DB44 T 961-2011 化妆品中酸性橙7的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、 DB44 ICS 71.100.70 Y 42 备案号：32916-2012 广东省地方标准 DB44/T 9612011 化妆品中酸性橙7的测定 高效液相色谱法 Determination of acid orange 7 in cosmetics by high performance liquid Chromatographic method 2011-12-21 发布 2012-04-01 实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 9612011 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由广州市质量监督检测研究院提

2、出。 本标准由广东省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：广州市质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：党华、黄金凤、林森煜、吴钟玲、范莹莹。 本标准首次发布。 DB44/T 9612011 1 化妆品中酸性橙 7 的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中酸性橙7 的测定方法。 本标准适用于化妆品中酸性橙7 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD

3、） 3 原理 非蜡基类化妆品试样直接用甲醇提取；蜡基类化妆品试样用三氯甲烷分散后，用水提取；提取液 经离心、过滤后，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇： 色谱纯。 4.2 三氯甲烷。 4.3 磷酸二氢钾。 4.4 磷酸二氢钾溶液（ 0.02 mol/L）：准确称取 2.722 g 磷酸二氢钾（4.3），用水溶解后定容至 1 L。 4.5 酸性橙 7 对照品： CAS 登录号为 633-96-5 ，INCI 号为 CI 15510。 4.6 酸性橙 7 贮备液（ 1000 g/

4、mL）： 准确称取酸性橙 7 对照品（4.5） 100 mg，置于 100 mL 棕色容 量瓶中，用甲醇（4.1）溶解，并稀释至刻度，摇匀。于 4避光保存，可保存 6 个月。 4.7 滤膜： 聚四氟乙烯过滤膜（孔径为 0.22 m）。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪： 配二极管阵列检测器。 5.2 分析天平： 感量 0.1 mg。 5.3 漩涡振荡器。 DB44/T 9612011 2 5.4 超声波清洗仪。 5.5 高速离心机： 转速 15 000 r/min 或以上（相对离心力 20627g 或以上）。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 非蜡基类试样 准确称取 0.5 g

5、（精确至 0.001 g ）试样，于 10 mL 具塞比色管中，加入 4 mL 甲醇，于漩涡振 荡器（5.3）上振荡混匀后，超声提取 15 min ，冷却至室温，用甲醇定容至 5 mL 。取部分溶液于离心 管中，高速离心 5 min ，上清液经滤膜（4.7）过滤后测定。 6.1.2 蜡基类试样 准确称取 0.5 g（精确至 0.001 g）试样，于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 三氯甲烷（4.2），于 漩涡振荡器上振荡混匀后，超声 15 min ，冷却至室温，加入 5 mL 水，漩涡振荡 2 min ，取部分上层 溶液于离心管中，高速离心 5 min ，上清液经滤膜过滤后测定。 6.2

6、 测定 6.2.1 高效液相色谱参考操作条件 a) 色谱柱： C 18 ，5 m， 250 mm 4.6 mm； b) 流动相：甲醇和磷酸二氢钾溶液（0.02 mol/L ）（4.4），梯度洗脱参数见表1 ； c) 流速： 1.0 mL/min； d) 柱温： 30； e) 波长： 480 nm； f) 进样量：20 L。 表1 高效液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 甲醇/ （V/V ） 磷酸二氢钾溶液（0.02 mol/L ） /（V/V ） 0.0 5.0 12.0 12.1 22.0 5 65 65 5 5 95 35 35 95 95 6.2.2 标准工作曲线制作 用甲醇逐级稀释酸性

7、橙7 贮备液（4.6）得到 0.25 g/mL、 1.0 g/mL、 5.0 g/mL、 10 g/mL、 20 g/mL 标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工 作曲线。 对照品的液相色谱图及光谱图参见附录A 。 DB44/T 9612011 6.2.3 测定 按色谱条件测定试样溶液（6.1），记录峰面积，以外标法定量。按相同步骤同时做空白实验。试 样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。 7 结果计算 结果按式（1 ）计算： f m Vcc X i i 1000 1000)( 0 .（1 ） 式中： X 试样中酸性橙7

8、的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg) ； c i 试样溶液中酸性橙7 的浓度，单位为微克每毫升 ( g/mL)； c 0 空白样品中酸性橙7 的浓度，单位为微克每毫升 ( g/mL)； V 试样溶液定容体积，单位为毫升 (mL) ； m 试样质量，单位为克 (g) ； f 稀释倍数； 结果保留二位有效数字。 8 检出限与定量限 当称样量为0.5 g，定容体积为5 mL 时，酸性橙7 的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。 9 回收率 在添加浓度3.0 mg/kg 30 mg/kg 范围内，回收率为80% 110% 。 10 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。 A 3 DB44/T 9612011 4 附 录 A （资料性附录） 酸性橙 7 标准溶液的液相色谱图及光谱图 t/min 1酸性橙 7 图A.1 酸性橙 7 标准溶液的液相色谱图 nm250 300 350 400 450 500 550 mAU 0 10 20 30 40 50 图A.2 酸性橙 7 标准溶液的光谱图