GB T 22379-2008 工业金属钠.pdf
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1、ICS 71.060.10 G 13 2008心9-18发布、111Sodium metal for industrial use GB 22379 2008 2009-09-01实施发布GB 22379 2008 前请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准第6章、第7章、第8章为强制性的,其余为推荐性的。本标准修改采用俄罗斯国家标准rOCT3273: 1975 (1992年修改单)(俄文版。本标准根据俄罗斯国家标准r()CT3273:1975(1992年修改单间工业用金属锅技术条件重新起草。考虑到我国国情,在采用俄罗斯国家标准rT3273:19
2、75(1992年修改单)(工业用金属饷技术条件时,本标准作了一些修改。有关技术性差异已编入正文中.并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准自实施之日起HG2322 1992/1 00o -/唱11UJ3-mV/1 000 LVV1Jl2一一从工作曲线上查出的试验溶液的钙的质量的数值,单位为毫克(mg); 1111一-从工作曲线上查出的空白试验熔液的钙的质量的数值,单位为毫克(mg); m一一一试料的质量的数值电单位为克(g);V一一一一移取的试验溶液8的体积的数值.单位为毫升(mL)0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,
3、两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.6.2 EDTA络合滴定法5. 6. 2. 1 方法提. ( 3 ) 在pH大于12的介质中,以钙竣酸饷盐为指示剂,用乙二胶四乙酸二饷标准滴定溶液滴定Ca2+,过盘的乙二胶四乙酸二饷夺取与指示剂络合的ca抖,游离出指示剂,根据颜色变化判断反应的终点。5.6.2.2 试剂5. 6. 2. 2. 1 甲薛溶液z质量分数为85%;5.6.2.2.2 盐酸溶液z1+1和1+4;5.6.2.2.3 氢氧化御溶液:400g/L; 5.6.2.2.4 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)勾0.02mol/L; 5.6.2.2.5 钙竣酸铀
4、盐指示剂,5.6.2.2.6 澳百里香酣蓝指示液:1g/L。5.6.2.3 分析步用滤纸仔细揩去金属纳块上的白油,从中间部位切取约20g的金属铀块,用银子夹住,迅速放入干燥的称量瓶内,用减量法称量,精确至0.001g。将试料置于盛有150mL甲薛榕液的1000 mL烧杯中,盖上表面皿。待试料完全溶解冷却至室温后,用水冲洗烧杯壁及表面皿,然后加入150mL(1 +4)盐酸溶液和150mL(1 +1)盐酸溶液,用蓝色石事试纸检验潜液的酸性,若试纸没有变红色,则每次5mL 4 GB 22379 2008 地添加(1+1)盐酸,直到试纸变成红色为止。将烧杯盖上表面皿,置于电炉上加热使溶液沸腾,若熔液仍
5、然浑浊,再添加5tilt,( 1 + 1)盐酸溶液,保持潜液轻沸10mino待溶掖冷却至室温后,用水冲搅烧杯壁及表面皿,加入5滴澳百里盼蓝指示液,再加入足够的氢氧化饵榕液,使溶液由波黄变淡蓝,最后加入10 mL氢氧化饵溶液和少量钙竣酸饷盐指示剂,用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液滴定至深蓝色为终点。5.6.2.4 结果计钙含量以钙(Ca)的质量分数叫计,数值以%表示,按式(4) 叫=?dhA:;:-X 100 ( 4 ) 式中2V一一滴定试验陪液所消耗的乙二胶四乙酸二饷标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升(mL); c一一乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI/L);
6、n1一一试料的质量的数值.单位为克(g);M一一钙(Ca)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/nlol)(M 40.08)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 7 铁含量的测定5.7. 1 方法提要同GB/T3049. 2006第3章。5.7.2 试剂5.7. 2. 1 体积分数为95%乙醇P5.7.2.2 盐酸溶液21+155.7.2.3 盼歌指示掖:1 g/L; 5.7.2.4 氨水,其他同G/T3049 2006第4章。5.7.3 仪器5.7. 3. 1 分光光度计=带有2cm的吸收池a5.7.4 分析步5.7.4.1 工作曲线的绘制按
7、G/130492006中6.3的规定,用2cm吸收池及相应的铁标准熔液用量,绘制工作曲线。5.7.4.2 试验溶液的制备用滤纸仔细揩去金属饷块上的自油,从中间部位切取约2g的金属饷块.用锤子夹住.迅速放入干燥的称量瓶内.用减量法称盘,精确至0.01g。将试料置于盛有40mL乙醇的200mL烧杯中.盖上表面皿。待试料完全溶解后,加(40.50)mL水,加2滴酷歌指示液。用盐酸溶掖滴至榕掖红色消失,再过量3滴。然后将烧杯放在水浴中加热,至无乙醇气味后再移至可调电炉上,加热蒸发至于。取下烧杯,冷却至室温,加2滴盐酸溶鞭。用水冲洗蒸干的烧杯,并将溶液全部移入100mL容量瓶中,加水至约40mLo 5.
