DB15 T 1216-2017 饲料中铅、镉的测定 微波消解-原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 65.120 B46 备案号： 54519-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1216 2017 饲料中铅、镉的测定 微波消解原子吸收光谱法 Determination of lead and cadmium in feeds by microwave digestion atomic absorption spectrometry method 2017 - 05 - 15 发布 2017 - 08 - 15 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1216 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则

2、起草。 本标准由 赤峰出入境检验检疫 局提出 。 本标准由内蒙古出入境检验检疫局 归口。 本标准起草单位：赤峰出入境检验检疫局 、内蒙古塞飞亚集团有限责任公司 。 本标准主要起草人： 李智瑾、姜兆兴、赵敏、王智亮、 肖雪宾、 高翠英、伦志国、李颖、曹旭、刘 振伟。 DB15/T 1216 2017 1 饲料中铅、镉的测定 微波消解 -原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了微波消解 -原子吸收光谱法测定饲料中铅、镉含量的条件和详细分析步骤。 本标准适用于饲料中铅、镉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注

3、日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 原理 试样经微波消解处理后，注入一定量消解液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收共 振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯 ,水为 GB/T 6682 中 4.2 和 5 规定的二级水。 4.1 试剂 4.1.1 硝酸 (HNO3)。 4.1.2 盐酸 (HCl)。 4.1.3 双氧水 (H2O2， 30 %） 。 4.1.4 磷酸氢二铵 （ (NH4)

4、2HPO4） 。 4.2 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液（ 0.5 %） ： 取 5 mL 硝酸 （ 4.1.1） 慢慢加入 995 mL 水中，摇匀。 4.2.2 硝酸溶液 （ 1+1） ：取 50 mL 硝酸 （ 4.1.1） 慢慢加入 50 mL 水中，摇匀。 4.2.3 盐 酸溶液 （ 1+1） ：取 50 mL 盐 酸 （ 4.1.2） 慢慢加入 50 mL 水中，摇匀。 4.2.4 磷酸氢二铵 溶液 （ 10 g/L） ：称取 1.0 g 磷酸氢二铵，以水稀释至 100 mL。 4.3 标准品 金属铅 (Pb)、镉 (Cd)标准品，纯度为 99.99 %。 4.4 标准溶液配置 D

5、B15/T 1216 2017 2 4.4.1 铅标准储备液 （ 1000 g/mL） ：准确称取 1 g 金属铅标准品 （ 精确至 0.0001 g） 于小烧杯中， 分次加少量硝酸 （ 4.2.2） ， 加热溶解 ， 移入 1000 mL 容量瓶， 加水至刻度，混匀。 4.4.2 铅标准使用液 （ 1 g/mL） ：吸取铅标准储备液 （ 4.4.1） 5.00 mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸 溶液 （ 4.2.1） 定容至刻度，摇匀，此溶液铅浓度为 50 g/mL。再吸取 50 g/mL 铅标准溶液 2.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 硝酸溶液 （ 4.2.1） 定容至刻

6、度，摇匀，此溶液铅浓度为 1 g/mL，用于配置标 准曲线 ，保存于 0 5 的冰箱中，有效期为 1 个月 。 4.4.3 镉标准储备液 （ 1000 g/mL） ：准确称取 1 g 金属镉标准品 （ 精确至 0.0001 g） 于小烧杯中， 分次加入 20 mL 盐酸溶液 （ 4.2.3） 溶解，加两滴硝酸 (4.1.1)， 移入 1000 mL 容量瓶， 加水至刻度，混 匀。 4.4.4 镉标准使用液 （ 0.1 g/mL） ：吸取镉标准储备液 （ 4.4.3） 1.00 mL 于 100 mL 容量 瓶中，用 硝酸溶液 （ 4.2.1） 定容至刻度，摇匀，此溶液镉浓度为 10 g/mL。

7、再吸取 10 g/mL 的镉标准溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 硝酸溶液 （ 4.2.1） 定容至刻度，摇匀，此溶液镉浓度为 0.10 g/mL，用于 配置标准曲线 ，保存于 0 5 的冰箱中，有效期为 1 个月 。 4.4.5 铅、镉标准曲线工作液：分别准确吸取 1 g/mL 的铅标准使用液和 0.10 g/mL 的镉标准使用 液 0 mL、 0.20 mL、 0.40 mL、 0.60 mL、 0.80 mL、 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中， 用 硝酸溶液 （ 4.2.1） 定容至刻度，摇匀，即得到含铅量分别为 0 g/L、 2.0 g/L 、 4.0

