季胺盐标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.2 仪器 棕色酸式滴定管：25 mL。 5 试验方法 5.1 样品的制备 用四分法，样品经过多次缩分后，称取约10 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯

9、中，用适量 水溶解，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液标记为A溶液。用25 mL移液管吸取A 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测，此溶液标记为B溶液。 DB63/T 13182014 3 5.2 试样的测定 移取5.00 mL样品B溶液于150 mL三角瓶中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁冰醋酸溶液在不断摇 匀下，用25 mL棕色酸式滴定管逐滴加10.00 mL 1四苯硼钠溶液，放置5分钟，加2 mL的乙酸-乙酸钠 缓冲溶液，加约0.3 mL松节油，加3滴4滴0.1溴酚蓝指示剂，充分摇匀，然后用季胺盐标准溶液滴 定至出现蓝色即为终点。 5.3 结果

10、计算 氧化钾（K2O）含量按公式（3）计算，数值以%表示： 100 100 2046.1100 1000 250 5 500 25 m Vf-10 1 ）（T .(3) 式中： 试样中氧化钾的含量，%(质量分数)； T1mL四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数，mg/mL； f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； V消耗季胺盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m滴定所取试样的质量数值，单位为克（g）； 1.2046钾离子换算成氧化钾的系数为1.2046； 1试样中水份的质量分数,单位为（%）。 计算结果按GB/T 8170 进行修约并表示，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.4 允许差 试样平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%。 5.5 水分的测定 按照标准GB 6549进行测定。 _