GB 25569-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵.pdf

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1、道言中华人民共和国国家标准GB 25569-2010 食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢银2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码(f/j伪GB 25569-2010 剧吕本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢镀本标准适用于以热法磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸二氢镜。2 规范性引用文件GB 25569-2010 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式

2、NH4H2P04 3.2 相对分子质量115.02 (按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态组织状态晶体粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸二氢镀以NH，H，PO，计)，w/%96.0-102.。附录A中A.4氟化物(以F计)/(mg/kg)运二10 附录A中A.5碑(As)/ (mg/kg) =二3 附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)王三10 附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)主三4 附录A中A.8

3、pH (10 g/L水溶液)4.3-5.0 附录A中A.91 GB 25569-2010 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂

4、和材料A. 3. 1. 1 硝酸溶液:1十8。A. 3.1.2 氨水溶液:1十10A. 3. 1. 3 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 3.1.4 硝酸银溶液:17 g/L。A. 3.1.5 红色石藤试纸。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 磷酸棍的鉴别称取约1g试样，榕于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A. 3. 2. 2 镇离子的鉴别称取约O.5 g试样，用氢氧化铀溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石革试纸变蓝。加热可促进分解。A.4 磷酸二氢键的测定A.4.1 重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，哇铝拧酣与试验溶

5、液中的磷酸根反应生成磷铝酸喳琳沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重，计算试样中磷酸二氢镀含量。A. 4.1.2 试剂和材料A. 4. 1.2. 1 硝酸溶液:1+10A. 4. 1. 2. 2 哇锢拧酣溶液。A. 4.1.3 仪器和设备A.4. 1. 3. 1 玻璃砂芯培塌:孔径5m15m。A.4. 1. 3. 2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180oc士2oc。A. 4. 1. 4 分析步骤A. 4. 1.4. 1 试验溶液的制备GB 25569-2010 称取约1g试样，精确至0.0002go置于100mL烧杯中，加少量水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去最初20mL

6、滤液)。A. 4. 1. 4. 2 测定移取20.00mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50mL喳铝拧酣溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75oc土5oC (在通风橱中进行)，保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次4次，用预先在1800C士2oC下烘干45min的玻璃砂芯培塌抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯增捐中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯增捐连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在1

7、80oC土2oC下干燥45mino取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。A. 4. 1. 5 结果计算磷酸二氢镀含量以磷酸二氢镀(N凡HZP04)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:(mj - mz) X O. 051 98 , , 1 n/ 1 . -. : _ . - X 100 % 1=m(20/500)yo ( A.1 ) 式中:mj 试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g);mz 一一空白试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g);

8、m -一试料的质量的数值，单位为克(g);0.051 98一一磷锢酸喳琳换算成磷酸氢二镜的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.2 容量法A. 4. 2.1 方法提要试样溶解后用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，以pH计指示终点，根据消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，计算磷酸二氢镀含量。3 GB 25569-2010 A. 4.2. 2 试剂和材料A. 4. 2. 2. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/Lo A.4.2.2.2 元二氧化碳的水。A. 4.2. 3 仪器和设备A. 4. 2. 3. 1 pH计z分度值为0.0

9、2。A.4.2.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌转子。A. 4. 2. 4 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于150mL的烧杯中。加入50mL无二氧化碳的水，置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至pH为8.0时，记录消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积。A. 4. 2. 5 结果计算磷酸二氢镀含量以磷酸二氢镣(N比比P04)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中zcVM/1 000 V 1 Af 0,1 Wj CV/.LVVVX100% 作1V 滴定试验溶液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液

10、的体积的数值，单位为毫升(mL);c 氢氧化铀标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); .( A.2 ) M一一磷酸二氢镜(NH4HZP04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 115.0)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 氟化物的测定A. 5.1 试剂和材料A.5. 1. 1 盐酸溶液:1+11A.5. 1. 2 乙酸铀溶液:c(CH3COONa.3Hz 0):;3 mol/L; 称取204g乙酸铀(CH3COONa.3HzO)，溶于300mL水中，加乙酸溶

