DB43 T 1662-2021 黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定.pdf

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1、ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1662 2019 黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定 2019 - 09 - 16 发布 2019 - 12- 16 实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 1662 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语及定义 . 1 4 原理 . 1 5 仪器和试剂 . 1 6 测试 . 2 7 结果报告 . 2 8 试验报告 . 2 DB 43/T 1662 2019 II 前 言 本标准按 GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：常德市产商品

2、质量监督检验所/国家生活用纸产品质量监督检验中 心 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、于凯。 DB 43/T 1662 2019 1 黑液提取的塔尔油 树脂酸 的 含量 测定 1 范围 本标准规定了黑液提取的塔尔油 树脂酸 的含量 测定方法和规范。 本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中 树脂酸 的 含量 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质

3、测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语及定义 3.1 塔尔油 塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标： 酸值 145mgKOH/g，树脂酸 +脂肪酸 85.0%，水分 2.0%，不皂化物 15.0%。 主要成分是脂肪酸和松 香酸，用于制肥皂、油漆、油墨和润滑剂、乳化剂等。 3.2 树脂酸 天然树脂中具有 1个三环菲骨架含有 2个双键的一元羧酸。是一类混合物的总称 ， 为松香的主要组成 分。各种树脂酸具有同一分子式 C20H30O2， 但其结构因双键

4、和烷基取代基位置不同而各异。树脂酸是塔 尔油的主要成分之一。 4 原理 用甲醇硫酸溶液酯化粗塔尔油试样，以氢氧化钾溶液滴定未酯化树脂酸和硫酸。在酯化时有少量的 脂肪酸未被酯化，另有少量的树脂酸被酯化，在计算中予以修正。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 酯化装置包括下列部分： 250ml标准磨口瓶和与之 相同标准磨口的 600mm10球 球形冷凝器。 5.1.2 pH计。 DB 43/T 1662 2019 2 5.1.3 电磁搅拌器。 5.1.4 滴定管。 5.1.5 天平：分度值 0.001g。 5.2 试剂 除非特别说明， 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析

5、纯试剂和 满足 GB/T 6682 标准的三级水 。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、 和 GB/T603之规定制备。 5.2.1 95%乙醇。 5.2.2 氢氧化钾标准溶液 ： c(KOH) =0.5000mol/l 5.2.3 99.5%甲醇。 5.2.4 浓硫酸密度 1.84g/ml。 5.2.5 甲醇硫酸溶液（酯化溶液）：将 10g浓硫酸 在搅拌下慢慢加入到 500ml的甲醇中，并置于干燥 洁净的磨口瓶中。 6 测试 称取约 4g试样，精确至 0.001g，将试样置于 250ml锥形瓶中，然后用移液管吸取 25ml甲醇硫酸

6、溶液 加入锥形瓶中。 连接好锥形瓶和冷凝器，置于沸水浴中回流 30分钟，冷却后将内容物移入 300ml的烧瓶中，连续用 乙醇冲洗壁 5次，冲洗用乙醇总量为 100ml。 准备好 PH计， 用 氢氧化钾标准溶液 （ 5.2.2 ）滴定至 第一 个 转折点 PH3.5 6.0之间 ，记录读数为 V1， 继续滴定至 第二个转折点 PH10.5 12.0之间 ，记录读数为 V2。 7 结果报告 树脂酸 含量的计算 树脂酸 X，按下式计算： 213 1 .5 c( V -VX -0 .1m= ） （ 1） 式中： c 氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值，单位摩尔每升（ mol/l）； V1 、 V2 第一

7、个和第二个转折点氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值，单位毫升 (ml)； m 样品的绝干质量的数值，单位为克（ g）； 31.5 树脂酸的相对分子量； 0.1 用于校正由于少量的脂肪酸未被酯化和少量的树脂酸被酯化而造成的误 差。 结果的表示 ： 取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在 2.0% 以内。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： DB 43/T 1662 2019 3 a) 本标准编号； b) 所用仪器类型； c) 仪器操作条件； d) 试验结果； e) 测试中观察到的任何异常情况； f) 任何与本标准的偏差； g) 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 _