DB44 T 962-2011 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定.pdf

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1、 DB44 ICS 91.120.10 Q 25 备案号：32917-2012 广东省地方标准 DB44/T 9622011 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定 Rigid phenolic foam (PF)Determination of free phenol 2011-12-21 发布 2012-04-01 实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 9622011 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则编写。 本标准参照了ISO 8974: 2002塑料 酚醛树脂 用气相色谱测定残余苯酚含量。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。

2、 本标准主要起草单位：广州市质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：曹志祥、叶元坚、王万卷、潘永红。 本标准为首次发布。 DB44/T 9622011 1 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定 1 范围 本标准规定了硬质酚醛泡沫制品中游离苯酚含量的测定方法。 本标准规定的测定方法为毛细管气相色谱法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20974 绝热用硬质酚醛泡沫制品（ PF） ISO 8974:2002 塑料 酚醛树脂 用气相色谱测定残余苯酚含

3、量（Plastics Phenolic resins Determination of residual phenol content by gas chromatography） 3 术语和定义 GB/T 20974和 ISO 8974确定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 经研磨过筛处理的试样用丙酮萃取后，将萃取液过滤，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离，用 氢火焰离子化检测器检测。苯酚测定采用内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 载气：氮气，纯度99.995 %。 5.2 燃气：氢气，纯度99.995 %。 5.3 助燃气：经净化处理的空气。 5.4 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气体）：与载

4、气相同。 5.5 内标物：正辛醇，分析纯。 5.6 校准化合物：苯酚，纯度至少为 99 %（质量分数）。 5.7 萃取溶剂：丙酮，分析纯。 6 仪器设备 6.1 气相色谱仪，具有以下配置： a) 分流装置的进样口，并且汽化室衬管可更换，经脱活处理，带玻璃毛； b) 火焰离子化检测器（FID ）； DB44/T 9622011 2 c) 毛细管色谱柱：聚乙二醇毛细管柱(30 m0.32 mm 0.25 m)、5 %二苯基/95 %二甲基硅氧 烷毛细管柱(30 m 0.32 mm 0.25 m)，或相当型号。 6.2 10 L 微量进样器。 6.3 天平：精确至 0.1 mg。 6.4 磨砂口具塞

5、玻璃比色管：50 mL。 6.5 移液器：10 mL。 6.6 洁净玻璃或塑料注射针筒（聚丙烯材质，容量 10 mL ），配聚四氟乙烯或尼龙材质的有机过滤头。 6.7 陶瓷研钵或其他研钵。 6.8 40 目（0.425 mm）和 140 目（0.106 mm）孔径的标准试验筛，带底盘和盖子。 6.9 容量瓶：25 mL。 7 试验步骤 7.1 操作条件 7.1.1 气相色谱测试参考条件 1（推荐条件）： 色 谱 柱 ： HP-INNOWAX 毛细管柱； 柱 温：初始温度 80 ，保持 1 min；升温速率 20 /min ；终止温度 220 ，保持 30 min； 进样口温度：250 ； 检测

6、器温度：300 ； 载气（氮气）流量：1.5 mL/min； 分流比：20:1。 7.1.2 气相色谱测试参考条件 2： 色 谱 柱 ： HP-5 毛细管柱； 柱 温：初始温度 100 ，保持 6 min；升温速率 10 /min；二阶温度 140 ，保持 0 min； 升温速率 25 /min ；终止温度 285 ，保持 30 min； 进样口温度：250 ； 检测器温度：300 ； 载气（氮气）流量：2.2 mL/min； 分流比：20:1。 7.2 校准和样品分析 7.2.1 校准溶液配制 在已加入少量丙酮（5.7）的容量瓶（6.9）中加入0.25 g（精确至0.1 mg）苯酚，然后用丙

