DB36 T 1271-2020 栀子挥发油提取技术规程.pdf

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1、 ICS 67.200 B 33 DB36 江 西 省 地 方 标 准 DB36/T 12712020 栀子挥发油提取技术规程 Technical specificatiaon for extracting of volatile gardeniae fructus oil 2020 - 07 - 17发布 2021 - 01 - 01实施 江西省市场监督管理局 发布 DB36/T 12712020 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 储藏.2 附录A（规范性附录） 栀子挥发油质量检测方法.3 DB36/T 12712020

2、 II 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省林业局提出并归口。 本标准起草单位：江西省林业科学院、大理药业股份有限公司、南昌大学、江西省标准化研究院。 本标准主要起草人：袁玮、朱培林、张金华、李红艳、谢雄雄、黄丽莉、段美仙、邓绍勇、杨瑜凤、 陈金龙、朱灵芝、龚斌、缪延晖、戈小燕、贾全全、陈宜均、肖红兵。 DB36/T 12712020 1 栀子挥发油提取技术规程 1 范围 本标准规定了经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油的原料质量控制、栀子挥发油提取工艺、栀子质量控 制等生产技术要求。 本标准适用于经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油。 2 规范性引用文件 下列文件中的

3、内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 中华人民共和国药典（2015年版 一部、四部） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 栀子 Gardeniae fructus 茜草科植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果实，每年9月11月果实成熟呈红 黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上气或置沸水中略烫，取出，干燥。 3.2 栀子挥发油 Gardeniae fructus oil 栀子经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 4

4、 技术要求 4.1 原料质量控制 应符合中华人民共和国药典（2015版 一部）“栀子”项下的规定。 4.2 栀子挥发油提取工艺 4.2.1 粉碎 将栀子粉碎成最粗粉后，放入多功能提取罐中。 DB36/T 12712020 2 4.2.2 浸泡 加5倍量纯化水浸泡30 min。纯化水应符合中华人民共和国药典（2015年版 四部）附录0261 “制 药用水”项下的规定。 4.2.3 加热回流 用水蒸气蒸馏提取3h。 4.2.4 分离 滤过，离心（2400r/min）3min，取油层，即得。 4.3 栀子挥发油质量标准 栀子挥发油质量标准见表1。栀子挥发油质量检测方法见附录A。 表1 栀子挥发油质量

5、标准 检验项目 标准 性状 浅红棕色软膏状物；气味特异，味微苦而辛。在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中几乎不 溶。熔点 应为4550 鉴别 应检出栀子挥发油对照提取物。具体操作方法见附录A 乙醇不溶物 应符合附录A 检查项相关规定 检 查 重金属 应符合附录A 检查项相关规定 含量测定 含4-甲烯基异佛尔酮（C10H16O）不得少于10.0%。测定方法见附录A 5 储藏 遮光，密封，置阴凉处。 DB36/T 12712020 3 A A 附 录 A （规范性附录） 栀子挥发油质量检测方法 A.1 简介 本品为为茜草科植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成

6、熟果实,经水蒸气蒸馏提取的挥发 油。 A.2 性状 检测方法：中华人民共和国药典（2015年版 四部）通则0621。 A.3 鉴别 取本品20mg，加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液；取栀子挥发油对照提取物，同法制成对照 提取物溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取上述两种 溶液各10 L，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（15:2）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提 取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 A.4 检查 A.4.1 乙醇不溶物

7、取本品0.5g，加乙醇5mL，应溶解成澄清液体（25）。 A.4.2 重金属 取本品10 mL，加水10mL与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。 A.5 含量测定 A.5.1 按照气相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0521）测定。 A.5.2 以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱（内径为0.53mm，柱长为30m，膜厚度为lmm)； 柱温为程序升温：初始温度为60C，保持1min，以每分钟3 C的速率升温至194C，保持1min；分流进 样，分流比为30:1。理论板数按4-甲烯基异佛尔酮峰计算应不低于5000。 A.5.3 校正因子测定步骤为取正癸酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每lmL含5mg的溶液，作为内标 溶液。另取4-甲烯基异佛尔酮对照品，精密称定，加乙酸乙酯制成每1mL含0.12mg的溶液，精密量取3 DB36/T 12712020 4 mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液lmL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1L，注入气相色谱仪，计 算校正因子。 A.5.4 测定法为取本品约40mg，精密称定，置10mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密吸取1mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1L注入气相色谱 仪，测定，即得。 _