DB34 T 1967-2013 碲化铜.pdf

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1、ICS 77.120.30 H 62 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 19672013 碲化铜 Copper telluride 2013 - 10 - 28发布 2013 - 11 - 28实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 19672013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化委员会归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司技术中心。 本标准主要起草人：张源、梁海卫、朱新生、程文胜、龚昌合、陈志

2、刚。 DB34/T 19672013 1 碲化铜 1 范围 本标准规定了碲化铜的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及质量证明书。 本标准适用于铜阳极泥高压脱铜工序高温下加铜粉沉碲后产出的碲化铜。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3884.1-2012 铜精矿化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T 87-2009 铜、铅电解阳极泥取制样方法 YS/T

3、227.9-2010 碲化学分析方法 第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 YS/T 745.4-2010 铜阳极泥化学分析方法 第4部分:硒量的测定 碘量法 3 要求 3.1 品级 产品按碲的含量分为三个等级：一级品、二级品、三级品。 3.2 化学成分 碲化铜的化学成分应符合表1 的规定。 表1 碲化铜化学成分 化 学 成 分（质量分数）/ 牌 号 Te不小于 Cu不大于 一级品 30 二级品 20 50 三级品 10 50 注：碲化铜中金、银及硒均为有价元素，供方应报出分析数据。 3.3 水分 水分含量（质量分数）不大于 25。 3.4 外观质量 DB34/T 19672013

4、 2 碲化铜外观为淡黑色，不应有可见夹杂物。 3.5 碲化铜中不得混入外来杂物。 4 试验方法 4.1 碲化铜中碲含量的测定参照 YS/T 227.9-2010 的规定执行。 4.2 碲化铜中铜含量的测定按 GB/T 3884.1-2012 的规定执行。 4.3 碲化铜中水分含量的测定按 YS/T 87-2009 的规定执行。 4.4 碲化铜中金、银含量的测定参照资料性附录A。 4.5 碲化铜中硒含量的测定按 YS/T 745.4-2010 的规定执行。 4.6 外观采用目视检查。 5 检验规则 5.1 检查和验收 产品按出厂批次检验，供方应确保产品质量符合本标准的规定。 5.2 组批 产品应

5、成批提交验收，每批应由同一牌号的产品组成，不同品级碲化铜不能混装，每批重量不超过 1000 kg。 5.3 检验项目 水分和碲、铜、金、银、硒化学成分分析。 5.4 取样制样 5.4.1 碲化铜取样、制样按 YS/T 87-2009中的规定进行。 5.4.2 将所制备样品分成三份：一份为验收分析试样；一份交需方；一份为仲裁样品。仲裁样由供、 需双方共同封存，在供方保存，保存期 3个月。 5.5 检验结果判定 5.5.1 检验结果的数值修约和数值的判定按 GB/T 8170中的规定进行。 5.5.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与供方提供检验结果不符，应在收 到产品之日起

6、 30天内向供方提出，由供需双方协商解决。双方协商不成，共同指定第三方仲裁检验。 5.5.3 化学成分不符合表1时，判该批不合格，或重定等级。 5.5.4 外观质量与本标准规定不符时，判该件不合格。 6 标志、包装、运输、贮存与质量证明书 6.1 标志 包装袋外应标示：供方名称、产品名称、牌号、批号、净重及出厂日期。 6.2 包装 DB34/T 19672013 3 采用复合塑料编织袋封装，每袋净含量 50 kg，每袋重量基本一致。或按双方合同规定封装。 6.3 运输 运输过程中应防剧烈震动、撞击造成包装破损。不得与其它化学物质混装。 6.4 贮存 贮存干阴凉干燥处，防雨、防潮，不允许与其它化

7、学物质混贮。 6.5 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称； b) 产品名称和牌号； c) 产品净重及件数； d) 分析报告单和质量监督部门验收专用章； e) 本标准编号； f) 出厂日期（或包装日期）。 7 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容： a) 产品名称； b) 牌号； c) 重量； d) 本标准编号； e) 其他。 DB34/T 19672013 4 A A 附 录 A （资料性附录） 碲化铜中金、银的化学分析方法 A.1 方法提要 试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅 扣与