7、酮稀 释至刻度。 另取六只容量瓶（6.9），分别移入0.3 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL、4.0 mL、10.0 mL（精 确至0.1 mL）上述制备好的苯酚溶液，分别准确加入0.02 g（精确至0.1 mg ）的正辛醇（5.5），用丙 酮定容至刻度，摇匀备用，作为系列校准溶液。 7.2.2 校准曲线绘制 DB44/T 9622011 7.2.2.1 用微量进样器 （6.2） 将配制好的校准溶液 （7.2.1） 分别吸取 1 L 依次注入气相色谱仪 （6.1） 中，每组校准溶液至少进样两次，分别计算校准化合物和内标物两次测定峰面积的平均值。 7.2.2.2 以苯酚与内标

8、物的质量比为横坐标，苯酚与内标物的峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线，该 曲线应该是一条通过原点的直线。必要时，用线性回归方法考察校准曲线的拟合程度。其校正系数应 0.995，否则应重新绘制新的校准曲线。 7.2.2.3 计算系列校准溶液中校准化合物和内标物的峰面积比与质量比的比值的平均值。此平均值的 倒数作为响应因子，保留三位有效数字。 7.2.2.4 通过在气相色谱仪（6.1）中注入两种或三种校准溶液，可以周期性检查校准曲线的漂移。 按照 7.2.2.3 计算出响应因子，该响应因子与初始响应因子的偏差应在2 %以内，如偏差超过2 %， 需要对仪器进行全面校准。 7.2.3 样品分析 7.2.3

9、.1 样品处理 在待测样品中心位置切取多块试样，尽可能地使所取的样品具有代表性，以降低样品潜在的不均 匀性带来的测试偏差。在室温下，取约5 g样品，在陶瓷研钵或其他研钵（6.7）内研磨粉碎成小颗粒。 将这些小颗粒先通过40目标准筛（6.8），取40目标准筛底盘上的颗粒，再通过140目标准筛（6.8）， 将保留在140目标准筛上的小颗粒立刻转移入洁净的密闭容器中，以备后续检测用。 准确称取1.0 g1.5 g （精确至0.1 mg）的待测样品颗粒于具塞比色管（6.4）中，同时称入内标 物0.01 g0.02 g（精确至0.1 mg），再加入15 mL20 mL丙酮（5.7），在室温下萃取24 h

10、，萃取过 程中不时加以振荡，保证样品充分萃取，萃取后用配有过滤头的洁净针筒抽取萃取液过滤，此滤液为 待测液。 注：在将样品研磨粉碎成小颗粒的过程中，研磨速度不宜过快，应尽可能避免产生过热。 7.2.3.2 样品测定 按照绘制校准曲线时的操作条件，吸取1 L的待测液（7.2.3.1）注入气相色谱仪中，以内标物和 待测物的峰面积进行计算。 7.2.3.3 计算结果 按下式计算样品中游离苯酚的含量： 6 10 试样内标物 内标物苯酚 mA mAK X . (1) 式中： X 试样中游离苯酚含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； K 响应因子，为苯酚与内标物的质量比和苯酚与内标物峰面积比的比值； 苯

11、酚 A 试样溶液中苯酚的峰面积； 内标物 A 试样溶液中内标物的峰面积； 内标物 m 试样中加入的内标物的质量，单位为克（ g）； 3 DB44/T 9622011 试样 m 称取的试样颗粒的质量，单位为克（g ）。 计算结果以整数值报出。 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差10 %。 8.2 再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差20 %。 4 DB44/T 9622011 5 A 附 录 A （资料性附录） 气相色谱法测定的色谱图 色谱柱采用HP-INNOWAX 毛细管柱，按7.1.1设置仪器参数，测定的色谱图见图A. 1。 2468 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 10 8.764 保留时间 / min 6.037 丰度 /p A 图A.1 气相色谱法测定苯酚的色谱图（色谱柱：HP-INNOWAX ） 注：6.037 min 正辛醇，8.764 min 苯酚。不同色谱柱的保留时间略有不同，应以单个标样校对。