DB21 T 3060-2018 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 65.120 B 46 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3060 2018 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、 壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法 Detection of vanillin , ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde , isoamyl acetate, gamma-nonanolactone , methyl cinnamate ， ethylmaltol and anethole in feedstuffs by gas chromatogra

2、phy 2018 - 10 - 30 发布 2018 - 11 - 30 实施 辽宁省 市场监督管理 局 发布 DB21/T 3060 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准由 辽宁省畜牧兽医局 提出 并归口 。 本标准起草单位： 辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心 。 本标准主要起草人： 郭国贤、 张明、 张秀芹、王丽娜、刘雪红、张雪娇、苗翠、兰雨 濛、侯广正 。 DB21/T 3060 2018 1 饲 料 中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内 酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑

3、的 含量 测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中 香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、 桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中 香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、 桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑 的含量测定。 本方法的检出限为 20 mg/kg，定 量限为 50 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括

4、所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 14699.1（ ISO 6497 IDT） 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中 香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、 大茴香脑 用无水乙醇超声提取，提取液过滤膜后以氮气作为载气，使用气相色谱氢火焰检测器测定，外 标定量法。 4 试剂 或 材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 化学试剂： 无水乙醇 。 4.2 标准品：香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽 酚、大茴香脑纯度均 98.5%。 4.3 混合标准贮备

5、溶液：分别称取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉 桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑标准品 100 mg（精确至 0.1mg），置于同一棕色 10 mL 容量瓶中， 用无水乙醇（ 4.1）溶解并定容，配成浓度为 10 mg/mL 的标准贮备溶液。 2 8 密封保存，有效期为 3 个月 。 4.4 混合标准中 间溶液：准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉 桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准贮备溶液（ 4.3） 1 mL 置于 10 mL 棕色容量瓶中，用无水乙 醇（ 4.1）定容至刻度。该溶液的浓度为 1mg/mL。 2 8 密封保存，有效期

6、为 1 个月 。 DB21/T 3060 2018 2 4.5 混合标准工作溶液：准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉 桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准中间溶液 (4.4)适量，用无水乙醇（ 4.1）稀释成浓度分别为 5、 10、 20、 50、 100、 200、 500 g/mL 的标 准工作溶液。现用现配 。 5 仪器设备 5.1 分析天平： 感量为 0.1 mg； 5.2 气相色谱仪： 配氢火焰检测器 (FID)和程序升温的柱温箱； 5.3 微孔滤膜： 0.45 m，有机相 。 6 试样制备 制样过程中应防止样品受到污染或含量发生变化。 按 GB/T

7、 14699.1的规定，取饲料样品 500 g，按 GB/T 20195规定制备试样，粉碎过 0.45 mm孔径筛， 充分混匀，装入磨口瓶中备用 。 7 分析 步骤 7.1 提取 称 取试样约 1 g（精确至 0.1 mg），置于 10 mL棕色容量瓶中，加 5 mL无水乙醇（ 4.1），超声 20min， 降至室温后，用无水乙醇（ 4.1）定容至刻度。混匀后静置。取上清溶液，溶液过 0.45 m的微孔滤膜， 供上机测定。 同时做 试剂 空白试验。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱参考条件 色谱柱： DB-5毛细管柱，长 60 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 m，或性能类似的色谱柱

8、； 载气：高纯氮气， 2.0mL/min； 分流比： 10:1； 进样口温度： 270 ； 检测器：氢火焰检测器； 检测器温度： 290 ； 柱温箱温 度：起始温度 90 ，保持 2min，以 15 /min升至 200 ，保持 8min； 进样量： 1.00 L。 7.2.2 测定 在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作溶液（ 4.5，从低浓度到高浓度）和试样溶液分别上机测 定，以混合标准工作液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，对样品进行定量。试样溶液 中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙

9、酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香 脑的响应值应在标准工作曲线测定的线性范围 内。超出线性范围的则用无水乙醇（ 4.1）适当稀释后再 DB21/T 3060 2018 3 进样分析。在上述色谱条件下，香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂 酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑标准溶液色谱图见附录 A。 8 试验数据处理 试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、 大茴香脑的含量以质量分数 Xi计，单位为毫克每千克 (mg/kg)，按式 (1)计算： ni CVX m = （ 1） 式中： C 由标准曲线计算所得的试样中香

10、兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 壬内 酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； m 试样的质量，单位为克（ g）； n 稀释倍数； V 样品定容体积，单位为毫升（ mL）。 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留 3位有效数字。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作人员完成的两个平行测定结果，相对偏差不大于 20%。 DB21/T 3060 2018 4 A A 附 录 A （资料性附录） 9 种香味剂标准溶液 的色谱图 图 A.1给出了 9香味剂标准溶液的色谱图 1 乙酸异戊酯 2 乙基 麦芽酚 3 肉桂醛 4 大茴香脑 5 壬内酯 6 肉桂酸甲酯 7 香兰素 8 乙基香兰素 9 桃醛 图 A.1 9香味剂标准溶液的色谱图（浓度为 50 g/mL） 空白饲料色谱图 图 A.2给出了 9种香味剂空白的色谱图 DB21/T 3060 2018 5 图 A.2空白饲料色谱图 图 A.3给出了添加混合标样的样品色谱图 1 乙酸异戊酯 2 乙基麦芽酚 3 肉桂醛 4 大茴香脑 5 壬内酯 6 肉桂酸甲酯 7 香兰素 8 乙基香兰素 9 桃醛 图 A.3 添加混合标样（ 20g/mL）的样品色谱图 _