DB63 T 555.8-2005 秦艽生产操作规程 第8部分：种子、药材质量及检测技术.pdf

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1、ICS备案 号： 17623-2006青 海 省 地 方 标 准 DB63 DB63/T5.8205秦艽生产操作规程 第 8部分：药材质量及检测技术 205-08-23发布 205-09-1实施青 海 省 质 量 技 术 监 督 局发布发布发布发布 DB63/T555.82005 I 前 言秦艽 是青 海省 道地 中藏 药材 和传 统出 口创 汇品 种。 长 期 以来 ， 过 度 采挖 野生 秦艽 ， 造 成 资源 枯竭 和生态 恶化 ， 为 了 满足 市场 需求 ， 人 工 种植 势在 必行 。 若 使 人工 种植 药材 符合 国家 标准 要求 ， 达 到 “优质 、 安全 、有 效、 稳定

2、 、可 控 ”的目 的， 必须 在药 材生 产的 每一 个环 节乃 至全 过程 制订 规范 化标 准。 为此 研究编 制秦 艽生 产操 作规 程（ SOP）， 供青 海省 秦艽 的生 产单 位执 行使 用。本规 程由 青海 大学 医学 院提 出， 并归 口。 本规 程起 草单 位： 青海 大学 医学 院。 本规 程主 要起 草人 ：李 福安 、王 祖训 、李 建民 、魏 全嘉 、李 向阳 、童 丽、 张华 、李 海梅 、马 学元 。 DB63/T555.82005 1 秦艽生产操作规程第 8部分：药材质量及检测技术1范围 本文 规定 了青 海省 道地 中藏 药材 秦艽 药材 质量 标准 及检

3、测技 术操 作规 程。本文 适用 青海 省中 藏药 材 秦艽 药材 质量 分级 及检 测。2规范 性引 用文 件 下列 文件 中的 条款 通过 本标 准的 引用 而成 为本 标准 的条 款。 凡 是 注日 期的 引用 文件 ， 其 随 后所 有 的修改 单 （ 不 包括 勘误 的内 容） 或 修 订版 均不 适用 于本 标准 ， 然 而 ， 鼓 励 根据 本标 准达 成协 议的 各方 研 究 是否 可使 用这 些文 件的 最新 版本 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ，其 最新 版本 适用 于本 标准 。 中 华人 民共 和国 药典 （ 2005年版 ）第 一部3药材 质量3.1品种采用 秦

4、艽 品种 标准 。 3.2药材 性状采用 秦艽 品种 标准 。3.3主要 成分龙胆 苦苷 （ gentioroside）、 当药 苦苷 （ sweryiamarin）、 当药 苷（ sweroside）。3.4分级3.4.1一等 芦下 直径 在 1.0cm以上 ，根 长 10cm以上 ，龙 胆苦 苷含 量 4.0%。3.4.2二等芦下 直径 在 0.5cm以上 ，根 长 (610)cm，龙 胆苦 苷含 量 4.0%。3.4.3三等芦下 直径 在 (0.30.5)cm，根 长 6cm以下 ，龙 胆苦 苷含 量 4.0%。3.4.4等外 达不 到三 等的 细根 及须 根， 龙胆 苦苷 含量 2.0

5、%。秦艽 茎、 叶、 花混 合品 ，龙 胆苦 苷含 量 2.0%。4质量 检测 技术4.1鉴别 4.1.1显微 鉴别根粉 末： 棕 褐 色。 栓 化 细胞 成片 ， 常 与 厚壁 网纹 细胞 上下 连接 ， 淡 黄 色或 近无 色。 细 胞 表面 观呈 长方形 、 类 方 形或 类圆 形， 每 一个 细胞 由 （ 1 7） 个 横 隔壁 把细 胞分 裂成 （ 2 8） 子 细 胞。 草 酸 钙针 晶 散在于 薄壁 细胞 中， 微 小。 内 皮层 细胞 偶见 ， 单 个 散在 ； 呈 长 条形 ， 三 边 增厚 ， 一 边 较薄 。 导 管 为网 纹 导管和 螺纹 导管 ， 偶 见 网状 具缘

6、纹孔 导管 。 厚 壁 网纹 细胞 较多 ， 单 个 散在 或数 个成 群， 常 与 栓化 细胞 上 下 DB63/T555.82005 2 连接 ，淡 黄色 近无 色， 呈梭 形、 类纺 锤形 、类 三角 形， 末端 稍大 ，纯 圆或 平截 ，有 的一 端倒 曲成 钩状 ， 木化 。 4.1.2理化 鉴别4.1.2.1化学 鉴别取本 品粗 粉 2g，加 氯仿 -甲醇 -浓氨 试液 （ 75:25:5）混 合液 30mL，浸 泡 2h，滤 过， 滤液 置水 浴上 浓缩至 约 1mL，加 1mol/L盐酸 溶液 2mL，继 续蒸 去氯 仿， 放冷 ，滤 过。 取滤 液分 置 2支试 管中 ，一

7、管加 碘化 汞钾 试液 ，即 生成 淡黄 白色 沉淀 ；另 一管 加碘 化铋 钾试 液， 即生 成棕 红色 沉淀 。 4.1.2.2物理 鉴别取本 品横 断面 ，置 紫外 光灯 （ 365nm）下 观察 ，显 黄白 色或 金黄 色荧 光。4.1.3性状 鉴别采用 秦艽 品种 标准 。4.2检测 4.2.1杂质无土 块， 沙粒 等杂 质。4.2.2水分按照 中 华人 民共 和国 药典 水 分测 定法 （附 录 IXH）测 定， 水分 不得 超出 12%。4.2.3灰分按照 中 华人 民共 和国 药典 灰 分测 定法 （附 录 IXH）测 定， 总灰 分含 量不 得超 出 3.78%。 4.2.4