11、液0+16)调节pH至7.0，加水稀释至500mL。A.5. 1. 3 拧攘酸铀溶液:C(Na3C6H5 07 2HzO)句0.75mol/L; 称取110g拧橡酸铀(Na3C6H507.2HzO)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500 mL。A.5. 1.4 总离子强度缓冲剂z乙酸铀溶液与拧棱酸铀榕液等体积混合，该溶液使用前配制。A. 5. 1. 5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)O.OOlmg; 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.5.2 仪器和设备A. 5. 2.1 氟

12、离子选择电极。. 5. 2. 2 饱和甘苯电极。.5.2.3 电磁搅拌器z配有聚乙烯转子。. 5. 2. 4 pH计z分度值0.010.5.3 分析步骤. 5. 3.1 仪器的调整GB 25569-2010 将氟离子选择电极和饱和甘苯电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2次3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定。.5. 3. 2 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解，转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸潜液，加水稀释

13、至刻度，摇匀。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。. 5. 3. 3 工作曲线的绘制分别移取1.00 mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL氟化物标准溶液f相当于氟的含量分别为0.001mg、0.005mg、0.008mg、0.010mg、0.015mg)于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸榕液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL清洁、干燥的塑料烧杯中测定电极电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量Cmg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟离子的质量。.5.4 结果计算氟化物含量以氟(F)的质

14、量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算zmj W2二百了丽b.( A.3 ) 式中zmj一一根据测得的试瞌溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克(mg); m一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/烛。.6 呻的测定. 6.1 二乙氨基二硫代甲酸银比色法(仲裁法). 6. 1. 1 试剂和材料同GB/T5009. 76-2003第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法第3章。. 6.1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.01go置于呻发生瓶中，加水至约40mL，溶解后加10mL硫酸溶液0+口

15、，以下按GB/T5009. 76-2003第一法中6.3中吸取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 碑的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正进行操作。5 GB 25569-2010 A. 6. 1. 3 结果计算呻含量以碑CAs)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式CA.4)计算:nu nu nu一咱EA-、pd/-o 飞J-nuOE m一川一-m1-m一，、-3 mw .C A. 4) 式中zmj-一从工作曲线上查出的试验榕液中碑的质量数值，单位为毫克Cmg); mo一一-从工作曲线上查出的空白试验溶液中呻的质量数值，单位为毫克Cmg); m 试样的质量

16、数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.6.2 碑斑法A. 6. 2.1 试剂和材料试剂同GB/T5009.76-2003的第9章。A.6.2.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A. 6. 2. 3 分析步骤称取0.50g士0.01g试样，置于测碑瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009. 76-2003第11章加5mL盐酸不得深于呻的限量标准的呻斑。限量标准洛液的配制:移取1.50 mL呻标准洛液1mL溶液含碑CAs) O. 001 mgJ，以下操作同GB/T 5009. 76-2003的

17、第11章加5mL盐酸取出碑斑进行比较。与样品同时处理。A.7 重金属的测定A.7.1 试剂和材料A.7. 1. 1 盐酸溶液:1+1。A.7. 1.2 氨水溶液:2+3。A.7. 1. 3 乙酸盐缓冲溶液:pH=3.5;称取25.0g乙酸镑，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸榕液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。A.7. 1. 4 饱和硫化氢水。A.7. 1. 5 铅标准溶液:1mL溶液含铅CPb)O.Olmg; 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该榕液使用前配制。A. 7. 2 仪器和

18、设备比色管:50mL。A.7.3 分析步骤称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，溶解后移至100mL容量瓶中，用6 GB 25569-2010 水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初始的20mL滤液。用移液管移取20.0omL试验溶液置于5O口mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，1刊omL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min 在自色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:移取2mL铅标准榕液于50mL比色管中，加水至20mL，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。与样品同时处

19、理。A.8 铅的测定A.8.1 石墨炉原子眼收分光光度法(仲裁法)A. 8.1. 1 试剂和材料A. 8. 1. 1. 1 硝酸溶液:约0.5mol/L; 取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。A. 8. 1. 1. 2 铅标准榕液;1mL溶液含铅CPb)100 ng; 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A. 8. 1. 1. 3 二级;j(;符合GB/T6682. 2008的规定。A. 8.1.2 仪器和设备A. 8. 1.

