DB53 T 937-2019 铟渣中铟含量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf

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1、 DB53/T 9372019 铟渣中铟含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 2019 - 09 - 23 发布 2019 - 12 - 23 实施 ICS 77.040.99 H 15 云南省地方标准 云南省市场监督管理局 发布 DB53/T 9372019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准由云南云铜锌业股份有限公司提出。 本标准由云南省有色金属标准化技术委员会（YNTC06）归口。 本标准起草单位：云南云铜锌业股份有限公司。 本标准主要起草人：杨红仙、高文键、曾鹏、戴兴征、张浩杰、张芸、李晓娇、冯祺、杨洪艳、李

2、 春林。 DB53/T 9372019 1 铟渣中铟含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定铟渣中铟含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步 骤、分析结果的计算、精密度、试验报告等的要求。 本标准适用于锌冶炼过程中得到的铟渣中铟含量的测定。测定范围：20 000g/t80 000g/t。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8170 数值修约规则与

3、极限数值的表示和判定 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长303.9nm 处，使用空气-乙炔火焰，测量铟的吸光度。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682三级水及以上纯度的水。 4.1 盐酸 （1.19g/mL）。 4.2 硝酸 （1.42g/mL）。 4.3 氢氟酸 （1.42g/mL）。 4.4 高氯酸 （1.42g/mL）。 4.5 硝酸 （1+1）。 4.6 铟标准溶液 ：称取 1.0000g 金属铟（质量分数不小于 99.99%）于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸 （4.5），盖上

4、表面皿，加热至完全溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL 含铟 1000g。或采用国家标准贮备溶液（1 000 g/mL，5%硝酸）。 5 仪器与设备 5.1 原子吸收分光光度计 DB53/T 9372019 2 原子吸收分光光度计，附铟空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用： 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铟的特征浓度应不大于0.15 g/mL。 精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最 低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度

5、，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶 液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比 应不小于0.90。 6 试样 6.1 样品粒度应不大于 0.074 mm。 6.2 样品应在 100105 烘干 1h 后置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料质量及定容体积 铟的质量分数/（g/t） 试料质量/g 测定体积/mL 加硝酸（4.2）/mL 2000050000 0.20 250 12.5 5000080000 0.15 250 12.5 7.2 测定次数 独立地进行两次试

6、验，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 称取试料（7.1）置于 250mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入 15mL 盐酸（4.1），5mL 硝酸（4.2） （碳含量高时加入 5mL 高氯酸（4.4）,盖上表面皿，加热溶解并不时摇动，溶至高氯酸冒烟时，将样品 继续溶解至杯底无黑渣且高氯酸烟冐尽），加热溶至近干，取下冷却 。 注：含硅高时加入少量氢氟酸。 7.4.2 按表 1 要求加入硝酸（4.2），加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿和杯壁， 按表 1 要求将溶液转入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置澄清（或干过滤部分溶液）。 7.4.3

7、 于原子吸收分光光度计波长 303.9nm 处，调整燃烧器至合适角度，用空气-乙炔火焰，以随同试 料的空白试验溶液调零，测量溶液的吸光度。以所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，自工作曲 线上查出相应的铟的质量浓度。 7.5 工作曲线的绘制 DB53/T 9372019 3 7.5.1 移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4. 00mL、5.00mL、6.00mL 铟标准溶液（4.6），分别置于 一组 100mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2 在与测量试料溶液相同的条件下，于原子吸收分光光度计波长 303.9nm 处，调整燃

8、烧器至合适 角度，用空气-乙炔火焰，以“零”浓度溶液调零，测量系列铟标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶 液的吸光度，以铟的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 铟的含量以质量分数 In 计，数值以 g/t 表示，按式（1）计算： m Vc In (1) 式中： c 自工作曲线上查得铟的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至整数位，数值修约按GB/T 8170规定执行。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围

9、内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用 线性内插法求得。 表2 重复性限 In /(g/t) 21100 37661 42374 50347 77494 r/(g/t) 1399 1725 1894 2179 2482 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 再现性限 In /(g/t) 21100 37661 42374 50347 77494 R/(g/t) 1504 1911 2429 2641 4415 DB53/T 9372019 4 10 实验报告 试验报告中至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本部分编号DB53/T053-2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 _ DB53/T 9372019