DB37 T 3937—2020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、ICS 65.020 B 01 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 3937 2020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞 的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,cadmium,chromium,nickel,copper, zinc,arsenic and mercury in organic fertilizer Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-04-26 发布 2020-05-26 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 3937 2020 I 前 言 本标准按照
2、GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人:张丙春、刘宾、张红、杜红霞、王文正、范丽霞。 DB37/T 3937 2020 1 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离 子体质谱法 1 范围 本标准规定了有机肥中铅 (Pb)、镉 (Cd)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、铜 (Cu)、锌 (Zn)、砷 (As)和汞 (Hg)测定 的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于有机肥中 Pb、 Cd、 Cr、 Ni、 Cu、
3、 Zn、 As和 Hg含量的测定。 本方法定量限: Pb、 Cr、 Ni、 As为 0.10 mg/kg; Cd 、 Hg为 0.010 mg/kg; Cu、 Zn为 0.50 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修 改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经硝酸 -盐酸 -过氧化氢微波消解后,测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪,对于一定质 荷比的待测离子,质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比,通过测量质谱信
4、号计数确定样品中各 元素浓度,根据标准曲线计算出各元素含量。 4 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂,水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸 (HNO3)。 4.2 盐酸 (HCL)。 4.3 过氧化氢 (30%)。 4.4 硝酸溶液:取 50 mL硝酸 (4.1)加水定容至 1000 mL。 4.5 标准储备液: Pb、 Cd、 Cr、 Ni、 Cu、 Zn、 As 有证 ICP-MS 专用多元素混合标准溶液或有证单元素 标准溶液, Hg、金 (Au)有证单元素标准溶液。 4.6 内标储备液:钪 (Sc)、铟 (In)、铋 (Bi)、锗 (Ge)有
5、证单元素标准溶液。 4.7 Pb、 Cr、 Ni、 As、 Cd、 Cu、 Zn 混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液 (4.5),用硝酸 溶液 (4.4)逐级稀释至以下浓度: Pb、 Cr、 Ni、 As 均为 500.0 ug/L; Cd为 100.0 ug/L; Cu、 Zn均为 5000 ug/L。 4.8 Hg、 Au 混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液 (4.5),用硝酸溶液 (4.4)逐级稀释至以 下浓度: Hg、 Au 均为 50.0 ug/L。 4.9 混合内标工作溶液:分别准确移取适量内标储备液 (4.6),用硝酸溶液 (4.4)逐级稀释至以下浓度: Sc
6、、 In、 Bi、 Ge 均为 1000 ug/L。 DB37/T 3937 2020 2 4.10 质谱调谐液:仪器自备调谐液。 4.11 微孔滤膜: 0.22 um。 4.12 高纯氩气或液氩:纯度不低于 99.99%。 4.13 高纯氦气:纯度不低于 99.999%。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)。 5.2 微波消解仪,配有聚四氟乙烯高压消解罐 。 5.3 赶酸仪。 5.4 超声水浴箱。 5.5 电子天平:感量 0.0001 g。 5.6 超纯水系统。 5.7 样品粉碎设备:配有 0.425 mm样品筛,不含铬镍的料钵。 6 样品 采集的样品去除杂质后,
7、取经充分混匀的代表性样品不少于 500 g,通风处自然风干后,粉碎过 0.425 mm样品筛,储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。 7 试验步骤 7.1 样品消解 称取样品 0.2 g 0.3 g ,精确至 0.0001 g,平行做两份试验,置于微波消解罐中,加入硝酸 (4.1)5 mL 8 mL,盐酸 (4.2)0.5 mL,过氧化氢 (4.3)0.5 mL 1 mL,轻微摇晃 浸润样品,注意尽量不 要使样品附着于罐壁上,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件,按微波消解仪标 准操作步骤进行消解,消解参考条件见表 A.1。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖, 将消解罐置于赶
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