DB34 T 3242-2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 75.160.20 E 31 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 32422018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法 Standard test method for determination of dimethoxymethane content in gasolineGas chromatography 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 32422018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提

2、出。 本标准由安徽石化产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、安徽国泰众信检测技术有限公司、 安徽国源检测技术有限公司、石油化工新材料协同创新中心、皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范 大学。 本标准起草人：周剑平、汪海燕、詹津辉、宋建斌、王飞、李先锋、徐衡、朱长生、刘浩。 DB34/T 32422018 1 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都 提出建议。 因此， 使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施， 并确定相关规章制度的适用性。 1 范围 本

3、标准规定了采用气相色谱法测定汽油中二甲氧基甲烷含量的方法。 本标准适用于汽油中二甲氧基甲烷含量的测定。 二甲氧基甲烷测定的范围为 0.110.0（m/m）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法概要 将试样导入装有两根色谱柱及一个柱切换阀的气相色谱仪中。试样通过一根非极性（如甲基硅酮） 色谱柱，组分依沸点顺序分离。当二甲

4、氧基甲烷流出前，切换阀使二甲氧基甲烷和沸点与之相近的其他 组分通过一个装有强极性（如聚乙二醇）分析柱中分离；当二甲氧基甲烷流出非极性柱后将阀切复位， 将沸点大于二甲氧基甲烷的重组分放空，二甲氧基甲烷在 分析柱中分离后用火焰离子化检测器（FID） 检测，以保留时间定性，峰面积定量。 4 试剂与材料 4.1 二甲氧基甲烷标样：纯度99.0。 4.2 异辛烷：分析纯。 4.3 空白汽油：未添加二甲氧基甲烷的由石油炼制的液体烃类（沸点低于 210）。 4.4 氮气：纯度99.999。 4.5 氢气：纯度99.999。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 DB34/T 32422018 2 任何带有阀切换系统

5、和火焰离子化检测器的色谱仪均可使用，推荐的色谱操作条件见表1。 表1 色谱操作条件 项目 条件 仪器 色谱分析柱：弹性石英毛细管柱，柱长 60 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 m， 固定相：键合（交联）聚乙二醇 预柱（非极性柱）：微填充柱：柱长 560 mm，1.6 mm 外径及 0.76 mm 内 径不锈钢管，填充 0.14 g0.15 g 20甲基硅酮、Chromosorb P（AW）180 m250 m 固定相。 柱箱温度：60保持 1 min，10/min 升温至 200。 汽化室温度：250。 阀箱温度：60。 检测器温度 / 250 载气1 流量 /(mL/min) 5 载

6、气2 流量 /(mL/min) 15 氢气流量 /(mL/min) 40 空气流量 /(mL/min) 350 尾吹气流量 /(mL/min) 30 进样量 /L 1 分流比 301 5.2 切换阀系统 具有加热单元、1.6 mm 柱接头。如图1 所示。 图1 汽油中二甲氧基甲烷分析的色谱流程 6 切换时间的确定 开始时阀处在复位位置，进 1 L 5二甲氧基甲烷的异辛烷溶液，二甲氧基甲烷刚刚流出前的时 间为切换时间 T 1，二甲氧基甲烷全部流出后的时间为切换时间 T 2。确定好 T 1 和 T 2 后重新进二甲氧基 甲烷的异辛烷溶液，并且在时间 T 1 将阀切换至切换位置，在时间 T 2 将将

7、阀切换至复位位置，二甲氧基 甲烷在分析柱中被分离检出，当 FID1 回到基线时 2 min 后结束试样分析。 DB34/T 32422018 3 7 试验步骤 7.1 校正 以空白汽油为溶剂配制成含约二甲氧基甲烷 1 g/L、5 g/L、10 g/L、20 g/L、50 g/L、100 g/L 标准溶液，充分混匀后按表1 中色谱仪的操作条件注入气相色谱仪中定量检测。以标准溶液浓度为横坐 标，以二甲氧基甲烷的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，以空白汽油为空白溶液。 典型的二甲氧基甲烷气相色谱图见附录A 中图A.1。 7.2 试样测定 将试样注入气相色谱仪中按表1 中的操作条件进行测定。 试样中二

8、甲氧基甲烷含量由按式（1）计算： 100 1000 c X . (1) 式中： X 试样中二甲氧基甲烷含量，； c 测得的试样峰面积值由标准工作曲线查得的二甲氧基甲烷浓度，g/L； 20时试样的密度（按 GB/T 1884 的规定测定），g/cm 3 。 8 报告 测定结果按 GB/T 8170 中“修约值比较法”进行修约，修约至小数点后一位。 9 精密度 9.1 重复性 同一操作者使用相同仪器，对同一试样进行测定，两次测定结果之差应符合表2。 9.2 再现性 不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，两次测定结果之差应符合表2。 表2 精密度 含量 , 重复性 , 再现性 , 0.1X1.0 0.1 0.2 1.0X5.0 0.2 0.3 5.0X10.0 0.3 0.5 注： 按上述规定判断试验结果的可靠性（95置信水平） DB34/T 32422018 4 A A 附 录 A （资料性附录） 二甲氧基甲烷典型气相色谱图 图中： 1汽油中未知组分； 2二甲氧基甲烷。 图A.1 二甲氧基甲烷典型气相色谱图 _ 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 min 0 500 1000 1500 2000 mV 2 1