GB T 14454.11-1993 香料 含酚量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB!T 1 4454. 11 - 93 香料含酷量的llJ定Aromatics-Determination of phenol content 本标准等效采用国际标准ISO1272-1973精油含盼量的测定队1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定香料(精泊、单离及合成香料)含盼量的方法。本标准适用于盼类为主要成分的香料含盼量的测定。2 引用标准GB!T 14454. 1香料试样制备GB!T 14455.2精泊取祥方法3 原理把已知容量的香料含有的盼类化合物转化成水溶性的碱性盼盐，然后测出未被溶解的香料体积。4 试剂4. 1 酒石酸s粉末状。4.2 氢氧化梆g不含

2、氧化硅和氧化铝.5%(m!m)水溶液。4.3 二甲苯分析纯，加适量氢氧化饵溶液(4.2)于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。5仪器常用的实验室仪器以及5. 1 颈部带刻度的醒瓶，125mL或150mL.颈部长约15cm，具10mL刻度和O.lmL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底处，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30。5. 2 移液管，2mL.I0mL。5.3锥形瓶，100mL.5.4 分液漏斗，250mL。6取样见GB!T14455.2。7操作步骤7.1 试样制备见GB!T14454. 10 但盼类液体香料如色泽深，则在用无水硫酸续干燥前，须在锥形瓶(5.3)中对样品进行处理

3、，即取国京技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施248 G/T 14454.11-93 10mL以上的香料样品，按每1mL加入O.02g酒石酸(4.1)的比例混合，激烈振摇，过滤后备用。7.2 测定用移液管(5.2)吸取lOmL经制备的试样于醒瓶中，并加入75mL氢氧化饵榕液(4.2).在沸水浴中加热10min，并至少振摇3次，然后沿瓶壁缓缓加入氮氧化饵溶液，再加热5min，使未溶解的油层完全上升到隆瓶有刻度的颈部，为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醒瓶和轻敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，读取泊层的体积。如发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加入2mL二甲苯(4.

4、3) .用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失，即可读取池层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2mL二甲苯重复试验，在后两种情况下，应从读数中减去2mL二甲苯的体积。若样品在测定中不需要加热的，将在相应的产品标准中指出。8结果的计算按下式计算香料含盼量的体积百分率x(%.v /V) , V-V, x(%)= VX lO O 式中，V试样体积，mL;Vj 试样未被溶解部分的体积.mL。平行试验结果允许差为1%。附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人吴慈陶、万富董磐、吴瑞混.自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB981-84精泊一一含酌量的测定和QB 810-81香料统一检验方法一一盼测定法作废。249