GB T 24758-2009 噻吩磺隆原药.pdf

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1、本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格452.201/TC/S(2000)(唾吩磺隆原药。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格452.201/TC/S(2000)(唾盼磺隆原药的主要技术差异:GB 24758 2009 本标准规定唾盼磺隆质量分数二三95.0%，FAO规格规定唾盼磺隆质量分数二三960g/kg; 本标准规定唾吩磺隆原药水分0.5%，FAO规格没有规定F本标准规定唾吩磺隆原药pH值范围3.0-7.0，FAO规格没有规定;本标准规定唾吩磺隆原药N，N-二甲基甲酷股不榕物O.3%，FAO规格没有规定。本标准由中国石油和化

2、学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位z农业部农药检定所。本标准参加起草单位:安徽丰乐农化有限公司、江苏省激素研究所有限公司。本标准主要起草人:吴进龙、胡琴、陈铁春、金劲松、孔繁蕾、于荣、李国平。GB 24758 2009 药控目指标项目唾吩磺隆质量分数/%二z水分/%运二pH值范围N.N-一甲基甲不溶物./%运二a正常生产时，N.N-一甲基甲酷胶不溶物每3个月至少进行1次。4 试验方法4. 1 抽样指标95.0 0.5 3.0-7.0 0.3 按GBjT1605 2001商品原药采样进行。用100 g。表法确定抽样的包装件，最终抽样量不

3、少于4.2 高效液相色谱法本鉴别试验可与唾吩磺下，试样溶液某色谱峰的保留时间与唾吩磺隆标样榕的测定同时进行。在相阔的色谱操作条件中的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一一-试样与标样在4000 cm-1 400 cm-1范围内的红外吸收。咀吩磺隆标样的红外光谱图见图1035.3 34 32 30 28 26 24 22 t: 20 18 16 1 14 12 1 150.74 10 8 1 36 6 4 3 2. 图，应没有明显的差690. 637. 590.31 24 60 4000.0 3 600 3 200 2 800 2 400 2 000 1 800 1 600

4、 1 400 1 200 1 000 800 600 400. 0 被数/cm-1的红外光谱圈4.3 分数的测定4.3. 1 方法提试样用乙睛溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外(250 nm)，以外标法对试样中的唾吩磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法甩且。4.3.2试剂和甲醇:色谱级;乙睛:色谱级F2 GB 24758 2009 4. 3. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪化小于1.2%后，按照标样溶液、4.3.6计得的两针试样榕液以及试样前后两针标样榕液中，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唾吩溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。峰面积相对变分别进行

5、平均。试样中唾吩磺分数Wl(%)，按式(1)z A2 X ml Xw Wl A1 Xm2 . ( 1 ) 式中:A1一一标样溶液中，唾盼磺隆峰面积的平均值EA2一一试样溶液中，唾吩磺隆峰面积的平均值zlllj一-标样的质量，单位为克(g);1112-一试样的质量，单位为克(g); w一一标样中唾吩磺隆的质量分数，以%表示。4.3. 7 允许两次平行测定结果之差应不大于1.2%，4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 N，N-二甲基甲酷股不溶物的测定4.6. 1 方法提适量样品用N，N-二甲基甲酷胶加热溶解，不搭物趁热过滤并干燥

6、，N，N-二甲基甲酷股不溶物含以固体不榕物占样品的质量分数计算。4.6.2试剂N，N-二甲基甲酷股。术平均值作为测定结果。4.6.3仪标准具塞磨口锥形瓶:250mL;回流冷凝管;玻璃砂心地搞漏斗G型;锥形抽滤瓶:50OEIIIJE烘箱;玻璃干燥器;油浴锅。4.6.4 测定步将玻璃砂心培塌漏斗烘干(110C，约1h)至恒重(精确至0.0002剖，放入干燥器中冷却待用。称取10g样品(精确至0.0002剖，置于锥形瓶中，加入150mLN，N-二甲基甲酷胶并摇振，尽量使样品榕解。然后装上回流冷凝器，在油浴中加热至120C左右，保持5min后停止加热。装配砂心增捐置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏

7、斗。用60mL热N，N-二甲基甲酷肢分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心增塌漏斗，将其放入160C烘箱中干燥30min(使达到恒重)，取出放人干燥器中，冷却后称重(精确至O.000 2 g)。4.6.5 N，N-二甲基甲物的质量分数W2(%)，按式(2) nu nu 咱i 7 一一w ( 2 ) 式中:后玻试样的心培塌漏斗的质量，单位为克(g); 砂心增揭漏斗与N，N-二甲基甲酷胶不溶物的总质里，单位为克(g)。克(g); mo ml m 4 OON-的kh叮N筒。国华人民共和国家标准盼磺隆原药GB 24758-2009 白4晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2010年1月第一次印开本880X1230 1/16 2010年1月第一版* 书号:155066. 1-3!743 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究电i舌:(010)68533533