DB37 T 3868—2020 二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法　气相色谱法.pdf

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1、ICS 67.080 C 53 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 3868 2020 二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法 气相色谱法 Method for the Determination of Active Content of 1,2-Dibromo-3-chloropropane-Gas Chromatography (GC) 2020-03-16 发布 2020-04-16 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 3868 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂和溶液 . 1 4 仪器 . 1 5 气相色谱仪条件 . 1

2、6 测定步骤 . 2 7 结果计算 . 2 8 允许差 . 2 附录 A（资料性附录） 有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数 . 3 附录 B（资料性附录） 二溴氯丙烷典型色谱图 . 4 DB37/T 3868 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农药检定所。 本标准主要起草人：李向阳、张耀中、姜士聚、周力、韩帅兵、迟归兵、吴亚玉、高艳、马克娥、 袁敏、张佩佩、张晓婉、段元红。 DB37/T 3868 2020 1 二溴氯丙烷有效成

3、分含量的测定方法 气相色谱法 1 范围 本标准规定了二溴氯丙烷有效成分含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的测定。 注： 二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用 SH-Rtx-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器， 对试样中二溴氯丙烷进行气相色谱法分离，内标法定量。 3 试剂和溶液 3.1 丙酮，分析纯。 3.2 二溴氯丙烷标准品，已知二溴氯丙烷质量分数， 98 %。 3.3 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。 3.4 内标溶液：称取 0.8 g（精确至 0.01 g）

4、邻苯二甲酸二甲酯，置于 250 mL 容量瓶中，用丙酮稀释 并定容，充分混匀。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱数据处理或色谱工作站。 4.3 分析天平：感量 0.01 g、 0.0001 g 和 0.00001 g。 4.4 色谱柱： 30 m 0.32 mm（内径） 0.25 m（膜厚）， SH-Rtx-5 或相当者。 4.5 超声波清洗器。 4.6 微量进样器： 10 L。 5 气相色谱仪条件 5.1 气体流速： 载气（ N2）： 3.4 mL/min，纯度大于 99.99 %； 燃气（ H2）： 30 mL/min，纯度大于 99.99 %； 助燃气

5、（ Air）： 300 mL/min； 分流比 30:1。 5.2 温度： DB37/T 3868 2020 2 柱温：初始温度 60 ，保持 1 min， 15 /min升温至 200 ，保持 0 min， 20 /min升温至 260 ， 保持 3 min； 气化室： 200 ； 检测器： 300 。 5.3 进样体积： 1.0 L。 5.4 以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以获得最佳效果， 典型的二溴氯丙烷气相色谱图参见附录 B，其中二溴氯丙烷的保留时间约为 4.9 min，内标物的保留时 间约为 8.6 min。 6 测定步骤 6.1 标样溶液的配

6、制 称取二溴氯丙烷标准品 0.02 g（精确至 0.00001 g），置于 10 mL容量瓶中，用移液管准确加入 5 mL 内标溶液，充分混匀。 6.2 试样溶液的配制 称取含有 0.02 g二溴氯丙烷的试样（精确至 0.0001 g），置于 10 mL容量瓶中，用 6.1中使用的同一 支移液管准确加入 5 mL内标溶液，充分混匀。 6.3 测定 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的二溴氯丙烷和内 标物峰面积比相对变化小于 1.5 %时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。 7 结果计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中的二溴

7、氯丙烷与内标物峰面积比分别进行平均， 试样中二溴氯丙烷的质量分数 1按式（ 1）计算： 21 121 mr mr . (1) 式中： r1 标样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值； r2 试样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值； m1 二溴氯丙烷标准品的质量，单位为克（ g）； m2 试样的质量，单位为克（ g）； 标样中二溴氯丙烷的质量分数，以 %表示。 8 允许差 二溴氯丙烷质量分数的两次平行测定结果相对相差应不大于 5 %，取其算术平均值作为测定结果。 DB37/T 3868 2020 3 A A 附 录 A （资料性附录） 有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数

8、 该产品有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称： 1,2-Dibromo-3-chloropropane CAS登录号： 96-12-8 化学名称： 1,2-二溴 -3-氯丙烷 结构式： 实验式： C3H5Br2Cl 相对分子质量： 236.33 生物活性：杀虫 沸点： 198.6 蒸气压： 20 时 0.1 kPa 溶解度：微溶于水，与油类、二氯甲烷、异丙醇混溶。 稳定性：避免与强氧化剂接触。 DB37/T 3868 2020 4 B B 附 录 B （资料性附录） 二溴氯丙烷典型色谱图 说明： 1 二溴氯丙烷 2 内标物 图 B.1 二溴氯丙烷典型色谱图 _