8、7.4.3 空白试验溶液的制备在另取的200mL烧杯中,加人40mL乙醇,加(40.-.50)mL水,加2滴酣歌指示液,加14mL盐酸溶液,滴加约16mL氨水至溶液呈现红色,用盐酸熔被滴至潜液红色消失,自再过量3滴开始,按5.7. 4 2条进行操作。5.7.4.4 测定在盛有试验溶液和空白试验搭液的两个100mL容量瓶中,按GB/T3049 2006中6.4的规定,自.必要时,加水至约60mL开始进行操作-5 GB 22379 2008 5.7.5 结果计铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计,数值以%表示,按式(5)计算2式中z4=m2 1n1 100 1n X 1 000 1n2一一从工作曲线上
9、查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); 1nl一一从工作曲线上查出的空白试验溶掖中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。.( 5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.8 重金属含量的测定5. 8. 1 方法提要重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中,生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时,生成稳定的棕色悬浮液.用目视比色法与限量的标准比色溶液比较以此测定重金属含量。5.8.2 试剂5. 8. 2. 1 体积分数为95%乙醇35.8.2.2 乙酸;5.8.2.3 盐酸溶液:1 + 1;
10、 5.8.2.4 氢氧化饷洛液:100g/L; 5.8.2.5 硫化氢饱和溶液2此溶液现用现配p5. 8. 2. 6 铅标准榕液:1mL熔液含铅印b)o.025mg; 配制:用移液管移取2.5mL按HGjT3696.2配制的铅标准潜液,置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。5.8.2.7 酣歌指示液:1 g/L9 5. 8.3 分析步用滤纸仔细揩去金属销块上的白泊,从中间部位切取2.00g士0.01g的制块。用慑子夹住迅速放入干燥的称量瓶中,用减量法称量。置于盛有60mL乙醇的200mL烧杯中,盖上表面皿。待试料完全熔解后.用水冲洗表面皿,将试验熔液移至100mL窑量瓶中,用水稀释至刻
11、度,摇匀。用移液管移取25 mL试验熔液于50mL比色管中.nn1滴酷ftt指示液.用盐酸熔液调节pH至中性后,过量4.mLo放置10min后,再用氢氧化锅潜液调节pH至中性(用广泛pH试纸检验)。加入0.4mL乙酸熔液,加入10 mL新制备的饱和硫化氢溶液,稀释至刻度,摇匀白于暗处放置10mino在白色背景下观察,所呈棕色不得深于标准比色溶液。标准比色榕液是取1.00mL铅标准溶液.置于50mL比色管中.加水至体积为25mL.,与试验熔液同时同样处理。5.9 氧化物含量的测定5. 9. 1 方法提要在硝酸介质中,试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银白色沉淀,在溶液中呈混浊状态,混浊程度与氯离
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