GB T 30430-2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱.pdf

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1、 书书书 前 言 本标准按照 给出的规则起草。 本标准代替 气相色谱仪测试用标准色谱柱，与 相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“大口径毛细管柱”的相关内容（见 年版的 、 、 、 、 ）； 删除了 及 （ ）、 （ ）的相关内容（见 年版的 、 、 、 、 、附录 中 、附录 中 ）； 增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法（见 、 、 、 、 、附录 中 、附录 中 ）； 增加了标准柱固定液液膜厚度参数，修改柱长度及其误差参数（见 、 年版的 ）； 删除了“每米有效板数”的相关内容（见 年版的 、 、 ）； 增加了试验设备压力表（见 ）； 修改了“载气流速”为“载气流量”（见

2、 、附录 中 ， 年版的 、附录 中 ）； 修改了试验程序（见 、 ， 年版的 、 ）； 修改了柱气阻测量示意图，增加试验方法的陈述（见 ， 年版的 ）； 修改了萘的质量浓度（见 ， 年版的 ）； 修改了“标准柱能承受 高温”的规定（见 ， 年版的 ）； 修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图，删除了溶剂峰标记（见附录 中 、附录 中 ， 年版的附录 中 、附录 中 ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（ ）归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研

3、究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析 仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾 杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测 科学研究院、大连计量检测研究院有限公司。 本标准主要起草人：陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、栗冠媛、 林文杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 。 犌犅 犜 气相色谱仪测试用标准色谱柱 范围 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存等。 本标准

4、适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱（以下简称标准柱）。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 包装储运图示标志 气相色谱法术语 术语和定义、缩略语 术语和定义 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 拖尾因子 狋犪犻犾犻狀犵犳犪犮狋狅狉 犜 评价峰形（见图 ）的参数，按式（ ）计算： 犜 犠犺 犱 （ ） 式中： 犜 拖尾因子； 犠犺 犺 峰高处的峰宽，单位为秒（ ）； 犱 从峰顶点作垂线，与 犠犺 峰宽线相交点至峰前伸沿的距离，单位为秒（ ）。

5、图 拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图 犌犅 犜 分离度 狉犲狊狅犾狌狋犻狅狀 犚 两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示。 注：改写 ，术语 。 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 ：氢火焰离子化检测器（ ） 分类 标准柱分类 标准柱可分为填充柱和毛细管柱。 标准柱参数 标准柱参数见表 。 表 标准柱参数 标准柱分类 柱内径 固定液液膜厚度 柱长度 材质固定相配比固定液 填充柱 不锈钢 聚二甲基硅氧烷酸洗硅烷化 白色硅藻土担体 （ 目 目） 毛细管柱 、 石英毛细管聚二甲基硅氧烷 技术要求 填充柱 外观 填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。 技术指标

6、 填充柱技术指标见表 。 表 填充柱技术指标 项目 柱效能 每米理论板数 柱气阻 分离度 保留时间 要求 （正十六烷） （正十六烷） 犌犅 犜 毛细管柱 外观 毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。 技术指标 毛细管柱技术参数见表 。 表 毛细管柱技术指标 项目 柱效能 每米理论板数 酸碱比（ ）拖尾因子分离度 要求 （正十二烷） （正辛醇） （不含正辛醇与 壬酮的分离度） 标准柱评价报告 根据测试结果，完成标准柱评价报告。评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、 进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子（参见附录 ）。 试验方法 填充柱 试验条件 试验仪器及工具 填充

7、柱试验用仪器和工具如下： ） 经检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器； ） 微量注射器， 或 ；或者自动进样器； ） 色谱数据工作站； ） 级压力表，压力范围为 。 标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷，标准试样质量浓度见表 。 表 填充柱标准试样 项目 质量浓度 正十四烷正十五烷正十六烷 相对扩展不确定度 犽 要求 仪器试验条件 仪器试验条件见表 。 犌犅 犜 表 仪器试验条件 色谱柱温度 进样器温度 检测器温度 载气（ ）流量 试验程序 外观 目测。 分离度和柱效能 用 标准试样，按表 试验条件进样 ，得到填充柱柱性能测试色谱图（参见附录 中 图 ），按式（ ）计算各相邻标准试样

