GB T 20695-2006 高效氯氟氰菊酯原药.pdf

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1、ICS 65.100.10 G 25 喝:中华人民共和国国家标准GB 20695-2006 . E:I I司效氯氟氨菊E旨原药Larnbda-cyhalothrin technical 2006-08-24发布d结;并且眼比iJJ扭民而vl/ 中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2007-04-01实施发布前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石汕和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 GB 20695-2006 本标准参加起草单位南京红太阳股份有限公司、德州

2、恒东农药化工有限公司、上虞市银邦化工有限公司、山东大成农药股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司。本标准主要起草人许来戚、邢红、刘奎涛、贾爱君、潘荣根、王宝杰、刘卫荣、陈正玲.、高效氯氟氧菊醋原药、该产品有效成分高效氯氟辄菊酷的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称:lambda-cyhalothrin CAS登录号:91465-08-6 CIPAC数字代码463GB 20695一-2006化学名称:(S)-在基-3-苯氧基带基(Z)-(lR，3R)-3(2-氯-3，3，3-三氟丙烯基)-2，2二甲基环丙烧竣酸酷和(R)氨基-3苯氧基节基(ZH1S，3S)-3-(2氯-3，3，3-三

3、氟丙烯基)-2，2-二甲基环丙;烧泼酸自由。结构式句:Vou;J=户实验式:C H CIF, NO, 相对分子质量449.9(按2003年国际相对原子质量计)。生物活性t杀虫。熔点:49.2C。蒸气压:200 nPa(20C)、200Pa(60C)。相对密度(25C):1.33. 海解度(20C，g/U水中5X10(pH值6.5)，4X10-6(pH值5.0);在丙阴、甲醇、甲苯、正己炕、乙酸乙酷中500.稳定性z对光稳定;在15C25C条件下贮存6个月以t稳定;在酸性条件下稳定;在碱性介质中水解。1 范围本标准规定丁高效氯氟氧菊醋原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由

4、高效氯氟氯菊固旨和生产中产生的杂质组成的高效氯氮氧菊酣原药.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备G/T 1600 农药水分测定方法GB 20695-2006 GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙翻不溶物测定方法3

5、要求, 4 3.1 组成和外观本品应由高效氯氟氨菊酷和相关的生产杂质组成，应为臼色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂。3. 2 高效氯氟钗菊固旨原药应符合表1表1a 4 试验方法图1高效氯氟缸菊醋的标准红外光谱图标95.0 件，最终抽样量1) ，应没有明显气相色谱法一一本鉴别试验可与高效氯氮氧菊酷质量分数的祖定同时进行。在相同的色i曹操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氧菊黯的色谱峰的保留时间，其相对差伯应在1.5%以内。液相色谱法本鉴别试验可与高效氯氟氟菊酣质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条2 . GB 20695-2006 件下，试样溶液中某个色i

6、昔峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氨菊醋的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以肉。4.3 高效氯氟氨菊醋质量分数的测定4.3. 1 液相色谱法(仲裁法4. 3. 1. 1 方法提要试样用正己皖十四氢峡喃溶解，以正己烧+四氢峡喃为流动相，使用ZORBAXRX-SIL为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的高效氯氟氨菊酣进行正相液相色谱分离和测定。4. 3. 1. 2 试剂和溶液正己统z色谱纯;四氢峡喃z色谱纯;高效氯氟菊酶标样24. 3. 1. 3 仪器液相色话仪z具有色4.3. 1.4 液相流动相:血流动相流以期获1-一一高效氯氟m菊酷.5m的填充物(或具数作适当调整，图2高效氯氟氨菊

7、l!ili原药的液相色i昔图3 GB 20695-:-2006 4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取高效氯氟氟菊lti标样0.05g(精确至。.0002 g) .置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴槽中超声溶解10min。取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀.4.3. 1. 5. 2 试样溶液的配制称取试样O.05 g(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴糟中超声溶解10mino取出，冷却I至室温后，用流动相定容，摇匀。4.3. 1. 5. 3 测定在上述色i曹操作条件下，待仪器稳定后，连续注

8、人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氮氧菊酶峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析.4. 3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氛jij菊酷的峰面积分别进行平均。试样中高效氯氟银菊酷的质量分数Wj(%)按式(l)计算式中A2 X ml X四W. 二二A 1 X m 2 Aj -标样溶液中高效氯氟jij菊酣峰面积的平均值;A , -试样溶液中高效氯氟jij菊酶峰丽积的平均值;m 标样的质量，单位为3l(g); m，一一试样的质盏，单位为克(巨); U广一一标样中高效氯氮氧菊酶的质盘分数，%。4. 3. 1. 7 允许

