DB63 T 1423-2015 硝酸钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 备案号：47902-2015 DB63 青海省地方标准 DB63/T 14232015 硝酸钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季 胺盐容量法 2015 - 09 - 24 发布 2015 - 12 - 20 实施 青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 14232015 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海盐湖工业股份有限公司提出。 本标准由青海省化肥和化工产品标准化委员会归口。 本标准主要起草单位：青海盐湖工业股份有限公司。 本标准参加起草单位：青海元通钾肥股份有限公司、青海省盐化工产品质量监督检验中心。 本标准主要起

2、草人：王石军、李树民、屈小荣、刘玉明、王兴权、张发莲、徐吉申、李彦花、王海 山、梁永祥。 DB63/T 14232015 1 硝酸钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 1 范围 本标准规定了硝酸钾中氧化钾含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于硝酸钾中（质量分数）39.6%46.6%(干基)氧化钾含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值

3、的表示和判定 GB/T 20784 农业用硝酸钾 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 移取5 ml稀释样品，加入2 mL硫酸镁冰醋酸溶液，在不断摇动下由滴定管逐滴加10.00 ml的四苯 硼钠溶液，硝酸钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六烷基 三甲基溴化铵）反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂溴酚蓝变成蓝色。 NaB(C 6 H 5 ) 4 +KNO 3 =KB(C 6 H 5 ) 4 +Na NO 3 NaB(C 6 H 5 ) 4 +CH 3 (CH 2 ) 15 (CH 3 ) 3 NBr

4、=NaB(C 6 H 5 ) 4 CH 3 (CH 2 ) 15 (CH 3 ) 3 NBr 4 试剂和仪器 4.1 试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定。 实验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品， 在没有注明其它要求时，均按HG/T 2843化肥 产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液之规定制备。 a) 硫酸镁-冰醋酸溶液 准确称取 127.0 g（ MgSO 47H 2O）溶于水中，加入 59.00 mL 冰醋酸，用 水稀释至 500 mL，摇匀； b) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=3.5）是将

5、 2 mol/L 乙酸溶液和 1 mol/L 乙酸钠溶液按 4:1 体积混 合； c) 乙酸溶液 2 mol/L，量取59.00 ml 冰醋酸，用水稀释至 500 mL，混匀； d) 乙酸钠溶液 1 mol/L，准确称取 13.60 g 乙酸钠溶解后用水稀释至 500 mL，混匀； e) 溴酚蓝指示剂 0.1，准确称取 0.10 g 溴酚蓝溶于 10 mL95%乙醇中，用水稀释至 100 mL，混 匀，加 2 滴1 mol/L的 NaOH 溶液调整酸度； DB63/T 14232015 2 f) 松节油； g) 硝酸钾基准溶液的 K + 1 mg/mL，称取2.59 g 于 120 130 干

6、燥至恒重的硝酸钾，溶于水， 移入 100 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 h) 四苯硼钠标准溶液 10 g/L 配制：称取 10.0 g 四苯硼钠溶于约 200 mL 水中,搅拌溶解后,加入 3.0 g 活性碳, 稀释定容至 1L,放置 12 小时后，中速定量滤纸过滤，用 1 mol/L 氢氧化钠调 pH=8 9，置棕色试剂瓶中待 标。 标定：准确移取 5.00 mL 氯化钾标准溶液(含 K + 约 5 mg)于 150 mL 三角瓶中，加水至 30 mL， 加入 2 mL 硫酸镁冰醋酸溶液，在不断摇动下由滴定管逐滴加 10.00 ml 的四苯硼钠溶液，放 置5分钟，加2 mL 乙酸乙

7、酸钠缓冲溶液，加 0.3 ml 松节油，3 滴4 滴0.1%溴酚蓝指示剂， 充分摇动后用季胺盐标准溶液滴至溶液呈蓝色即为滴定终点。 四苯硼钠标液对钾离子的滴定度按下式(1)计算： V K T f00.10 .(1) 式中： T1 mL四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数，mg/mL； K取KCl基准溶液所含钾离子毫克数，mg/mL； 10.00加入四苯硼钠标准溶液体积， mL； f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； V消耗季胺盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 i) 季胺盐标准溶液 5 g/L 配置：称取 10.0 g 十六烷基三甲基溴化铵(简称 CTAB)置于 2 L 的烧

8、杯中，用 250 mL95%的乙 醇溶解,然后迅速加水至 2L,混匀后储存于试剂瓶 中（如室温 15 以下,季胺盐易析出,可将试剂 瓶储存于温水浴中，使之溶解后使用）。 标定：准确移取 5.00 mL1%四苯硼钠标液于 250 mL 三角瓶中，加水至 30 mL，加 2.00 mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液，加 0.3 ml 松节油，3 滴4 滴溴酚蓝指示剂，然后用季胺盐标准溶液滴至蓝色 即为滴定终点。 季胺盐标液对四苯硼钠标液换算系数 f 按下式(2)计算： A 00.5 f .(2) 式中： f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； 5.00移取四苯硼钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

9、； A消耗季胺盐标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.2 仪器 棕色酸式滴定管：25 mL。 5 试验方法 5.1 安全提示 DB63/T 14232015 3 本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗。具挥发性的有机试剂的大部分对人体健康有影响且易燃，操作时在通风 橱中进行，避免与明火接触。 5.2 样品的制备 用四分法，样品经过多次缩分后，称取约13 g试样，精确至0.0 00 1 g，置于250 mL烧杯中，用适 量水溶解，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液标记为A溶液。用25 mL移液管

10、吸取 A溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测，此溶液标记为B溶液。 5.3 试样的测定 移取5.00 mL样品B溶液于150 mL三角瓶中，加水至30 mL，再加入1 ml的1 mo l/LNaOH溶液，加入1 滴酚酞，煮沸5 min，然后用1+2硝酸调整 PH至红色消失,加入2 mL硫酸镁冰醋酸溶液在不断摇匀下， 用25 mL棕色酸式滴定管逐滴加10.00 mL 1 四苯硼钠溶液，放置5分钟，加2 mL的乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，加约0.3 mL松节油，加3滴4滴 0.1溴酚蓝指示剂，充分摇匀，然 后用季胺盐标准溶液滴定至出 现蓝色即为终点。 5.4 结果计算 氧化钾（K 2O

11、）含量按公式（3）计算，数值以%表示： T (10 f V) 100 1.2046 25 5 m 1000 500 250 .(3) 式中： 试样中氧化钾的含量，%(质量分数)； T1mL四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数，mg/mL； f季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数； V消耗季胺盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m滴定所取试样的质量数值，单位为克（g）； 1.2046钾离子换算成氧化钾的系数为1.2046； 计算结果按GB/T 8170进行修约并表示，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.5 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.4%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。 _