8、的分离度。 犚 狋狋 犠犠 （） （ ） 式中： 犚 分离度； 狋 组分 的保留时间，单位为秒（ ）； 狋 组分 的保留时间，单位为秒（ ）； 犠 组分 的峰宽，单位为秒（ ）； 犠 组分 的峰宽，单位为秒（ ）。 按式（ ）计算正十六烷的每米理论板数。 犖 狀 犔 （ 狋 犠 ） 犔 （ 狋 犠 ） 犔 （ ） 式中： 犖 每米理论板数； 狀 理论板数； 犔 柱长，单位为米（ ）； 狋 保留时间，单位为秒（ ）； 犠 峰宽，单位为秒（ ）； 犠 半高峰宽，单位为秒（ ）。 保留时间 根据 的测试中得到的色谱图，记录正十六烷保留时间。 柱气阻 按图 的系统连接。调节图 中序号 所示稳压阀，使图

9、 中序号 所示压力表输出压力为 ，此时，调节图 中序号 所示稳流阀，使标准柱后流量 ，读取图 中序 号 的压力。 注：柱后流量可以从仪器上读出，也可以采用气体流量计测量。 犌犅 犜 说明： 氮气瓶； 减压阀； 净化管； 稳压阀； 压力表； 三通； 稳流阀； 输出压力表； 三通； 标准柱。 图 柱气阻测量示意图 毛细管柱 试验条件 试验仪器及工具 毛细管柱试验用仪器和工具如下： ） 经检定合格的气相色谱仪，配有分流不分流进样器； ） 微量注射器： 或 ；或者自动进样器； ） 色谱数据工作站。 标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯异辛烷，标准试样质量浓度组分见表 。 表 毛细管柱标准试样 序号组分名

10、称 质量浓度 相对扩展不确定度 正辛醇 壬酮 ， 二甲基苯酚（ ） ， 二甲基苯胺（ ） 萘 正十二烷 犌犅 犜 仪器试验条件 仪器试验条件见表 。 表 仪器试验条件 色谱柱温度 进样器温度 检测器温度 分流进样分流比 色谱柱载气流速 （ ） （ ） 试验程序 外观 目测。 分离度和柱效能 用 标准试样，按表 试验条件进样 ，得到毛细管柱柱性能测试色谱图（参照附录 中 图 ），按式（ ）计算除正辛醇与 壬酮之外每相邻标准试样的分离度，按式（ ）计算正十二烷的每米 理论板数。 酸碱比 试验程序同 。 ， 二甲基苯酚（ ）与 ， 二甲基苯胺（ ）的峰面积比即为酸碱比。 拖尾因子 试验程序同 。取正

11、辛醇色谱峰，按式（ ）计算拖尾因子（ 犜 ）。 评价报告 试验后，参考附录 中表 、表 检查报告的内容完整性。 检验规则 标准柱应经检验合格后方能出厂，并附有评价报告和使用说明书。 出厂检验为全数检验。 判定规则：凡有一项不合格，则判为不合格。 标志、包装、运输、贮存 标志 标准柱上应有明显的标识，标识所能承受的最高温度。 填充柱标志应包括： ） 编号； ） 固定相名称及与载体的配比； ） 载体名称及目数； 犌犅 犜 ） 柱长； ） 柱内径。 毛细管柱标志应包括： ） 编号； ） 固定液名称； ） 柱长； ） 柱内径； ） 固定液液膜厚度。 包装 包装应防震、防挤压。 包装箱（盒）应采用不易褪

12、色的颜料或墨汁标注。内容包括： ） 标准柱名称和规格； ） 包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合 规定； ） 制造厂名称和地址。 随柱文件应包括： ） 使用说明书； ） 标准柱评价报告； ） 产品合格证等。 运输 标准柱在运输过程中，应防止剧烈振动和碰撞。 贮存 贮存时，环境温度在 ，相对湿度不大于 。 犌犅 犜 附 录 犃 （资料性附录） 标准柱评价报告 犃 填充柱评价报告 填充柱参数 柱号： 柱长（ ）： 柱温（ ）：柱压（ ）： 检测器： 进样量（ ）： 载气流量（ ）： 说明： 正十四烷； 正十五烷； 正十六烷。 图 犃 填充柱柱性能测试色谱图 按图 填写表 。 犌犅 犜 表 犃 测试结果 名称 保留时间 每米理论板数分离度 正十四烷 正十五烷 正十六烷 犃 毛细管柱柱评价报告 毛细管柱参数 柱号： 柱长（ ）： 柱温（ ）：检测器： 进样量（ ）：柱载气流速（ ）： 说明： 正辛醇； 壬酮； ， 二甲基苯酚； ， 二甲基苯胺； 萘； 正十二烷。 图 犃 毛细管柱柱性能测试色谱图 按图 填写表 。 犌犅 犜 表 犃 测试结果 序号名称 保留时间 峰高半高峰宽 每米理论 板数 拖尾因子分离度 正辛醇 壬酮 ， 二甲基苯酚 ， 二甲基苯胺 萘 正十二烷 犌犅 犜