8、酸不 溶性 灰分按照 中 华人 民共 和国 药典 酸 不溶 灰分 测定 法（ 附录 IXH）测 定， 酸不 溶性 灰分 不得 超出 0.72%。4.2.5重金 属、 农药 残留 量按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 重 金 属 检 查 法（ 附 录 IXH）、砷 盐 检 查 法（ 附 录 IXF） 检 测 ， Pb 5.0mg/Kg、 Cd 0.3mg/Kg、 Hg 0.2mg/Kg、 Cu 20.0mg/Kg、 As 2.0mg/Kg(ICP ASE法 )；有 机氯 类农 药残 留量 测定法（ 附录 IXQ）检 测， 666 0.1mg/Kg、 DDT 0.1mg/Kg(GC法 )。

9、 4.2.6浸出 物按照 中华 人民 共和 国药 典 醇 溶性 浸出 物测 法项 下的 热浸 法 （ 附 录 XA） 测 定 ， 用 乙 醇作 溶剂 ， 浸出物 24%。4.3龙胆 苦苷 分析 方法龙胆 苦苷 的测 定采 用液 相色 谱分 析法 。取 一定 体积 的秦 艽样 品溶 液， 用微 孔过 滤器 过滤 ，以 甲醇 -水混 合溶 液为 流动 相， 以 十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶填 料为 固定 相的 色谱 柱和 紫外 检测 器， 对 秦 艽中 的龙 胆 苦苷 进行 液相 色谱 分离 和测 定。 4.3.1试剂4.3.1.1对照 品龙胆 苦苷 （ 99.5%）4.3.1.2液相 色谱 流

10、动 相甲醇 （色 谱纯 ） +水 35+65（ V+V） 4.3.1.3甲醇色谱 纯4.3.1.4甲醇分析 纯4.3.1.5水纯净 水 4.3.2仪器 和设 备4.3.2.1实验 室常 用设 备。 DB63/T555.82005 3 4.3.2.2高效 液相 色谱 仪配置 UV检测 器和 色谱 数据 处理 系统 。4.3.2.3色谱 柱C18柱（ 4.6 250mm5m）4.3.2.4粉碎 机微型 植物 粉碎 机 4.3.2.5筛3号筛 （孔 径 0.355mm）4.3.3测定 步骤4.3.3.1龙胆 苦苷 对照 品溶 液的 配制精密 称取 龙胆 苦苷 对照 品 5mg，置 于 10mL容量

11、瓶中 ,加入 甲醇 （色 谱纯 ）溶 解并 稀释 至刻 度， 摇匀 ；准确 吸取 1.00mL上述 溶液 ， 置 于 另一 个 10mL容 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 （ 色 谱 纯 ） 稀 释 并 定 容 ， 摇 匀 ， 制 得 50mg/L 龙胆 苦苷 对照 品溶 液。 4.3.3.2样品 溶液 的制 备取待 测秦 艽，粉 碎后 过筛（ 3号筛 ） ，精 密 称取 细粉 约 0.5g， 加 甲 醇 （ 分 析 纯 ） 20mL， 加 热回 流 30min，放冷 ， 滤 过 ， 滤 液 回收 至干 ， 残 渣 用适 量甲 醇 （ 分 析纯 ） 溶 解 ， 滤 过 ， 滤 液 移至 50mL容

12、量 瓶中 ， 加 甲 醇（分 析纯 ） 至 刻 度， 摇 匀 ， 精 密 吸取 1mL溶液 置于 5mL容量 瓶中 ， 加 甲 醇 （ 分 析纯 ） 至 刻 度， 摇 匀 后即 得样品 溶液 。 4.3.3.3测定4.3.3.3.1液相 色谱 测定 条件流动 相： 甲醇 （色 谱纯 ） +水 35+65（ V+V） 流速 ： 1.00mL/min柱温 ：（ 室温 2） 检测 波长 ： 254nm 进样 量： 10L保留 时间 ：约 7.7min理论 塔板 数按 龙胆 苦苷 峰计 算应 不低 于 30004.3.3.3.2色谱 分析在 4.3.3.3.1色谱 条件 下， 待液 相仪 运行 稳定

13、后， 按照 对照 品溶 液 -样品 溶液 -样品 溶液 -对照 品溶 液的顺序 进样 分析 。 秦艽 样品 溶液 液相 色谱 图典 型色 谱图 见图 1。4.3.4计算将测 得的 样品 溶液 以及 试样 前后 对照 品溶 液中 龙胆 苦 苷的 峰面 积分 别进 行平 均。秦艽 样品 溶液 中 龙胆 苦 苷的 浓度 C（ mg/L） 按下 式计 算：C=A 1 C0/A0式中 ： A1 样品 溶液 中 龙胆 苦 苷 峰面 积的 平均 值；A0 对照 品 溶液 中 龙胆 苦 苷 峰面 积的 平均 值；C 0 对照 品溶 液中 龙胆 苦 苷的 浓度 （ mg/L） 。两次 平行 测定 结果 之差 ，应 不大 于 5%，取 其算 术平 均值 作为 测定 结果 。4.3.5精密 度 、 准确 度和 检出 限对添 加龙 胆苦 苷浓 度为 （ 1.00 10.00） mg/L的样 品进 行重 复测 定， 相对 标准 偏差为 1.2% 3.3%，加样 回收 率为 95.1% 98.3%。仪器 最小 检出 量为 1.010 -10g，该 方法 最小 检测 浓度 为 0.1mg/L。 DB63/T555.82005 4 图 1秦艽 样品 溶液 液相 色谱 图（峰 1=龙胆 苦苷 ）