GB T 22613-2008 杀螟丹可溶粉剂.pdf

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1、ICS 6510010G 25 a目中华人民共和国国家标准GB 22613200820081217发布杀螟丹可溶粉剂Cartap hydrochloride water soluble powders2009-0601实施中华人民共季国国家质量监督检验检疫总局磐右中国国家标准化管理委员会捉18刖 菁本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、李学臣。G

2、B 226132008杀螟丹可溶粉剂GB 226132008该产品有效成分杀螟丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下：通用名称：杀螟丹1SO通用名称：Cartap hydrochloride化学名称：1，3-二(氨基甲酰硫)一2一二甲胺基丙烷盐酸盐结构式：O】|H2NCSCH2CHN(CH3)HCIH2NCSCH2O实验式：c，H，。C1N。OzSz相对分子质量：2738(按2007国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：179181(分解)蒸气压(25)：很小溶解度(25)：水中约200 gL，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正己烷等有机溶剂稳定性：在酸性条件下稳

3、定，在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性，对湿气较为敏感，无腐蚀性1范围本标准规定了杀螟丹可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀螟丹可溶粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604

4、商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 19136农药热贮稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的杀螟丹原药制成，外观为均匀的疏松粉末，无团块。1GB 22613200832杀螟丹可溶粉剂应符合表1要求。表1杀螟丹可溶粉剂控制项目指标指 标项 目50 95杀螟丹质量分数 50o：箍 9502 22：；水分质量分数 30 15水不溶物质量分数“ 06pH值范围 3060溶解程度和溶液稳定性(通过75 pm标准筛)8(5 rain后残余物) 10(18 h后残余物) 005热贮稳定性试验1 合格a正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定

5、性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300 g。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与杀螟丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀螟丹标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间相对差值应在15以内。43杀螟丹质量分数的测定431方法提要试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液+乙腈为流动相，使用以CapcellPak C，s为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225 nm)，对试样中的杀螟丹进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。432试剂和溶液

6、乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；磷酸；磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至25；庚磺酸钠；三乙胺；庚磺酸钠溶液：称取364 g庚磺酸钠于1 L的广口瓶中，加人900 mL二次蒸馏水振摇使之溶解，加入16mL磷酸；再用三乙胺调pH至20；杀螟丹标样：已知质量分数W990。433仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：200 mmX46 mm(id)不锈钢柱，内装CapcellPak C。5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；2GB 226132008过滤器：滤膜孔径约045zm；微量进样器：50 pL；定量进样管：10 pL；超声波清洗器。43，4高效液相色

7、谱撵作条件流动相：(庚磺酸钠溶液：乙腈)一90：10，用045 pm滤膜过滤，超声10 rain后备用；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：225 rliil；进样体积：10“L；保留时间：74 rain。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀螟丹可溶粉剂高效液相色谱图见图1。1杀螟丹。图1 杀螟丹可溶粉剂的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取o05 g(精确至0000 2 g)杀螟丹标样，置于50 mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶耀并稀释至刻度，摇匀。4352试样溶液的制备称取含杀螟丹00

8、5 g(精确至0000 2 g)的试样，置于50 mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟丹峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4354计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟丹峰面积分别进行平均。试样中杀螟丹的质量分数”，()按式(1)计算：(1)3GB 226 132008式中：A、标样溶液中，杀螟丹峰面积的平均值；A。试样溶液中，杀螟丹峰面积的平均值；m，杀螟丹标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；w杀螟丹标样的质

9、量分数，以表示。436允许差杀螟丹质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中“共沸法”进行。45水不溶物的测定451试剂和仪器锥形瓶：250 mL；玻璃砂芯坩埚：G3；烘箱：1052；吸滤瓶：500 mL。452测定方法称取10 g试样(精确至0，01 g)，放人锥形瓶中，加入100mL水溶液，振摇使试样溶解立刻通过已恒重(精确至0000 2 g)的坩埚过滤，再用60mL水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将坩埚置于烘箱中干燥2 h，取出置于干燥器中冷却，称量(精确至0000 2 g)。453计算试样中水不溶物W：()按式(2)计算：

10、w。一竺!二竺!100 m式中：m，一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g)；m。试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。454允许差(2)两次平行测定结果之相对偏差应不大于30，取其算术平均值作为测定结果。46 pH值的测定按GBT1601进行。47溶解程度和溶液稳定性471方法提要溶解程度是将试样溶于25的标准硬水中，颠倒15次，静置5 rain，用75 p-m试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性是将该溶液静置18 h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。472仪器标准筛：孔径76 pm，直径76 1Tim；具塞量筒：250 mL(0 mL250

11、 mL刻度之间距离20 cm215 crfl，250 mL刻度线与塞子底部距离为4 cm6 cm)。标准硬水：342 mgL，按GBT 1603中相应方法配制。473试样溶液的制备在250mL量筒中加入23的标准硬水，将其温度调至25，加入5 g样品，加标准硬水至刻度。4GB 226132008盖上塞子。静置30 s，用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2 s。474 5 rain后试验将量筒中的试样溶液静置5 rain土30 s后，倒入已恒重的75 ptm筛子上，将滤液收集到500 mL烧杯中，留作下一步试验。用20 mL蒸馏水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃

12、去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60下干燥至恒重，称量。475 18 h后试验将滤液静置18 h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用恒重的75“m试验筛过滤，用20 mL蒸馏水洗涤试验筛5次，如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60下干燥至恒重，称量。476计算5 min后残余物w。()按式(3)计算：一!二翌。 m式中：m，5 rain后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g)；m，5 rain后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g)m试样的质量，单位为克(g)。18 h后残余物w；()按式(4)计算：(3)(4)式中：m，18 h后试验中筛子恒重后的

13、质量，单位为克(g)；m，18 h后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“其他制剂”进行。热贮后杀螟丹质量分数应不低于贮前杀螟丹质量分数的97。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 杀螟丹可溶粉剂的标志、标签、包装应符合GB 3796的规定。52杀螟丹可溶粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝箔袋包装。大包装每袋净含量为25 kg。小包装每袋净含量60 g、50 g。也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。53杀螟丹可溶粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。55安全：杀螟丹为中等毒性杀虫剂。吞噬或吸入均会中毒。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，请立即送医院治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，杀螟丹可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。