9、差( 1 ) 高效氯氟钗菊酶质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 毛细管柱气相色谱法4.3.2. 1 方法提要试样用三氯甲炕溶解，以邻苯二甲酸二环己固自为内标物，使用HP-5(5%苯甲基硅酣)涂壁的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的高效氯氟fl(菊自由进行毛细管气相色i昔分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲炕;高效氯氟苦t菊国旨标样;已知质盘分数二主98:-0%; 邻苯二甲酸二环己醋:不含有干扰分析的杂质;内标溶液:称取吕og的邻苯二甲酸二环己醋，于1000 mL的容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀。4.3.

10、2.3 仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器;色谱柱30mXO. 32 mm(i. d. )石英毛细柱，内壁涂HP-5(5%苯甲基硅酣).膜厚O.25m; 色谱数据处理机或色谱工作站;进样系统:具有分流和石英内衬装置。4.3.2.4 气相色i曹操作条件温度=柱室230C、气化室280C、检测室280C;气体流量我气(N，)2.0mL/min、补偿气(N，)25mL/min、氢气40mL/min、空气300mL/min; 4 、GB 20695-2006 分流比，40 1; 进样体权，1.0L;保留时间:高效氯氟菊酶约8.6min、内标物约7.0min。t述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据

11、不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟氨菊醋原药的气相色谱图见图30l一一高效氯氟m菊酣32一一-内标物.4.3.2.5 测定步骤4. 3.2. 5. 1 标样溶液的配制2 图3高效氯氟氨菊原药的气相色i曹图称取高效氯氟w:菊醋标样o.1 g(精确至0.0002g)于15mL具塞小瓶中.用移液管加入10.00mL 内标溶液，摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的配制l劲取试样O.1 g(精确至o.000 2 g).于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10.00mL 1)标溶液，摇匀.4.3.2.5.3 测定在上述色谱操作条件下.待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液

12、.直至相邻两针高效氯氟辄菊醋与内标物的峰面积比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样熔液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氧菊酣与内标物的峰顶积比分别进行平均。试样中高效氯氟w:菊醋质量分数四川%)按式(2)计算式中r，一一标样溶液中高效氯氟辄菊黯与内标物峰面积比的平均值r2一一试样溶液中高效氯氟菊酣与内标物峰面积比的平均值z叫-一标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g); w-一一标样中高效氯氟氨菊醋的质量分数，%。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%.取其算

13、术平均值作为测定结果。. ( 2 ) 5 叫GB 20695-2006 4.4 酸度的测定4.4. 1 试剂和溶液95%乙蹲;氢氧化纳标准滴定溶液C(NROH)=0.02 mol/L.按GB/T601-2002中4.1配制和标定;甲基红，1g/L乙醇溶液;澳甲盼绿，1g/L乙醉溶液;混合指示剂取2mL甲基红乙蹲溶液和10mL澳甲盼绿乙醇溶液，混合均匀.4.4.2 测定步骤称取试样2g(精确至0.002g) ，置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇50mL，摇动使试样溶解。加入6滴混合指示剂，用。.02mol惧蠕霄苦苦黯酬是定，溶液由红色变为亮绿色即为终点。同时做空白测定。4.4.3 计算试

14、样的酸度叫(%)式中z按GB/T191 4.6 水分的测定按GB/T1600 4. 7 产品的检验与产品的检验与验5. 1 高效氯料桶、衬塑铁桶或纸板5.2 也可根据用户要求或5.3 高效氯氟氨菊酶原药. ( 3 ) kg或200kg. 的规定。5.4 旧时，严防潮湿和日晒，不得一路飞E子、饲料混放，如草工6、眼睛接触，防止由口阳人。5.5 安全本品属毒性较高的拟除虫菊镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。5.6 验收朔:高效氯氟银菊自旨原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求.6 沪二三二;二:二 ;, :. :J:)!叫中华人民共和国国家标准高效氯氟氨菊醋原药GB 20695 2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880X1230 1/16 印张O.75 字数13千字2007年4月第一版2007年4月第一次印刷4岭书号155066.1-29081 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533