8、熔渣的密度不同，铅扣与熔渣分离，得到金、银合粒，用称量法测定金、银合量，利用金不溶于硝 酸的性质.使金、银分离，用称量法测定金量银量。 A.2 试剂材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 需试剂材料有： a) 氧化铅 工业纯 b) 无水碳酸钠 工业纯 c) 硼砂 工业纯 d) 氯化钠 工业纯 e) 淀粉 f) 二氧化硅 工业纯 g) 硝酸(1+1) 不含氯离子 h) 硝酸(1+7) 不含氯离子 A.3 仪器和设备 a) 超微量电子天平：感量0.0001 mg b) 电子天平：感量0.1 g c) 试金电炉：最高加热温度 1350 d) 试金坩埚：

9、材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右 e) 灰皿：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约30 mm，深约 17 mm f) 瓷坩埚：容积为 30 ml g) 铸铁模 A.4 试样 A.4.1 试样粒度应不大于 0.098 mm。 A.4.2 试样应在 100105温度下，烘干 1 h 后置于干燥器中冷却至室温。 A.5 分析步骤 A.5.1 试料 DB34/T 19672013 5 用电子天平称取 10 g 试样，精确至 0.1 g 入试金坩埚中配料。平行分析3次，分析结果极差小于 相应含量允许差时，取算术平均值。否则，应重新测定。 A.5.2 配料 称取 40 g 碳酸钠

10、、15 g 硼砂、20 g 二氧化硅、200 g 氧化铅、5.5 g6 g 淀粉充分搅匀，覆 盖 10 mm 厚的氯化钠。 A.5.3 熔融 将配好料的坩埚置于 900的试金炉中，在 60 min 内升至 1100，保温 10 min 出炉。将熔融 物倒入已预热且涂抹过油的铸铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体。 A.5.4 灰吹 将铅扣放入已在 900试金炉中预热 30 min 的灰皿中，关闭炉门 1 min2 min，待铅扣表面黑 色膜脱去后，稍开炉门使炉温降至约 860进行灰吹。当合粒出现闪光后，灰吹即告结束。 A.5.5 二次试金 将熔渣和灰皿粉碎后，如下按面粉法配料，进行

11、二次试金。 方法：将熔渣和灰皿、30 g 碳酸钠、20 g 氧化铅、30 g 二氧化硅、20 g 硼砂、3 g 淀粉置于原 试金坩锅中，搅拌均匀后，覆盖 10 mm 厚氯化钠，以下按一次试金进行 A.5.6 分金 A.5.6.1 用镊子将两颗合粒取出，刷去粘附杂质。将合粒在小钢砧上锤成薄片，在超微量电子天平上 称重，得金银合粒质量。 A.5.6.2 合粒置于 30 ml 瓷坩埚中，加入 10 ml15 ml 热硝酸，置于低温电热板上。 A.5.6.3 40 min 后取下坩埚倒去硝酸，再换用硝酸继续分金约 20 min。 A.5.6.4 取下坩埚，用蒸馏水以倾泻法洗涤金粒及坩埚 45 次。 A

12、.5.6.5 将坩埚放入电炉上灼烧 10 min。 A.5.6.6 取下冷却后将金粒放入超微量电子天平上称重。 A.6 A.6 结果计算 金以 Au 的质量含量计，单位以 g/g（克/克）表示，按式（A.1）计算 Au(g/g) 0 3 2 10 m m .(A.1) 银以 Ag 的质量含量计，单位以 g/g（克/克）表示，按式（A.2）计算 Ag(g/g) 0 3 21 10)( m mm .(A.2) 式中： m0 试样的质量，单位为克（g） m1 金银合粒的质量，单位为毫克（mg ） m2 金的质量的数值，单位为毫克（mg ） DB34/T 19672013 6 分析结果表示至两位小数。 A.7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1 所列允许差。 表A.1 允许差 单位：g/t 金质量分数 允许差 银质量分数 允许差 1.00 0.5 15 1 13 1 520 5 310 2 20100 10 1050 5 100300 30 50100 10 300500 50 100 15 5001000 100 _