20、 2. 1 所用玻璃仪器:均以硝酸洛液0+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A. 8. 1. 2. 2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。A. 8.1.3 分析步骤A. 8. 1. 3. 1 试验溶液的制备称取约0.2g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加硝酸溶液至试样榕解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。A. 8. 1. 3. 2 工作曲线绘制分别移取铅标准溶液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于4只50mL的容量瓶中

21、，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列溶液浓度分别为ong/mL.10 ng/mL、20ng/mL、40ng/mLa各吸取10L，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A. 8. 1. 3. 3 测定在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别移取试验榕液和空白试验溶液10L，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。A. 8. 1. 4 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数t的计，数值以mg/kg表示，按公式CA.5)计算z( Cj -co)/106 X 25 W4 = m/103 C A.5 ) 7 GB 25569一2010式

22、中zCj -从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升Cng/mL); Co一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升Cng/mL); m-一试料的质量的数值，单位为克Cg);25一一试料定容体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/峙。A.8.2 日比晤兢二畸代氨基甲酸镀CAPDC)革取法A. 8. 2.1 试剂和材料A. 8. 2. 1. 1 硫酸。A. 8. 2.1.2 盐酸。A. 8. 2.1.3 硝酸。A. 8. 2. 1.4 三氯甲烧。A. 8. 2. 1. 5 氢氧化铀溶液:

23、250g/L; 称取25g氢氧化铀于200mL塑料烧杯中，溶于100mL水中。A. 8. 2.1.6 日比咯皖二硫代氨基甲酸镀CAPDC)溶液:20 g/L;溶解2g毗咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)于100mL水中。使用前过滤。A. 8. 2. 1.7 铅标准溶液:1mL溶液含铅CPb)0.005mg; 用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A. 8. 2. 1. 8 精密pH试纸:pHO.55. 0。A. 8. 2. 1. 9 二级水z符合GB/T6682-2008的规定。A. 8. 2. 2 仪器和设备A

24、. 8. 2. 2. 1 所用玻璃仪器:均以硝酸溶液(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A. 8. 2. 2. 2 分液漏斗:250mL。A. 8. 2. 2. 3 原子吸收分光光度计(附铅空心阴极灯)。A.8.2.3 分析步骤A. 8. 2. 3. 1 试验溶灌的制备称取约5g样品，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化纳溶液调整溶液pH至1.O1. 50将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mLo加2mL P比略烧二硫代氨基甲酸镀CAPDC)溶液，混合。用三氯甲烧萃取两次，

25、每次加入20mL，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行), 于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约为3 mL5 mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2.3.2 空白试验溶液的制备取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化铀溶液调整溶液pH至1.01.5。以下操作同A.8.2.3.1中将此溶液转移至250mL分液漏斗转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。8 GB 25569-2010 A. 8. 2. 3. 3 标准溶班的制备移取4

26、.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加人1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化铀溶液调整榕液pH至1.01.5。以下操作同A.8. 2. 3. 1中将此溶液转移至250mL分液漏斗转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2.3.4 测定A. 8. 2. 3. 4. 1 仪器条件:共振线283.3nm;狭缝0.7nm;空气-乙快火焰。A.8.2.3.4.2 测定:将试验溶液、标准溶液导人原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，测定吸收值，样品的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.9 pH的测定A. 9.1 仪器和设备pH计:分度值0.020A

27、.9.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL元二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的pH计测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.109 EON-gmmN因。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由食品添加剂磷酸二氢接GB 25569-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数18千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版 书号:155066. 1-41410 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25569-2010 打印日期:2011年2月21日F002