8、g/L、 6.0 g/L 、 8.0 g/L、 10.0 g/L，含镉量分别为 0 g/L、 0.20 g/L 、 0.40 g/L、 0.60 g/L 、 0.80 g/L、 1.00 g/L 的标准 系列溶液。 此标准曲线工作液需临用现配。 5 仪器和设备 所有玻璃仪器均需以硝酸溶液（ 1+4）浸泡 24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 5.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉。 5.2 铅、镉空心阴极灯。 5.3 电子天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。 5.4 可调温式电热板（或可调温式电炉）。 5.5 微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。 6 分析步骤 6

9、.1 试样的预处理 按 GB/T 14699.1中 8.1-8.7中规定 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少 500 g，四分 法缩分至 200 g,粉碎，全部通过 1 mm孔筛，混匀，装入洁净 的密闭 容器内 ，低温保存 备用。 6.2 试样消解 准确称取试样 0.2 g 0.5 g（精确至 0.001 g）于微波消解罐中，加入 5 mL硝酸 （ 4.1.1） ， 2 mL 双氧水 （ 4.1.3） ，按照微波消解的 操作步骤消解试样（消解条件参见 附录 A.1）。冷却后取出消解罐， DB15/T 1216 2017 3 在电热板上于 140 160 赶酸至 0.5 mL 1.0

10、 mL。冷至室温后，将消解液转移至 25 ml容量瓶中， 用硝酸溶液（ 4.2.1）洗涤 2 3 次，合并洗涤液，定容至刻度，摇匀 ，静置 待测 ； 同时做试剂空白试验。 6.3 测定 6.3.1 仪器测试条件 根据各自仪器性能调制最佳状态。 条件 参 见 附录 A.2。 6.3.2 标准曲线的制作 将标准曲线 工作液按浓度由低到高的顺序分别 移 取 20 L（可根据使用仪器选择最佳进样量），注 入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为 横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 标准曲线工作 液应 为 不少于 5 个点的不同浓度的铅、镉标准溶液，如有自动进样装置，也可用程序 稀释来配制标准曲线

11、 。 6.3.3 试样测定 在与测定标准 曲线工作液相同的实验条件下，将空白溶液和试样 溶液分别 移 取 20 L（可根据使用 仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，平行测定次数不少于两次，与标准 曲线 比较定量。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液 (4.2.1)稀释后再行测定。 6.3.4 基体改进剂的使用 对有干扰的试样应注入 5 L（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷 酸氢二铵溶液 （ 10 g/L） （标 准系列溶液的制作过程应按 6.3.3操作），绘制标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。 7 结果计算 试样中铅（或镉） 的含量按公式（ 1）计算： 1

12、000)( 0 m VccX . (1) 式中： X 试样中铅（或镉）含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； c 试样消化液中铅（或镉）含量，单位为微克每升（ g/L）； c0 空白液中铅（或镉）含量，单位为微克每升（ g/L）； V 样品消化液的定容总体积 ，单位为毫升（ mL）； m 样品称样量，单位为克（ g）； 1000 换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 20%。 9 检出限和定量限 DB15/T 1216 2017 4 以称样量 0.25 g,定容

13、体积 25 ml 计算，铅（ Pb）方法检出限 0.005 mg/kg，定量限 0.02 mg/kg； 镉（ Cd）方法检出限 0.0005 mg/kg，定量限 0.002 mg/kg。 DB15/T 1216 2017 5 附 录 A （资料性附录） 样品测定参考条件 A.1 微波消解参考条件见表 A.1。 表 A.1 微波消解参考条件 步骤 功率 W 设定温度 升温时间 min 恒温时间 min 1 800 110 5 5 2 800 140 5 5 3 800 175 5 35 A.2 石墨炉原子吸收法参考条件见表 A.2。 表 A.2 石墨炉原子吸收法参考条件 元素 波长 nm 狭缝 nm 灯电流 mA 干燥 /s 灰化 /s 原子化 /s Pb 283.3 0.8 3 （ 80-110） /（ 40-50） （ 350-600） /（ 35-40） 1800/4 Cd 228.8 0.8 3 （ 80-110） /（ 40-55） （ 350-600） /（ 35-40） 1500/3